GOST 1293.4-83

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  ГОСТ 1293.4-83

GOST 1293.4−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.4−83*
______________________
* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709*
________________

* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.88*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 N 704

IM GEGENZUG GOST 1293.4−74

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20.11.87 N 4205 mit 01.07.88, Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28.05.98). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 11.04.2001 N 173-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2002

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung der Arsen-Anteil bei der Masse des Arsens von 0,001 bis 0,1% und титриметрические — Anteil bei der Masse des Arsens von 0,1 bis 1% Blei-сурьмянистых Legierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1293.0−83.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Legierung in Salpetersäure, Bildung мышьяково-Molybdän-Säure, экстрагировании es mit einer Mischung aus Butanol und Ether, Wiederherstellung in der organischen Phase двухлористым zinn Molybdän bis blau und anschließender Messung der optischen Dichte der blauen organischen Lösung bei einer Wellenlänge von 840 oder 660 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 630−660 Nm auf фотоэлектроколориметре.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Apparate und Reagenzien

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und 1 und 1,5 M Lösungen.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und 5 M Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 20 G/Dezimeter, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, eine Lösung von 15 G/DM, gelagert in PE-Behälter.

Zinn двухлористое Lösung 0,5 G/Lin 1 M Salzsäure-Lösung, frisch zubereitet.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 6053−77.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, (КВгО)=0,05 mol/DM.

Methyl orange, eine Lösung von 20 G/DM.

Die Mischung für die Extraktion: der sekundäre Butylalkohol und Ethylacetat nach GOST 22300−76 im Verhältnis 2:1.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973−77.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Arsen

Lösung A: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrid, gelöst in 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund stellen Sie den pH-Wert mit Salzsäure 5−6. Bringe bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Arsen.

Lösung B: 20 cmder Lösung Und Gießen Sie die 5 cmSalzsäure und einen Tropfen der Lösung methylorange, erhitzt auf eine Temperatur von 60−70 °C wird tropfenweise eine Lösung von бромноватокислого Kalium bis zum verschwinden der rosa Färbung des Indikators. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, bringen bis zur Markierung 1,5 M Lösung von Salzsäure und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,004 mg Arsen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben scheidetrichter einer Kapazität von 100 cmjede zugießen 10 cm1,5 M Lösung Salzsäure. Dann in sechs von Ihnen otmeriwajut 1, 2, 3, 5, 6 und 7 cmStandardlösung B. In der siebenten funnel Lösung B zugesetzt. Alle Trichter wird bis zu 20 cm1,5 M Lösung Salzsäure, 10 cmLösung von Ammoniummolybdat und lassen für 10 Minuten Dann fügen Sie 10 cmGemisch zur Extraktion gerührt und die Lösungen innerhalb von 2 Minuten Extraktion wird wiederholt mit der gleichen Menge Gemisch.

Beide-Extrakt gesammelt in einem separaten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, gewaschen, zweimal 10 cm1 M Lösung Salzsäure. Zu der organischen Phase Hinzugefügt 10 cmLösung двухлористого zinn und Trichter mehrmals geschüttelt. Nach der Ablösung der unteren Schicht verworfen und die Obere Schicht der blauen Farbe vertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Scheidetrichter gewaschen 2−3 mal die Mischung für die Gewinnung und verbinden waschen den Extrakt Mischung. Wurden 0,5 G Natrium Sulfat, Lösung bis zur Markierung bringen Gemisch zur Extraktion und vermischen. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 840 oder 660 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 630−660 Nm auf фотоэлектроколориметре. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standard-Lösung des Arsens.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.4. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit von der erwarteten Arsen Massenanteil nehmen die Masse der Probe der Legierung und lösen Sie in einer Lösung von Salpetersäure in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Lösung erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden und Ammoniak neutralisiert bis zur Bildung des Niederschlags von hydroxide. Tropfenweise Salpetersäure bis zur Auflösung des Niederschlags, hinzugegeben 12 cmSalzsäure, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zur Markierung, gerührt und filtriert durch ein trockenes Filter dicht in einem trockenen Glas.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1) und tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm. Der Umfang führen bis zu 20 cm1,5 M Salzsäure hinzugegeben 10 cmLösung von Ammoniummolybdat und lassen für 10 min. 10 cm Gießen Sie dieMischung zur Extraktion und weiter gehen wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Arsens findet über градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen der ausgangslösung Legierung, cm;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

2.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.2.

