GOST 21877.7-76

• gost-218777-76.pdf (188.01 KiB)
  ГОСТ 21877.7-76

GOST 21877.7−76 Баббиты zinn und Blei. Methode zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.7−76

Gruppe B59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methode zur Bestimmung des Arsens

Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*

ОКСТУ 1709**
__________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.9−70

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 805 c 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und legt die volumetrische Methode zur Bestimmung des Arsens (wenn der Gehalt an Arsen von 0,01 bis 1%).

Die Methode basiert auf der Auflösung des Versuches баббита in Schwefelsäure, die Wiederherstellung zu elementarem Arsen гипофосфитом Natrium in солянокислом Lösung, Oxidation der gefilterten Arsen бихроматом Kalium und umgekehrter Titration прилитого überschüssigem Salz Mora бихроматом in Gegenwart von Kalium фенилантрониловой Säuren als Indikator.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Schwefelsäure nach GOST GOST 4204−77 und verdünnt 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1 und 1:3.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) nach GOST 200−76; die Lösung stellen, die durch auflösen von 300 G Salz in 1 L Salzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, eine Lösung von 50 G/DM.

Natrium двууглекислый nach GOST 4201−79.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Mischung von Säuren: 150 cmkonzentrierter Schwefelsäure zu Gießen 500 cmWasser abgekühlt, Gießen Sie 150 cmPhosphorsäure und doliwajut zu Wasser bis zu 1 L.

Eisen карбонильное.

Salz Mora (doppelter Salz Kupfersulfat Lachgas Eisen und Ammonium) nach GOST 4208−72, Lösung der Konzentration 0,02 mol/L; bereiten die Auflösung 38,5 G Salz Mora in 5 L Wasser mit 250 ccmkonzentrierter Schwefelsäure.

Diphenylamin nach GOST 5825−70, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1 G дифениламина feuchten 3−5 cmWasser und gelöst in 100 cmkonzentrierter Schwefelsäure unter rühren.

Фенилантраниловая Säure, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Natriumbicarbonat gelöst in 20−40 cmdestilliertem Wasser 0,1 G фенилантраниловой Säure, erwärmen, nicht aufkochen, abgekühlt und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, molarer Lösung von 0,003 mol/L; bereiten die Auflösung 4,908 G kaliumdichromat in 5 Liter Wasser.

Steigende Flüssigkeit: 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, fügen Sie 1 G гипофосфита Natrium.

Installation der Titer der Lösung kaliumdichromat.

3−4 Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmmit Ventilen Bunsenbrenner platziert auf 0,050 G reines metallisches Eisen, 0,5 G Natriumbicarbonat und aufgelöst in 40−50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9. Nach dem auflösen von Eisen Lösung leicht gekocht und abgekühlt, ohne den korken. Dann wird die Lösung schnell mit Wasser verdünnt bis 200 cm, Gießen 25 cmsäuregemisch, zwei Tropfen der Lösung дифениламина und titriert mit einer Lösung kaliumdichromat auf ein nachhaltiges blau-VIOLETTE Färbung der Lösung.

Molare Konzentration an kaliumdichromat (mol/L) berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe von metallischem Eisen von 0,05 G;

 — das Volumen der Lösung kaliumdichromat, der Haushalt für Titration, cm;

 — molare kaliumdichromat-Konzentration, mol/DM;

 — molare Masse-äquivalent Eisen, gleich 55,85 G/mol.

Die massive Konzentration der Lösung () kaliumdichromat für Arsen (G/cm) berechnet nach der Formel

,

wo  — molare kaliumdichromat-Konzentration;

 — Menge von Arsen, die 1 cmLösung kaliumdichromat-Konzentration von 0,17 mol/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung баббита einer Masse von 0,5 G (Gehalt an Arsen von 0,5 bis 1%), 1,0 G (wenn der Gehalt von Arsen 0,1 bis 0,5%) und 3,0 G (Gehalt an Arsen von bis zu 0,1%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmkonzentrierter Schwefelsäure, schließen Sie den Kolben einen kleinen Trichter oder Stunden-Glas und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Legierung und Aufhellung des Niederschlags. Dann wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 50 cmWasser und sorgfältig vermischen. Bei der Analyse der баббита Marke БС6 Pellet Sulfat Blei verteidigen 10−15 min und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filterkuchen 4−5 mal mit kaltem Wasser gewaschen, so dass das Volumen Filtrat und Waschwasser nicht mehr als 70−80 cm.

Für Filtrat Gießen Gleiches Volumen Filtrat mit konzentrierter Salzsäure, 20 cmLösung гипофосфита Natrium, schließen Sie den Kolben rückflusskühler und erhitzt zum sieden. Schwach Kochen der Lösung unterstützen innerhalb von 30 Minuten, dann lassen Sie die Lösung auf einer warmen Platte vor Koagulation Tiefgang. Die Lösung mit dem Niederschlag unter fließendem Wasser kühlen und der Niederschlag wurde filtriert durch ein Tampon aus фильтробумажной Masse, Birne waschen und das Pellet 5−6 mal Spülflüssigkeit führen, und dann 8−10 mal 5% igen Lösung von Ammoniumchlorid.

Die Ablagerung von Arsen, zusammen mit фильтробумажной Masse quantitativ in den Kolben, wo wurde die Abscheidung, Gießen Sie 50 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:9, aufgelöst und unter starkem rühren in überschüssige kaliumdichromat, приливая es aus der Bürette nach 10, 15 oder 30 cm(je nach Inhalt Arsen). Nach der Auflösung des Arsens aus der Bürette Gießen Sie die Salzlösung Mora bis zum verschwinden der gelben Färbung kaliumdichromat und etwas überschuss (genug, fügen Sie etwas 20−30 cm). Weiter fügen Sie 3−4 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert das überschüssige Salz Mora 0,02 N Lösung von kaliumdichromat bis zum erscheinen der rosa Färbung der Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.2*. Bei der Analyse der баббитов Marken Б83, Б88, wurde eine Probe der Masse 3,0 G (wenn der Gehalt von Arsen bis 0,5%) wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 40 cmkonzentrierter Salzsäure, tropfenweise eine Lösung von Wasserstoffperoxid, ohne dass die Abwesenheit eines Oxidationsmittels. Nach der Auflösung der Probe-Lösung gekocht, um überschüssige Wasserstoffperoxid. Zu einer gekühlten Lösung von Gießen 70−80 cmLösung Salzsäure, verdünnt 1:1, fügen Sie 2−3 G гипофосфита Natrium oder Calcium. Die Lösung gerührt, schließen Sie den Kolben Rückfluss. Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1.
____________
* Die Nummerierung entspricht einer Änderung der N 2. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Inhalt des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Gesamtvolumen der Lösung kaliumdichromat, der Haushalt für die Auflösung des Arsens und Titration von überschüssigem Salz Mora, cm;

 — Volumen der Lösung kaliumdichromat, für die Titration verbrauchte dieselbe Menge Salz Mora, und was war, wurden zu анализируемому Lösung, cm.

Hinweis. Menge kaliumdichromat, fehlende Lösung für die Titration des Salzes Mora, auf folgende Weise fest: aus der Bürette Gießen Sie in den Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmdie gleiche Menge an Salz Mora, und was war, wurden zu анализируемому Lösung (20 oder 30 cm), Gießen Sie 50 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:9, 3−4 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung kaliumdichromat bis zum erscheinen der rosa Färbung der Lösung;

 — die Massenkonzentration der Lösung von kaliumdichromat durch Arsen in G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.