GOST 1293.5-83

• gost-12935-83.pdf (382.01 KiB)
  ГОСТ 1293.5-83

GOST 1293.5−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methoden zur Bestimmung des Zinks und Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.5−83*
______________________
* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methoden zur Bestimmung des Zinks und des Kupfers

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of zinc and copper

ОКСТУ 1709*
________________

* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.88*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 N 704

IM GEGENZUG GOST 1293.5−74

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20.11.87 N 4205 mit 01.07.88, Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28.05.98). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 11.04.2001 N 173-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2002

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink und Kupfer bei der Massen-Anteil von Zink 0,0005 bis 0,05%, Kupfer 0,002 bis 0,6% und полярографический Methode zur Bestimmung von Zink und Kupfer bei der Massen-Anteil von Zink 0,0005 bis 0,05%, Kupfer von 0,001 bis 0,3% Blei-сурьмянистых Legierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1293.0−83.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK UND KUPFER

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salpetersäure und Weinsäure Säuren, Lösungen vernebeln in der Luft-und ацетиленовое Flamme und die Messung der Absorption der Linie des Zinks 213,8 Nm und Kupfer 324,8 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer jeder Marke.

Die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10PA (2−6 ATM.), in Abhängigkeit von der verwendeten Apparatur.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457−75.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, перегнанная im Quarz-Apparat, oder Salpetersäure nach GOST 11125−84 und verdünnte 1:3, 1:1 und 1:2.

Blei nach GOST 3778−77* Zink mit einem Massenanteil von nicht mehr als 0,0001%.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Lösung mit einer Massenkonzentration von Blei 100 G/DM, bereitet durch auflösen von 25 G Späne von metallischem Blei in 100 cmSalpetersäure (1:3) beim erhitzen. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Zink nach GOST 3640−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer GOST 859−78 nicht unter der Marke M0 oder электролитная.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Zink und Kupfer

Lösung A: 0,1000 G Zink gelöst in 15 cmiger Salpetersäure (1:3) beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung Und enthält 100 µg Zink.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 10 mg Zink.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Zink.

Lösung G: 0,5000 G Kupfer aufgelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1 beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmG Lösung enthält 1 mg Kupfer.

Lösung D: 10 cmLösung G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung D enthält 100 µg Kupfer.

Lösung E: 10 cmLösung D wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält E

10 µg Kupfer.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht von neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgegossen, 10 und 20 cmStandardlösung In, 5, 10 und 20 cmStandard-Lösung B, 5, 8 und 10 cmStandardlösung A, das entspricht 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 8 und 10 µg/cmZink.

Alle Kolben Hinzugefügt 12 cmLösung Salpetersäure 1:2 und 20 cmLösung von Blei, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

In neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert jede 4, 8, 10 und 20 cmStandard-Lösung E, 5, 10 und 20 cmStandardlösung D, 4 und 6 cmStandardlösung G, das entspricht 0,4; 0,8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 und 60 µg/cmKupfer.

Alle Messkolben Hinzugefügt 12 cmLösung Salpetersäure 1:2, brachte bis zur Markierung mit Wasser und veränderbar als Antrag aufblasbarem

шивают.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 2,0000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 5 cmder Lösung der Weinsäure und 15 cmiger Salpetersäure (1:2) und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Analysiert und Standardlösungen in die Luft gesprüht-ацетиленовое Flamme und Messen die Größe der Absorption Linie Zink 213,8 Nm und der Leitung Kupfer 324,8 Nm auf atomarer абсорбционном-Spektrophotometer.

Messbedingungen ausgewählt entsprechend dem verwendeten Gerät. Verwenden zwei Methoden der Messung der Absorption in Abhängigkeit von dem Modell des Gerätes.

Auf спектрофотометрах, die Betriebsart «Konzentration», arbeiten im Modus «Konzentration» und das Ergebnis auf der Anzeigetafel in µg/cmoder in der «Absorption» durch «bounding Lösungen», oder градуировочному Grafiken.

Auf der anderen спектрофотометрах arbeiten im Modus «Absorption» mit der Aufzeichnung auf самопишущем Potenziometer oder mit der Streichung der Indikation für стрелочному oder digitales Gerät.

Die Methode der «einschränkenden Lösungen» besteht im Erhalt von Zählungen zu analysierenden Lösung und zwei Standard-Lösungen, von denen eine ein höheres und die andere kleiner Zählung im Vergleich mit der Zählung zu analysierenden Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Wenn die Messung wird auf самопишущем Potenziometer, das Lineal Messen die Höhe der Peaks in Millimetern und bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten:  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm;  — Höhe Peak, mm.

Bei der Messung der Absorption der Linie des Elements стрелочному und digitales Gerät градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten:  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm,  — / Zeigegerät-oder digitales Gerät.

Massive Anteil von Zink und Kupfer () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Zink oder Kupfer in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — die Konzentration von Zink oder Kupfer in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — Volumen der Lösung-Legierung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G

.

2.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.1 und 2.

Tabelle 1

Tabelle 2

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.1 und 2, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

2.5.3. Methode zur Bestimmung von Zink verwenden bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität der Legierung.