Tabelle 2

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.2, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) — METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung des Arsens фосфорноватистокислым Natrium, Oxidation einer Lösung von Iod oder kaliumdichromat und Titration der überschüssigen Lösung von JOD серноватистокислого Natrium-und kaliumdichromat — Lösung von Salz Mora.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1 und 1:49.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, die Lösung (KCr —O)=0,05 mol/DM.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068−86, die Lösung (NaSO·5HO)=0,05 mol/DM.

JOD nach GOST 4159−79, die Lösung (J)=0,05 mol/DM.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74, eine Lösung von 150 G/DM.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) nach GOST 200−76.

Natriumcarbonat 10 Wasser nach GOST 84−76.

Das Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, die Lösung mit einer Massenkonzentration 0,05 mol/DM.

Stärke löslich nach GOST 10163−76, eine Lösung von 5 G/DM, frisch zubereitet.

Säure N-фенилантраниловая (über-анилинобензойная Säure; дифениламино-über-Carbon-Säure) Indikator 1 G/DM.

Antimon nach GOST 1089−82 nicht unter der Marke Су00.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Vorbereitung der Lösung kaliumdichromat 0,05 mol/L

Bereiten aus фиксанала oder 2,4516 G getrocknet bis gewichtskonstanz bei 140 °C kaliumdichromat, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, in Wasser gelöst, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

Der Titer der Lösung von kaliumdichromat 0,05 mol/L, ausgedrückt in Gramm Arsen, gleich 0,00075.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.2. Zubereitung 0,05 N Lösung Natrium thiosulfat

12,5 G Natriumthiosulfat, gelöst in Wasser, hinzugegeben 0,1 G Natriumcarbonat, verdünnen bis 1000 cmund vermischen; bereiten Sie für 8−10 Tage bis zum Gebrauch.

3.3.3. Installation molare Konzentration der natriumthiosulfatlösung

10 cmLösung von kaliumdichromat 0,05 mol/L, dosiert Pipette oder Bürette, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 35−40 cmWasser, 15 cmSalzsäure (1:1), 10 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, decken Sie die Kolben-Glas und lassen an einem dunklen Ort für 1−2 min Gewaschen Wand Lampe mit Wasser, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmund titriert des freigesetzten JOD hergestellten Lösung von Natriumthiosulfat zugegeben, bis eine hellgelbe Färbung der Lösung. Dann Gießen Sie 3 cmder Lösung der Stärke und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Molare Konzentration der natriumthiosulfatlösung () berechnen nach der Formel

,

wo  — molare Konzentration der Lösung kaliumdichromat;

 — Volumen der Lösung kaliumdichromat genommen für Titration, cm;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, für die Titration verbrauchte kaliumdichromat, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.4. Vorbereitung der Lösung von Iod 0,05 mol/L

Bereiten aus фиксанала oder 6,3452 G 100 G JOD und Kalium Iodid reduzieren, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, fügen Sie 3−5 cmWasser und sorgfältig geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung des Jods, dann verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen; speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.5. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Iod 0,05 mol/L

10 cmLösung von JOD, dosiert Pipette oder Bürette, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 60−70 cmWasser und vorsichtig umrühren, titriert mit der hergestellten vorher mit Natriumthiosulfat bis hellgelbe Farbe der Lösung. Dann Gießen Sie 3 cmder Lösung der Stärke und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung Iod 0,05 mol/L(), ausgedrückt in Gramm Arsen, berechnet nach der Formel

,

wo  — molare Konzentration der natriumthiosulfatlösung;

14,98 — Backenzahn Arsen-äquivalent;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für die Titration von Iod, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3.6. Vorbereitung der Lösung des Salzes Mora 0,05 mol/L

19,6 G Salz Mora aufgelöst in einer Lösung von Schwefelsäure (1:49), verdünnt mit der gleichen Lösung bis 1000 cmund vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.7. Vorbereitung der Lösung фенилантраниловой Säure

0,1 G Natriumcarbonat, gelöst in 30 cmWasser war, wurden 0,1 G фенилантраниловой Säure, bis zur vollständigen Auflösung gerührt und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

3.3.8. Festlegen der Normalität Salzlösung Mora 0,05 mol/L

10 cmLösung von kaliumdichromat, dosiert Pipette oder Bürette, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser, 5 cmLösung von Schwefelsäure (1:1), 4−5 Tropfen Indikator фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung von Salz Mora Verfärbung der Lösung von rosa in grün.

