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GOST 13348-74

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 13348−74 Legierungen Blei-Konzentrate. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 13348−74

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Die Methode der Spektralanalyse

Antimonous antimonides. Method of spectral analysis


ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1975−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 24.05.74 N 1299

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N-8 vom 12.10.95)

Für die Annahme von änderungen stimmten:

   
Der name des Staates Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan Азгосстандарт
Republik Armenien Армгосстандарт
Republik Belarus Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau Молдовастандарт
Die Russische Föderation Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan Таджикстандарт
Turkmenistan Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Republik Usbekistan Узгосстандарт
Ukraine Metrologie Der Ukraine

3. IM GEGENZUG GOST 13348−67

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Artikelnummer
GOST 8.315−97 Kap.2
GOST 8.326−89 Kap.2
GOST 12.1.003−83 1.1.5
GOST 12.1.030−81 1.1.1
GOST 12.1.050−86 1.1.5
GOST 12.2.007.0−75 1.1 A. 1
GOST 12.4.021−75 1.1.2
GOST 83−79 Kap.2
GOST 195−77 Kap.2
GOST 244−76 Kap.2
GOST 1292−81 1.1
GOST 1293.0−83 1.1 und
GOST 1293.1−83 4.2
GOST 1293.2−83 4.2
GOST 1293.3−83 4.2
GOST 1293.4−83 4.2
GOST 1293.5−83 4.2
GOST 1293.10−83 4.2
GOST 1293.11−83 4.2
GOST 1293.12−83 4.2
GOST 2210−73 Kap.2
GOST 4160−74 Kap.2
GOST 4221−76 Kap.2
GOST 5644−75 Kap.2
GOST 6709−72 Kap.2
GOST 19627−74 Kap.2
GOST 25086−87 1.2
GOST 25664−83 Kap.2
TU 6−43−1475−88 Kap.2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

6. AUSGABE (Juli 2003) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1983, Juni 1989, Februar 2001 (IUS 12−83, 10−89, 5−2001)


Diese Norm gilt für Blei-Konzentrate-Legierungen und stellt die spektrale Methode zur Bestimmung von Kupfer, Antimon, Wismut, Silber, Arsen, zinn, Tellur und Zink.

Die Methode der Spektralanalyse basiert auf искровом Einleitung eines Spektrums mit fotografischen oder Photovoltaik-Registrierung der Emission der Spektrallinien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Probe genommen nach GOST 1292 und liefern Spektralanalyse in Form von gegossenen Stäben mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 7−10 mm und eine Länge von 50−100 mm oder in Form von Zylindern mit einem Durchmesser von 20−40 mm und einer Höhe von 10−50 mm.

Standard Proben und die Analyse der Proben müssen ausreichend sein, um die Struktur, Form und Größe, die zu analysierende Oberfläche muss auf dieselbe Weise verarbeitet werden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1.2. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.3. Die Methode der Spektralanalyse ermöglicht die Erkennung der wichtigsten Komponenten und Verunreinigungen in massenanteile, %:

Antimon — von 0,1 bis 8;

Kupfer — von 0,001 bis 0,3;

Wismut — von 0,01 bis 0,08;

Silber — 0,001 bis 0,03;

Arsen — von 0,002 bis 0,4;

zinn — von 0,002 bis 0,5;

Tellur — von 0,004 bis 0,06;

Zink — von 0,0009 bis 0,1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

1A. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

1.1. Bei der Durchführung der Analysen müssen eingehalten werden nach GOST Sicherheitsanforderungen 1293.0* und normativ-technischen Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1293.0−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

1.1 A. 1. Alle Geräte, die bei der spektralen Analyse von Blei-сурьмянистых Legierungen, muss mit Geräten zur Erdung nach GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030 und geerdet im Einklang mit den Anforderungen der Vorschriften für Elektrik, genehmigt Главгосэнергонадзором.

1.1.2. Um zu verhindern, dass in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich auf den Körper wirkenden Beschäftigten, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration, zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und der Verhinderung von Verbrennungen durch UV-Strahlen jede Quelle der Erregung Spektren werden innerhalb der Leuchten mit einem integrierten воздухоприемником nach GOST 12.4.021 und Schutzschirm.

1.1.3. Die Maschine verwendet zum schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute Absauganlage Lufteinlaß für die Verhinderung des Treffens углеродсодержащей Staub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration.

