Durch die Nutzung dieser Website erklären Sie sich die Verwendung von Cookies. Mehr über unsere Cookie Politik.

GOST 21877.9-76

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 21877.9−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung von Cadmium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.9−76

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung von Cadmium

Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78.
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.



ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.7−70

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 805 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und setzt полярографический Methode zur Bestimmung von Cadmium (wenn der Gehalt an Cadmium von 0,01 bis 1,2%) und Surround комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Cadmium (wenn der Gehalt an Cadmium von 0,8 bis 1,2%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Cadmium (wenn der Gehalt an Cadmium von 0,01 bis 1,2%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Probe, gelöst in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure, бромистоводородной Säuren und Brom, destilliert zinn und Antimon in Form der bromide. Blei entfernen in Form von Chlorid. Cadmium полярографируют auf dem hintergrund der anschließenden im Bereich von minus 0,7 auf minus 1,1 In (relativ gesättigten каломельного Elektrode) Polarisation der angelegten Spannung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф geeignete Konstruktion mit Quecksilber капающим Kathode.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:10.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung: gemischt 45 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und 45 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной Säuren und vorsichtig Gießen Sie 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Brom.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Ammoniak nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Chlorid-Ammoniak hintergrund: 135 G Ammoniumchlorid in ein wenig Wasser gelöst, hinzugegeben 385 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Ammoniak-Lösung, aufgefüllt mit bis zu 1 DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Wasser und vermischen.

Cadmium nach GOST 1467−77*.
________________
* Wirkt GOST 1467−93, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Cadmium; wie folgt hergestellt: 1,0 G Cadmium wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird eingeengt fast trocken, fügen 7−10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure und trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure noch einmal wiederholen, dann fügen Sie 60 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 1 mg Cadmium.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) nach GOST 195−77, svejeprigotovlenny Lösung 200 G/DezimeterГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Gelatine nach GOST 11293−78*, Lösung 10 G/DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).
__________________
* Wirkt GOST 11293−89, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Quecksilber nach GOST 4658−73, Marke P1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung баббита einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)und aufgelöst in 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Gemisch von Säure und Brom. Die Lösung trockne eingedampft. Behandlung Sediment noch zweimal wiederholen, приливая bis 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung. Solids angefeuchtet 20 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)
Salzsäure, verdünnt 1:10, kipjatjat, bis die Entfernung von Brom und kühlen unter fließendem Wasser. Der Niederschlag von bleichlorid durch den Filter filtriert mittlerer Dichte, 5−6 mal gewaschen Salzsäure, verdünnt 1:10, unter fließendem Wasser gekühlt und verworfen. Das Filtrat und die waschlösungen wurden neutralisiert Ammoniak hinzugegeben 40 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Chlorid-Ammoniak-Lösung und vermischen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Natriumsulfit und lassen für 20 Minuten, dann fügen Sie 4 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Gelatine-Lösung, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Nach 10−15 min ein Teil der Lösung wird in die Elektrolysezelle und полярографируют bei Potentialen von minus 0,7 auf minus 1,1 In (relativ gesättigten каломельного Elektrode).

Cadmium-Gehalt in Prozent wird durch den Vergleich der Höhe der Wellen Cadmium, die bei der полярографировании der Testlösung, mit der Höhe der Wellen, die bei полярографировании градуировочных Lösungen cadmiumfrei, mit der gleichen Empfindlichkeit.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Zubereitung градуировочных Lösungen

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)leisten 2,0; 6,0 und 10,0 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Cadmium, das entspricht Konzentrationen von Cadmium 20, 60 und 100 mg/L, zugesetzt 4 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure, neutralisiert Ammoniak und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Градуировочные Lösungen полярографируют unter den gleichen Bedingungen, und dass die Lösungen sut Versuches.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Cadmium (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — die Höhe der Welle, die полярографировании Testlösung, mm;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — das Volumen der Testlösung, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe in G;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Umrechnungsfaktor, berechnete nach der Formel

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Höhe der Wellen, die beim полярографировании градуировочных Lösungen, mm;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Konzentration градуировочных Lösungen Cadmium, mg/L.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse nicht überschreiten Werte, die in Tab.1.