Verhältnis von Normalität zu berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 1,0000 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen 75 cmSchwefelsäure Stunden ein Glas erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Kühlen, Gießen Sie 150 cmWasser und Kochen für 5−6 Minuten wurde die Lösung abgekühlt, gefiltert durch den Filter der mittleren Dichte oder Tupfer aus фильтробумажной Masse und 7−8 mal gewaschen mit einer Lösung von Schwefelsäure. Der Niederschlag von schwefelsaurem Blei werfen.

Zum Filtrat hinzugegeben 100 cmSalzsäure, etwa 5 G фосфорноватистокислого Natrium, schließen Sie den Kolben Trichter mit kurzem Ausguss und lassen Sie 15−20 min ohne Heizung. Dann erhitzt schwach und wurde für 5−10 min bis zur vollständigen Abscheidung des Arsens. Die Lösung abgekühlt und filtriert durch ein Filter, verdichtetes фильтробумажной Masse, oder durch einen Tampon aus фильтробумажной Masse. Pellet mit kaltem Wasser gewaschen 8−10 mal.

Sediment Arsen zusammen mit Filter wurde in einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie die 20 cm. Lösung von JOD. Sorgfältig mischen und lassen für 20 Minuten für die Auflösung des Arsens, dann das überschüssige JOD titriert. Lösung von Natriumthiosulfat bis eine hellgelbe Färbung. Fügen 3cmStärke der Lösung und weiter titriert, bis Entfärbung der Lösung, dann fügen Sie eine weitere 1 cmLösung von Natriumthiosulfat im überschuss. Das überschüssige Natriumthiosulfat оттитровывают Lösung von JOD bis zum ersten auftreten der blauen Färbung.

Im Falle der Oxidation des Arsens Lösung von kaliumdichromat zusammen mit dem Pellet wurde in einem Kolben, in dem wurde die Abscheidung von Arsen, Gießen 5 cmSchwefelsäure (1:1), 10 cmWasser aufgelöst und im übermaß Lösung von kaliumdichromat, Bürette dosiert. Der Inhalt des Kolbens leicht geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung des Arsens (das verschwinden der dunklen Partikel). Fügen Sie 4−5 Tropfen des Indikators фенилантраниловой Säure und оттитровывают überschuss an kaliumdichromat mit einer Salzlösung Mora Verfärbung der Lösung von rosa in grün. Für mehr als deutliches Färbung des übergangs am Ende der Titration fügen Sie 2−3 Tropfen des Indikators.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen-Lösung von Iod (kaliumdichromat), der Haushalt für die Auflösung des Arsens, cm;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung (Salz Mora), der Haushalt für die Titration von überschüssigem JOD (kaliumdichromat), cm;

 — Korrekturfaktor Konzentration der natriumthiosulfatlösung (Salz Mora);

 — die Massenkonzentration der Lösung von Iod (kaliumdichromat), ausgedrückt in Gramm Arsen;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

.

3.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.3.

Tabelle 3

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.3, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-METHODE ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration des Arsens бромноватокислым Kalium потенциометрически oder visuell mit dem Indikator Methyl orange nach der Trennung des Arsens von störenden Verunreinigungen abstreift als трихлорида in Gegenwart von Hydrazin und бромистого Kalium.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

pH-Meter-милливольтметр Arten von pH-341, pH-121 oder anderen Typen.

Elektromagnetische Rührer-Typen MM-3, MM-01 oder andere Typen.

Elektrode mess — Platin.

Die Elektrode Hilfs — vollmundig каломельный, Chlor-Silber oder меркурсульфатный jeder Marke. Mess-und Hilfs-Elektroden schließen an das pH-Meter entsprechend der Anleitung zum Gerät.

Installation für die Destillation треххлористого Arsen (siehe Zeichnung).