2.5.1−2.5.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK UND KUPFER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографическом der Bestimmung des Zinks und des Kupfers auf ammoniumnatrium Ammoniak hintergrund Elektrolyten bei Potentialen Halbwellen jeweils minus und minus 1,44 0,52 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode. Blei Pre emittieren in Form von Sulfat, Antimon teilweise соосаждают mit Blei, und der andere Teil in Form von flüchtigen entfernen Bromid Antimon.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Полярограф AC.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:50.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:20.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Eisen хлорное nach GOST 4147−74, eine Lösung von 50 G/DM: bereiten verdünnt 1:20 Salzsäure.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) Kristalline nach GOST 195−77, gesättigte Lösung.

Zink nach GOST 3640−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer nach GOST 859−78, Marke M0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Zink und Kupfer

Lösung A: 0,2000 G Zink und 0,2000 G Kupfer aufgelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1) und dampft bis zum Erhalt der feuchten Rückstände. Gießen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder verdampft, bis eine Feuchte Rückstände.

Verdampfen mit Salzsäure zweimal wiederholen. Fügen 50 cmSalzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,2 mg Zink und Kupfer.

Lösung B: 10 cmStandard-Lösung Und verdünnte Salzsäure, verdünnt 1:20 in dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

1 cmLösung B enthält 0,02 mg Zink und Kupfer.

3.3.2. Für die Zubereitung von градуировочных Lösungen in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmotmeriwajut 2 cmLösung B, 0,5; 1; 2; 5; 10 und 15 cmMörtel Und Gießen Sie in jede der Flaschen, mit Ausnahme der letzten, Salzsäure, verdünnt 1:20 bis zu einem Volumen von 15 cm, 40−50 cmhintergrund des Elektrolyten und 4 cmLösung von Eisenchlorid, gemischt, Gießen Sie in 10 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumsulfit, bis zur Marke verdünnt hintergrund-Elektrolyt gerührt.

Градуировочные Lösungen enthalten jeweils 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 und 30,0 mg/DMZink und Kupfer.

Anzahl und Konzentration градуировочных Lösungen von Zink und Kupfer schwanken in Abhängigkeit von der Konzentration dieser Elemente in der analysierten Lösung

E.

3.3.1, 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.3. Für die Vorbereitung der hintergrund des Elektrolyten in der Flasche mit einer Kapazität von 1 DMGießen 500 cmWasser, fügen Sie 100 G Ammoniumchlorid, 200 cmAmmoniak, vermischen bis zur Auflösung des Salzes verdünnt und unter rühren bis zur Markierung mit Wasser.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 5,0000 oder 10,000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 60−80 cmSalpetersäure (1:1) und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Legierung. Gießen Sie 50 cmWasser, 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, zum sieden erhitzt, abgekühlt, 30 min und filtriert durch ein dichtes Filter «Blaue Band», das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 250 cm. Der Filterkuchen und im Kolben 3−4 mal gewaschen kalt mit Schwefelsäure, verdünnter 11:50. Der Filter mit dem Niederschlag von schwefelsaurem Blei werfen.

Für Filtrat-dimensional in einem Kolben hinzugegeben 5 cmSchwefelsäure (1:1) bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 25 oder 50 cm, je nach Massen-Anteile von Zink und Kupfer, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und dampft bis zum auftreten von dichten dämpfen von Schwefelsäure. Kühlen und Verdampfung mit 5 cmSalzsäure wiederholt. Gießen Sie 5 cmбромистоводородной Säure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Verdampfung mit бромистоводородной Säure zweimal oder dreimal wiederholen, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Antimon in der Legierung. Waschwasser Wand Lampe 1−2 cmWasser und dampft bis zur vollständigen Entfernung der Dämpfe von Schwefelsäure.

An leicht feuchten überrest Gießen in Abhängigkeit von der endgültigen Verdünnung 4 oder 8 cmLösung Salzsäure, erhitzt auf 50 bis 60 °C, Gießen Sie 10 oder 25 cmhintergrund-Elektrolyt, 1 oder 2 cmLösung von Eisenchlorid, vermischen, Gießen Sie 2,5 oder 5 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumsulfit, abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cm, bis zur Marke verdünnt hintergrund-Elektrolyt gerührt.

Ein Teil der Lösung in elektrolytischen gegossen und полярографируют Zink und Kupfer jeweils bei Potentialen Halbwelle minus und minus 1,44 0,52 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

Unter ähnlichen Bedingungen durchgeführt полярографирование Zink und Kupfer in градуировочных und Lösungen in einer Lösung kontrollierenden Erfahrung, wobei die Werte für die Höhen der Wellen Zink und Kupfer kontrollierenden Erfahrung aus den entsprechenden Werten des zu analysierenden Legierung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil von Zink (und Kupfer) () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle Zink (Kupfer) Lösung-Legierung, mm;

 — Volumen der Lösung-Legierung, cm;

 — Masse der Probe-Legierung (Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung), G;

 — Umrechnungsfaktor, die berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle Zink (Kupfer) градуировочного Lösung, mm;

 — die Konzentration von Zink (Kupfer) in градуировочном Lösung, mg/DM.

3.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.1 und 3.

Tabelle 3

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.1 und 3, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

3.5.1, 3.5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).