GOST 15483.6-78

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  ГОСТ 15483.6-78

GOST 15483.6−78 (ST SEV 4808−84) Zinn. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 15483.6−78
(CT RGW 4808−84)

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Tin. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. Standard entspricht ST SEV 4808−84 in Teil photometrischen und atomno-Methoden абсорбционного

4. IM GEGENZUG GOST 15483.6−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (April 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1984, Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


Diese Norm legt die photometrisch, Atom-Absorptions — (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,002 bis 0,05%) und visuelle kolorimetrische (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,00002 bis 0,0001%) Methoden zur Bestimmung von Eisen.

Standard entspricht CT SEV 4808 Teile in photometrischen und atomno-абсорбционного Methoden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und бромистоводородной Säure mit Brom, die Trennung des Zinns abstreift in Form von Bromid und anschließender Messung der optischen Dichte komplexen verbindungen von Eisen mit 1,10-фенантролином bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung, frisch zubereitete: 45 cmSalzsäure, 45 cmбромистоводородной Säure und 10 cmBrom.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Essigsäure nach GOST 61.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Ортофенантролин (oder ортофенантролин solânokislyj).

Lösung I: 10 G Salzsäure Hydroxylamin, gelöst in einer kleinen Menge Wasser und führen bis zum 1 Dezimeter.

Lösung II: 1,5 G ортофенантролина in Wasser gelöst und dann bis 1 DM.

Lösung III: 270 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, Gießen Sie 240 cmEssigsäure, filtriert (bei Bedarf) bringen und mit Wasser bis zu 1 DM.

Die reaktionsmischung für колориметрирования: die Mischung der Lösungen I, II, III im Verhältnis 1:1:3.

Eisen карбонильное.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 0,1000 G Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 50 cmsalpetersäurelösung gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Eisen.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Eisen.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in eine große Tasse mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, ein Glas stündigen Glas und lassen ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Spült man das Uhrglas 3 cmSalzsäure-Lösung und trockne eingedampft unter mäßiger Erwärmung. Gießen Sie 5 cmder Mischung aufzulösen und wieder trockne eingedampft. Verdampfung mit 5 cmMischung für die Auflösung 4−6 mal wiederholen bis zur vollständigen Entfernung des Zinns. Der trockene Rückstand befeuchtet 0,5 cmSalzsäure, Gießen Sie 3 cmSalpetersäure und dampft auf ein Volumen von nicht mehr als 0,5 cm. Wenn der Rest lackiert in brauner Farbe, fügen Sie 2 cmvon Salzsäure, ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und trockne eingedampft. Bei Bedarf diesen Vorgang wiederholen. Der trockene Rückstand befeuchtet 0,5 cmSalzsäure, 3 cmSalpetersäure und dampft auf ein Volumen von nicht mehr als 0,5 cm. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 20 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, Gießen 25 cmreaktionsmischung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Der pH-Wert der Lösung sollte 4−4,5.

Nach 30 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 510 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, mit dem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 500−520 Nm und кюветами mit der optimalen Schichtdicke.

Lösung Vergleich dient die reaktionsmischung (25 cm), verdünnt mit Wasser bis zur Markierung in den Messbecher Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Aus der Aussage der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung abgezogen Messwerte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Analyse.

Die Masse von Eisen in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1, 2, 3).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht von neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmabgemessen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 20,0 und 30,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20 und 0,30 mg Eisen. Alle Messkolben aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 50 cm, Gießen 25 cmreaktionsgemisches und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standardlösung Eisen. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, die entsprechende genommenen аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Eisen mit 2,2-дипиридилом. Zinn zuvor aus abstreift aus der Lösung in Form von тетрабромида.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Quarz-Brenner.

Zylinder für колориметрирования mit притертыми Glasschläuchen.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, erweitert durch Destillation gereinigtes.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062, gereinigt von den Spuren der Destillation von Metallen im Quarz перегонном Gerät.

Wasserstoffperoxid, OS.h. 15−3.

Brom nach GOST 4109, erweitert durch Destillation gereinigt.