1.1.4. Vorbereitung der Proben zur Analyse (Auflösung, Verdampfung, Erfassung von Chargen, Verreibung kommt, Dichtung kohlenstoffelektroden) in der Boxengasse durchgeführt werden, die mit den integrierten воздухоприемниками.

1.1.5. Die zulässigen Geräuschpegel am Arbeitsplatz sollte unbedingt GOST 12.1.003.

Lärmbekämpfung an den Arbeitsplätzen von fachräumen sollte nach GOST 12.1.050.

1.1.6. Labor-Aufbau einer Spektralanalyse müssen den Anforderungen der Vorschriften über das Gerät und Inhalt von Labors und von Spektralanalyse, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

1.1 A. 1−1.1 a.6. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN


Kit-Instrument für Emittenten-Spektralanalyse mit fotografischen (Spektrographen Arten von ICP-30 und DFS-8) oder Photovoltaik (квантометры Typ ISF-8) der Registrierung des Spektrums, die notwendige Sensibilität, so dass für eine Belichtung zu erhalten Spektrum von 210 bis 350 Nm.

Generator Funke Arten von IG-3, IVS-23 und andere, denen Sie eine Kapazität von 0,01 bis 0,02 ľf, Induktivität 0,15 oder 0,55 mH (ein-bis Zugersee pro halbperiode), Stromstärke von 1,4 bis 3 A.

Микрофотометр aller Art, entwickelt für die Messung der Dichte почернения Spektrallinien.

Standard-Proben für die Erstellung градуировочного Grafiken, hergestellt und bescheinigt nach GOST 8.315.

Ofen тигельная mit Thermostat bis 500 °C.

Tiegel Graphit-oder Graphit-шамотные.

Изложница Kernen für den Guß.

Feilen zum schärfen der Stäbe.

Kohleelektroden Marke C-3, geschliffene, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 3,5−2 mm.

Fotoplatten спектрографические Arten von PPS-02, SFC-03, HT-2СВ TU 6−43−1475 oder andere Typen, mit denen sich die gewünschte Empfindlichkeit definierbare Elemente.

Entwickler метолгидрохиноновый der folgenden Zusammensetzung:

   
метол nach GOST 25664
(1,00±0,01) G
Hydrochinon nach GOST 19627
(5,00±0,01) G
Natriumsulfat wasserfrei 195 oder nach GOST GOST 5644
(26,0±0,1) G
Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83
(20,0±0,1) G
Kalium бромистый nach GOST 4160
(1,00±0,01) G
destilliertes Wasser nach GOST 6709

bis zu 1000 cmГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Fixer Sauer  


Hinweis. Erlaubt, Entwickler und fixierbad einer anderen Zusammensetzung. Zeit Symptome фотопластинок aller Art — (7±1) Minuten bei einer Temperatur von 18−20 °C.

Bei übernahme der Chargen für die Herstellung von Entwickler und Fixierer verwenden analytische und technische Personenwaage Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G und 0,01 G bzw.

Gestattet die Verwendung anderer Geräte, Materialien und Reagenzien, unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in dieser Norm.

Die Geräte müssen zertifiziert in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 8.326*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bestimmung von Antimon und zinn als 0,3%, Kupfer, Wismut und Silber innerhalb der in Punkt 1 genannten.3.

Als Quelle der Erregung des Spektrums verwenden Funkenentladung, die mit einem generator des Typs IG-3. Generator aktiviert nach einem komplizierten Schema und arbeitet im «weichen» Modus: Kapazität 0,01 ľf, Induktivität 0,15 oder 0,55 mH (ein-bis Zugersee pro halbperiode), Stromstärke 1,4-Und 1,6 -, Hilfs-Funkenstrecke 2,8 mm, analytische Lücke Spektren 2,5 mm. fotografiert auf der Platte спектрографические Arten von PPS-02, SFC-03, HT-2СВ.

Auf den Spalt des Spektrographen stellen dreistufig Sie Abschwächer. Die Breite der Spalte 0,020 mm. laufende Runde Diagramm oder 5 mm. die Zeit der Exposition mit 20−40 je nach Empfindlichkeit фотопластинок. Der unteren Elektrode dient die zu analysierende Probe in Form einer Stange, geschärfter auf die Ebene. Obere Elektrode — Kohle-Stab, Klausur am Kegelstumpf.

Фотометрируют folgende paar Zeilen:

Sb 323,2 oder 326,7, oder 302,9 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Si 324,7 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Bi 306,7 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Ag 328,0 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Sn 284,0 oder 303,4 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.2. Bestimmung von Arsen, Tellur, Antimon (0,1−0,3%), zinn (weniger als 0,3%) und Zink.