Tabelle 1

   
Cadmium-Gehalt, %
Absolute die zulässigen Abweichungen, %
Von 0,01 bis 0,03
0,005
St. 0,03 «0,05
0,01
«0,05» 0,1
0,02
«0,1» 0,4
0,03
«0,4» 1,0
0,05
«1,0» 1,2
0,06



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.4.3. Полярографический Methode zur Bestimmung von Cadmium ist ein Schiedsverfahren.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Probe, gelöst in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure, бромистоводородной Säuren und Brom. Antimon und zinn wurden in Form der bromide. Cadmium titriert трилоном B aus аликвотной Teil der Lösung, der Kupfer bindet тиомочевиной.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung: gemischt 45 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und 45 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной Säuren und vorsichtig Gießen Sie 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Brom.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Methenamin medizinisch, 20% ige Lösung.

Über-фенантролин, Lösung 10 G/DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 1 G O-фенантролина gelöst in 100 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)warmes Wasser mit 2−3 Tropfen Salpetersäure.

Ксиленоловый orange, frisch zubereiteten wässrigen Lösung von 1 G/DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, Lösung der Konzentration 0,01 mol/LГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 4,0 G Trilon B in Wasser gelöst. Wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis 1 DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Азотнокислый Blei, Lösung der Konzentration 0,01 mol/LГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 2,0721 G metallisches Blei der Marke MIT GOST 3778−77* befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)und gelöst in 25 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
_____________
* Wirkt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Cadmium; wird wie folgt hergestellt: 1,0 G Cadmium GOST 1467−77 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), wurde unter erwärmen in 25 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,001 G Cadmium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Комплексонометрическое Bestimmung ohne Trennung von Cadmium, Kupfer und Blei durch Elektrolyse

Die Anhängung баббита Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)und 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung.

Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen der feuchten Salzen, fügen 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung und trockne eingedampft. Die Behandlung wiederholen Sie noch zweimal, приливая bis 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung. Zum Trockenrückstand Gießen 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, 1−3 Tropfen Wasserstoffperoxid und trockne eingedampft. Behandlung von Sediment mit Salzsäure und Peroxid dreimal wiederholen.

Die Stauchung Gießen 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und trockne eingedampft. Nach dem vollständigen abdestillieren Brom trockene Rückstand mit 2 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, Gießen 20−30 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Wasser und erwärmt, bis die Auflösung von Salzen, dann abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Ausgewählt 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mörtel, tragen im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), hinzugegeben 50 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Thioharnstoff Lösung in kleinen Portionen, Gießen Sie die Lösung Hexamin bis hell-lila Färbung (pH-Wert 5,4−5,8), dann Gießen Sie 2−3 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Blei und titriert aus микробюретки Lösung von Trilon B bis gelben Färbung (es ist die Titration wird nicht berücksichtigt).

In den Kolben 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Lösung über-фенантролина und titriert aus микробюретки Lösung von Blei bis lila Färbung, dann Gießen Sie ein wenig Lösung im überschuss. Überschüssige Lösung von Blei оттитровывают aus микробюретки Lösung von Trilon B bis zum übergang der Färbung in gelb-grün.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3.1.1. Комплексонометрическое Bestimmung von Cadmium nach der Trennung von Kupfer und Blei durch Elektrolyse

Die Anhängung баббита Marke Б88 Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)und 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salzen, fügen 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung und trockne eingedampft. Die Behandlung wiederholen Sie noch zweimal, приливая bis 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung. Zum Trockenrückstand Gießen 20 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen, bis die Entfernung von Brom. Der Rückstand wird mit Wasser verdünnt, 150−180 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)und führen die Ausscheidung von Kupfer und Blei durch Elektrolyse nach GOST 21877.3−76, P. 2.3.2.

Nach der Elektrolyse die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

In einen Kolben mit einer Kapazität von 200 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)nehmen 25 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)die Lösung, fügen Sie 25 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 2 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Thioharnstoff, 2−3 Tropfen ксиленового orange und in kleinen Portionen urotropin auf einen pH von 5,5−5,8 (Lösung gefärbt, in Purpur). Dann zu einer Lösung von Gießen 2 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Trilon B Konzentration von 0,01 mol/LГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), ein wenig Hexamin und Mörtel, gefärbt in gelb, titriert mit einer Lösung von Blei-Konzentration von 0,01 mol/LГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)bis zum übergang der Färbung in gelb-rosa Farbe.

