GOST 1219.8-74
GOST 1219.8−74 Баббиты Calcium. Methode zur Bestimmung der Gehalt an Kupfer (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1219.8−74
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
БАББИТЫ CALCIUM
Methode zur Bestimmung von Kupfer
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of copper content
ISS 77.160.20*
ОКСТУ 1709
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* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006
ISS
Datum der Einführung 1975−01−01
Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 17. Januar 1974 N 150 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
Im GEGENZUG GOST 1219−60 im Teil Kap. IX
AUSGABE (September 2003) mit änderung N 1, 2, verabschiedet im November 1979, November 1984 (IUS 1−80, 2−85).
Diese Norm gilt für Kalzium баббиты und setzt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung der Gehalt an Kupfer (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01 bis 0,20%).
Die Methode basiert auf der Reaktion der Wechselwirkung von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Natrium mit der Bildung von komplexen verbindungen, lackiert in gelb oder gelblich-Braun, abhängig vom Kupfergehalt.
In verdünnten Lösungen kolloidale Lösung gebildet, die bei der Messung der optischen Dichte stabilisieren Zugabe einer Lösung von Gelatine als schutzkolloid.
Der Einfluss von störenden Komponenten zu beseitigen, um die Abscheidung von Schwefelsäure und einer wässrigen Lösung von Ammoniak.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1219.0−74.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Фотоколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 2:98.
Eisen хлорное nach GOST 4147−74, 5% ige Lösung.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−89, 0,5% ige Lösung.
Lackmus Nachfüllpackung.
Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864−71, 0,5% ige Lösung.
Kupfer электролитная.
Die Lösungen von Kupfer.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Kupfer aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter
, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,1 mg Kupfer.
Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,01 mg Kupfer.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Die Anhängung баббита 1 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in 20 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Legierung und Entfernung von Stickstoffoxiden.
Nach dem abkühlen Gießen Sie die 20 cmWasser und 5 cm
Schwefelsäure, geben 10 min stehen gelassen, Wonach der Niederschlag wurde filtriert, Sulfat Blei und wusch es in dem erlenmeyerkolben und im Filter 3−4 mal mit Schwefelsäure, verdünnt 2:98. Das Pellet verworfen. Im Filtrat hinzugegeben 5 cm
Lösung von Eisenchlorid, neutralisieren einer wässrigen Lösung von Ammoniak, bis die Verfärbung des Lackmus-Papier in blau und Gießen Sie noch 2 cm
von Ammoniak im überschuss. Die Lösung zum sieden erhitzt und Koagulation Tiefgang.
Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und 3−4 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Аликвотную Teil der Lösung 50 cmbei der Masse der Anteil von Kupfer bis 0,1% und 10 cm
bei der Masse der Anteil von Kupfer über 0,1% (am Umfang der Masse der Anteil von Kupfer sollte nicht mehr als 0,1 mg) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, fügen 5 cm
Gelatine-Lösung, 10 cm
ammoniaklösung 10 cm
Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Die optische Dichte der Lösung gleich ist gemessen an der фотоколориметре mit blauem Farbfilter (Lichtdurchlässigkeit Bereich 410−420 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 30 mm. Lösung Vergleich dient аликвотная Teil der zu untersuchenden Lösung, zu dem alle Reagenzien hinzugegeben, die für фотоколориметрирования, mit Ausnahme der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung von Kupfer in Reagenzien.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden Kupfergehalt auf градуировочному G
рафику.
3.2. Aufbau градуировочного Grafik.
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cm
Lösung B, das entspricht 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 mg Kupfer. Dann fügen Sie alle notwendigen фотоколориметрирования Reagenzien in derselben Reihenfolge und in den gleichen Mengen, wie in Anspruch 3.1.
Als Lösung des Vergleichs verwendet аликвотную Teil der Lösung B mit der Zugabe aller Reagenzien, mit Ausnahme der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen der Standardlösung Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.
4. BEHANDLUNG DER ERGEBNISSE DER ANALYSE
4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — die Anzahl der Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;
— gewogen, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G;
— Umrechnungsfaktor von Milligramm auf Gramm.
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der Analyse sollte nicht mehr als 0,002% bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01 bis 0,03%; 0,004% bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,03 bis zu 0,1%; 0,005% bei der Masse der Anteil von Kupfer über 0,1 bis 0,2%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