Als Quelle der Anregung von Spektren verwendet Funkenentladung vom generator des Typs IG-3. Generator aktiviert nach einem komplizierten Schema und arbeitet im «harten» Modus: Kapazität — 0,02 ľf, Induktivität 0,15 mH, Stromstärke 2,8−3 A, der den Abstand 2,8 mm, analytische Lücke von 2,5 mm, die Breite der Spalte 0,020 mm. intermediäre Membran — Runde. Langzeitmodus mit 60 ohne Vorherige обыскривания. Der unteren Elektrode dient die zu analysierende Probe in Form einer Stange, geschärfter auf die Ebene. Obere Elektrode — Kohle-Stab, Klausur am Kegelstumpf.

Фотометрируют folgende paar Zeilen:

As 234,9 Nm — PB 233,2 oder 223,7 Nm,

Diejenigen 238,5 Nm — PB 233,2 oder 223,7 Nm, PB 238,8 Nm oder hintergrund in einer Entfernung von 6 Unterteilungen mikrometrischen Schrauben auf der Seite der langen Wellenlängen,

Sb 231,1 Nm — PB 233,2 oder 223,7 Nm,

oder Sb 326,7 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Sn 235,4 Nm — PB 233,2 oder 223,7 Nm,

Zn 334,5 Nm — PB 322,0 Nm.

Bei der Durchführung der Analyse am Gerät mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums (ISF-8 und andere) nahm die optimalen Bedingungen der Anregung und Detektion der Spektren zu erreichen, die die notwendige Empfindlichkeit und Genauigkeit der Analyseergebnisse. Als противоэлектрода Elektrode verwenden, die vorgeschlagene vom Hersteller des Gerätes, oder ein Kohle-Stab, Klausur auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,0 mm. Analytische Linien und Linien des Vergleichs die gleichen Angaben im PP.3.1 und 3.2, oder wählen Sie experimentell andere, die die notwendige Empfindlichkeit und frei von störenden überlagerungen der Linien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Die Spektren der untersuchten Proben und der Standard-Proben fotografiert auf der gleichen Platte nach sechs und drei mal jeweils. Schwärzung analytische Linie (ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) und der Vergleich (ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) ist gemessen an der микрофотометре. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), wo ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — der Mittelwert der drei Werte ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — die bekannte Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in den Standard-Proben in Prozent. Die erhaltenen Werte ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)auf Chart Kennzeichnen Massen-Anteil der Verunreinigungen in den untersuchten Proben. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte, jede der drei спектрограмм. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 dürfen maximal zulässigen absoluten Widerspruchs, berechnet nach der Formel

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)oder ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — relative Standardabweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — Durchschnitt parallele Definitionen;

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — kritische Wert der Spannweite der Stichprobe der normalen population, gleich bei 2,77 ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 und ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)2.

Die Diskrepanz zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 dürfen maximal zulässigen absoluten Widerspruchs, berechnet nach der Formel

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

Bei arbeiten an Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), wo ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — bestätigt durch den Wert der Massenanteil des Elements in den Standard-Proben; ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — / Ausgabe-Messgerät, Logarithmus proportional zur Intensität der Linien eines Elements und das Element des Vergleichs.

Für квантометров, bei denen die Indikation Ausgang des Gerätes proportional zur relativen Intensitäten der Linien, градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, jede Definition der drei Dimensionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

4.2. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standardproben oder durch die Zusammenführung der Ergebnisse der Analyse mit den Daten unabhängig von der Methode der GOST 1293.1 — GOST 1293.5, GOST 1293.10 — GOST 1293.12.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit nach Standard-Proben die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn воспроизведенное bestimmbaren Inhalt der Komponente unterscheidet sich von der in MIT zugelassenen Eigenschaften im Zeugnis MIT auf nicht mehr als 0,71ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Bei der Kontrolle der Richtigkeit einer unabhängigen Methode die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn die Differenz der Ergebnisse der Bestimmung der spektralen und Benchmarking-Methode erfüllt die folgende Ungleichung (bei zwei parallelen Definitionen):

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)und ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — Massenanteil einer Komponente, eine bestimmte Kontrollarbeiten und spektrale Methoden, beziehungsweise, %;

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)und ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — zulässige Abweichung der Ergebnisse parallele Definitionen für Benchmarking und spektrale Methoden, beziehungsweise, %.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).