Zu einer Lösung von 2 cm hinzugegebenГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Über-фенантролина, vermischen und erneut titriert gelb gefärbt Lösung mit einer Lösung von Blei-Konzentration von 0,01 mol/DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Verfärbung in gelb-rosa Farbe.

(Zusätzlich eingeführt,

Bearb. N 2).

3.3.2. Installation Massenkonzentration von Blei durch Cadmium

Die massive Konzentration der Lösung von Blei wird durch den Standard-Lösung Cadmium.

Ausgesuchte Pipette oder микробюреткой 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Cadmium und titriert, wie unter Punkt 3.3.1.

Die massive Konzentration der Lösung von Blei (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) für Cadmium, ausgedrückt in G/cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), berechnet nach der Formel

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — die Masse der Probe Cadmium in аликвотной Teil der Lösung, G;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — das Gesamtvolumen der Lösung von Blei, der Haushalt für die zweite Titration, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Lösung von Blei, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Korrekturfaktor charakterisiert das Verhältnis der Lösungen von Blei und Trilon B.

Für die Installation Korrekturfaktor Gießen Sie in den Kolben von микробюретки 3 oder 5 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Blei, fügen 40 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Wasser, ein paar Tropfen ксиленолового orange, Lösung Hexamin bis zum erscheinen der hochroten Färbung (pH-Wert 5,4−5,8) und titriert aus микробюретки Lösung von Trilon B vor dem übergang in eine gelbe Färbung.

Korrekturfaktor berechnen nach der Formel

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der Lösung von Blei-Akkord, der Titration, sieheГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Cadmium (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — das Gesamtvolumen der Lösung von Blei, der Haushalt für die zweite Titration, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Lösung von Blei, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Korrekturfaktor (siehe Punkt 3.3.2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная Teil der Lösung, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — das Volumen der Testlösung, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — die Massenkonzentration der Lösung von Blei durch Cadmium, G/cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als 0,10%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle von Cadmium-Atomen. Die Lösung gesprüht in ацетиленово-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Mischung von Säuren aufzulösen; фтористоводородную und Salpetersäure Säuren mit Wasser gemischt in einem Verhältnis von 2:3:5; bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Cadmium nach GOST 1467−77.

Standardlösung Cadmium; wie folgt hergestellt: 0,1000 G Cadmium wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,1 mg Cadmium.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. In Abhängigkeit von dem Gehalt an Cadmium eine abgewogene баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.2, befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)und Gießen von den kleinen Portionen 10 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung. Weiter Analyse durchgeführt nach GOST 21877.3−76.

Tabelle 2

     
Cadmium-Gehalt, %
Die Masse der Probe, G

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)

Bis 0,02 inkl.
1
50
St. 0,02 bis 0,04 inkl.
0,5
50
«0,04» 0,08 «
0,5
100
«0,08» 0,2 «
0,2
100
«0,2» 0,5 «
0,2
250
«0,5» 1,0 «
0,1
250
«1,0
0,1
500



Фотометрирование wird bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm in den Bedingungen, die in GOST 21877.3−76. Die Konzentration von Cadmium wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Cadmium.

4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)abgemessen микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Cadmium, auf 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)Mischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Фотометрируют Lösungen ebenso wie die Verdünnungen der zu analysierenden Proben.

Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Inhalten Cadmium bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Cadmium (ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Konzentration фотометрируемого der Lösung, µg/cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Volumen фотометрируемого Lösung, cmГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe баббита, G;

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

   
Cadmium-Gehalt, %
Absolute die zulässigen Abweichungen, %
Von 0,01 bis 0,03 inkl.
0,005
St. 0,03 «0,05 «
0,01
«0,05» 0,1 «
0,02
«0,1» 0,4 «
0,03
«0,4» 0,7 «
0,05
«0,7» 1,0 «
0,08
«1,0» 1,2 «
0,1