Installation für die Destillation треххлористого Arsen

1 — перегонная Flask mit einer Kapazität von 500 cm; 2 — ein tropftrichter; 3 — Düse mit брызгоуловителем;
4 — Wasser-Kühlschrank; 5 — Empfänger (erlenmeyerkolben mit 250 cm); 6 — Glasrohr
mit грушевидным der; 7 — Kontroll-Empfänger (erlenmeyerkolben mit 250 cm)

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 2:1 und 1:9.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Brom nach GOST 4109−79, gesättigte wässrige Lösung (bromwasser).

Kalium бромистый nach GOST 4160−74.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841−74 oder Hydrazin solânokislyj nach GOST 22159−76.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, Lösung (КВгО)=0,02 mol/DM.

Methyl orange (paar-диметиламиноазобензолсульфокислый Natrium), eine Lösung von 1 G/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Vorbereitung für die Analyse

4.3.1. Vorbereitung der Lösung бромноватокислого Kalium 0,02 mol/L:

0,5567 G Salz wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgelöst in 150−200 cmWasser, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3.1. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium.

Die massive Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium wird durch Antimon läuft und berechnen auf eine massive Konzentration auf Arsen.

Eine abgewogene Masse von Antimon 0,0200 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 20 cm hinzugegebenSchwefelsäure und erwärmt, bis die Auflösung. Abgekühlt, mit Wasser verdünnt und übersetzen in einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 20 cmSalzsäure, verdünnt mit Wasser auf 200 cmund Kochen für 10−15 min. Kühlen bis 60 °C, fügen Sie 2−3 Tropfen methylorange und titriert mit einer Lösung бромноватокислого Kalium (КВгО)=0,02 mol/Lbis zum verschwinden der roten Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium () für Arsen in Gramm pro Kubikzentimeter berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Antimon, G;

 — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, der Haushalt für Titration, cm;

0,6156 — Umrechnungsfaktor gleich dem Verhältnis der atomaren Massen des Arsens an die Atomare Masse von Antimon.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4.3.2. Zubereitung бромной Wasser:

Brom tropfenweise unter ständigem rühren zu dem Wasser hinzugegeben bis zum erscheinen нерастворившейся Tropfen auf den Boden der Flasche.

4.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 2,0000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmSchwefelsäure, Glas verschließen und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe. Kühlen, vorsichtig an der Wand des Kolbens Gießen 100 cmWasser, 5 cmбромной Wasser und Kochen bis zur Entfernung von überschüssigem Brom. Lösung leicht abgekühlt und tragen in перегонную Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, die Vorteile der Salzsäure (1:9). Zu einer Lösung, deren Volumen gleich 140−150 cm, fügen Sie 1−2 G Hydrazin, 1 G бромистого Kalium und befestigt den Kolben an das Gerät für die Destillation. In den Empfänger und / oder Empfänger vorher gegossen 50−60 cmWasser. Durch den Trichter in перегонную Kolben gegossen 200 cmSalzsäure. Die Lösung Brennerei in einem Kolben zum sieden erhitzt und die Destillation durchgeführt трихлорида Arsen, solange nicht перегонится die Hälfte der Flüssigkeit. Dann durch einen Trichter in дистилляционную Kolben Gießen noch 100 cmSalzsäure und weiter destillieren, bis отгонится noch 100 cmFlüssigkeit. Nach Beendigung der Destillation das Destillat und die Lösung aus der Kontrollgruppe Kolben quantitativ in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, erwärmen auf 60−70 °C, senken die Elektroden Arsen und titriert mit einer Lösung бромноватокислого Kalium zu einem Sprung des Potentials.

Bei der visuellen Titration Destillat und die Lösung aus der Kontrollgruppe Kolben quantitativ in einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, erhitzt auf 70−80 °C, fügen Sie 2−3 Tropfen der Lösung methylorange und titriert Lösung von Arsen бромноватокислого Kalium bis zum verschwinden der rosa Farbe. Gegen Ende der Titration führen langsam, kräftig umrühren die Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, der Haushalt für Titration, cm;

 — der Titer der Lösung бромноватокислого Kalium, ausgedrückt in Gramm Arsen, gleich 0,0007492;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.3.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.3, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).