Mischung von Säuren aufzulösen: 25 cmSalzsäure vermischt mit 25 cmбромистоводородной Gießen Sie die Säure und 15 cmBrom.

Salze und Ester der Weinsäure, OS.h. 9−3.

Das chlorhaltige Natrium, OS.h. 6−4.

2,2-дипиридил, die Lösung mit einem Massenanteil von 2% in 0,01 mol/LSalzsäure-Lösung.

Das chlorhaltige Kalzium.

Benzol nach GOST 5955, durch Destillation reinigen.

Pre-Benzol durfte im Laufe des Tages mit einem körnigen chlorhaltigen Kalzium um die Feuchtigkeit zu entfernen.

-Kresol, reinigen der zweimaligen Destillation (bis zum verschwinden der gelben Farbe) in der Vorrichtung mit Luft-Kühlschrank.

Natrium сернистокислый.

Бензольно-крезольная ein Gemisch, das im Verhältnis 1:1 (lagern Sie in einem dunklen Glas).

Natrium-Hydroxid, OS.h. 18−3 oder Betriebssystem.h. 23−3.

Eisen карбонильное Betriebssystem.h. 13−2.

Комплексующая aufbauende Pufferzone Mischung mit einem pH-Wert von 4−6, gereinigt von den Spuren des Eisens: zu 150 cmWasser wurden 7,5 G Natriumchlorid, 30 G Weinsäure, 10−11 G Natriumhydroxid und 15 G Natriumsulfit. Gerührt und erhitzt die resultierende Lösung bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Für die Reinigung von Eisen 40 cm ergänzender Lösung mit einem Massenanteil von 2% 2,2-дипиридила stehen gelassen und von 18−20 Uhr Mit дипиридилатный Eisen-Komplex 20 cmMischung mit Benzol крезолом innerhalb von 2−3 min Extraktion wiederholt. Die untere Schicht wird abgelassen in einem Quarz-Kolben mit eingeschliffenem Stopfen, wurden 20 cm2,2-дипиридила und nach einem Tag Extraktion wiederholt, jedes mal mit 5−7 cmбензольно-крезольной Mischung so lange, bis der Extrakt wird nicht farblos. Gereinigt wurde die Mischung filtriert, mit Wasser verdünnt bis zu 500 cmund speichern in Quarz oder Polyethylen Kolba.

Die Prüfung der Reagenzien auf Reinheit wird wie folgt durchgeführt: ausgesuchte 5 cmMischung, fügen Sie 1 cmder Lösung mit einem Massenanteil von 2% 2,2-дипиридила stehen gelassen und für 1 h Zugegeben 1 cmбензольно-крезольной Mischung, schütteln für 3−4 Minuten, lassen Sie für ein paar Minuten und prüfen die Färbung des Extraktes. In Abwesenheit von Spuren von Eisen-Extrakt erweist sich als farblos. der pH-Wert der erhaltenen комплексующей reduzierenden Puffer-Mischung reicht von 4 bis 6. Ergänzung zu Ihrer feuchten überrest, получающемуся nach der Verdampfung des gelösten Probe zinn in einer Mischung von Säuren, bringen Sie den pH-Wert der Lösung auf 3,5 (Universal pH-Papier). Bei der Verwendung комплексующей reduzierenden Puffer-Mischung für die Zubereitung von градуировочных Lösungen der pH-Wert der Mischung vorher bringen bis zu 3,5 Zusatz von Salzsäure gereinigtes.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A (Ersatz): 0,0500 G Eisen gelöst im Quarz-Glas 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Nach dem vollständigen auflösen der Probe (bei schwachem erhitzen) erfolgt die Oxidation von Eisen Wasserstoffperoxid. Die Lösung erwärmt innerhalb von 5 min zur Entfernung von überschüssigem Oxidationsmittel. Nach dem abkühlen tragen den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Eisen.

Lösung B: 1 cmfallback Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angesäuert 3−5 cmkonzentrierter Salzsäure, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Eisen.

(Geändert редакц

Oia, Bearb. N 1, 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene zinn mit einem Gewicht von 1 G wird in eine niedrige Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, bedeckt von Stunden-Glas, und aufgelöst in 7−10 cmsäuregemisch ohne Heizung. Nach der Auflösung der Probe das Glas gewaschen 3−5 cmSalzsäure und dampft auf einem mäßig erwärmten Platte bis zum Erhalt der feuchten Rückstände (2−3 Tropfen). Behandlung 5 cmsäuregemisch für die Auflösung wiederholen, выпаривая Lösung Trockenheit. Verdampfung mit 5 cmsäuregemisch durchgeführt, bis die vollständige Entfernung des Zinns.

Für den Rest wurden 0,5 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Der Vorgang der Verdampfung wiederholt. Der trockene Rückstand befeuchtet 0,2 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und wurde in 4 cmPuffer-Gemisches. Die Lösung erwärmen und Kochen für 3−4 Minuten.

In die heiße Lösung wurde 2 cmLösung von 2,2-дипиридила und lassen für 1 H. die Resultierende Lösung wurde abgekühlt, übertragen in den Zylinder für колориметрирования, verdünnen zu Wasser bis 10 cmund vergleicht die Färbung der zu analysierenden Lösungen mit Skala градуировочных Lösungen.

In dem Fall, wenn die Lösung eine schwache Färbung, fügen Sie ihm die 1 cmбензольно-крезольной Gemisch geschüttelt und für 3 min. Nach Trennung der Schichten verglichen die Färbung des Extraktes mit der Färbung des Extrakts Skala градуировочных Lösungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

, 3).

3.3.2. Die Skala градуировочных Lösungen bereiten gleichzeitig mit der Ausführung der Bestimmung wie folgt: in acht Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmzugießen 4 cmPuffer-Gemisch mit einem pH-Wert von 3,5 und dosiert 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,7 und 1,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0007 und 0,001 mg Eisen.

Hinzugefügt 2 cmLösung von 2,2-дипиридила, erhitzt fast zum sieden und inkubiert für 1 h Analyse Weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Eisens in der analysierten Lösung gefunden, beim Vergleich mit градуировочными Lösungen, G;

 — die Masse Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, gefunden beim Vergleich mit градуировочными Lösungen, mg;*
__________________
* Die Dimension entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

 — Masse der Probe zinn, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung von Fluor-und Salpetersäure mit Wasser und Messung der atomaren Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit allem Zubehör.

Strahlungsquelle für Eisen.

Gläser PTFE-Kapazität von 50 cmoder Platin-Tassen mit einem Fassungsvermögen von nicht weniger als 50 cm.

Flaschen aus Polyethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461 und die Lösung 1:2.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Die Mischung für die Auflösung: Flusssäure, Salpetersäure und Wasser mischen im Verhältnis 2:3:5 bzw. Die Mischung wurde in einem Polyethylen-Behälter.

Hochreine zinn nach GOST 860.

Metallisches Eisen, refurbished Wasserstoff.

Standardlösung Eisen: 0,1000 G Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 25 cmsalpetersäurelösung gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Eisen

.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene zinn mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen, gelöst in 10 cmMischung aufzulösen, indem Sie es in kleinen Portionen heftige Reaktion zu vermeiden. Nach Beendigung der Auflösung, den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 1−2 min, bis zum Kochen nicht hinführend, und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Messen die Atomare Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und kontrollierenden Erfahrung.

Die Konzentration von Eisen in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Gläser aus Polytetrafluorethylen angeordnet 1,0 G hochreine zinn, gelöst in 10 cmMischung für die Auflösung, indem Sie es in kleinen Portionen heftige Reaktion zu vermeiden. Nach Beendigung der Auflösung, den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 1−2 min, bis zum Kochen nicht hinführend, und kühlen.

Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund in sechs von Ihnen dosiert mit 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmStandardlösung Eisen, das entspricht 0,02; 0,04; 0,1; 0,2; 0,4 und 0,6 mg Eisen. Die Lösungen wurden bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und die entsprechenden Konzentrationen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration von Eisen in der Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe zinn, G

.

4.4.2. Divergenz der parallel Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Methode wird verwendet, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).