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GOST 17261-2008

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 17261−2008 Zink. Methoden der atomno-Emittenten-Spektralanalyse


GOST 17261−2008

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

ZINK

Methoden der atomno-Emittenten-Spektralanalyse

Zinc. Methods of atomic-emission spectral analysis


ISS 77.120.60

Datum der Einführung 2016−11−01


Vorwort


Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−2015 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2015 «zwischenstaatlichen System der Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung MTK 504 «Zink, Blei», das untergeordnete Staatliche Unternehmen «Ost-Forschungsinstitut für Bergbau und Metallurgie Institut für Nichteisenmetalle» (DGP «ВНИИцветмет») Republik Kasachstan und der Republikanischen staatlichen Unternehmens «Kasachische Institut für die Standardisierung und Zertifizierung"

2 das UNESCO-Komitee für technische Regulierung und Metrologie des Ministeriums für Industrie und Handel der Republik Kasachstan

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung nach der Korrespondenz (Protokoll vom 30. Dezember 2008 G. (N) 35)

Für die Annahme gestimmt:

     
Kurztitel des Landes nach MK (ISO 3166) 004−97 Ländercode поМК (ISO 3166) 004−97
Kurzname des nationalen Normungsorganisation
Aserbaidschan AZ
Азстандарт
Republik Belarus BY
Gosstandart Der Republik Belarus
Kasachstan KZ
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Kirgisien KG
Кыргызстандарт
Moldawien MD
Moldawien-Standard
Russland DE
ROSSTANDART
Tadschikistan TJ
Таджикстандарт
Usbekistan UZ
Узстандарт
Ukraine UA
Ministerium Für Wirtschaftliche Entwicklung Der Ukraine

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 7. April 2016 N 245-st Interstate Standard GOST 17261−2008 erlassen als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Februar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 17261−77


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet www.gost.ru)

1 Anwendungsbereich


Diese Norm gilt für Zink und legt Verfahren atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Einleitung des Spektrums Arc Entladung und induktiv gekoppeltem Plasma für die Bestimmung von Eisen, Cadmium, Kupfer, zinn, Blei und Antimon Zink in Briefmarken ЦВ0, CE, Ц0А, Ц0, W1, W2, Ц3, Aluminium in Zink Marken ЦВ0, CE, tsoa, Ц0, W1, W2 nach GOST 3640 im folgenden Bereich der Massen-Anteil, %:

     
— Eisen 0,001 bis zu 0,2;
— Cadmium 0,001 bis 0,4;
— Kupfer von 0,0005 bis 0,1;
— zinn von 0,0007 bis 0,05;
— Blei 0,001 bis 3,0;
— Antimon 0,001 bis 0,4;
— Aluminium 0,001 bis 0,05.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 195−77 Reagenzien. Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1465−80 Feilen. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 2424−83 Schleifscheiben. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4160−74 Reagenzien. Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4221−76 Reagenzien. Das kohlensauere Kalium. Technische Daten

GOST-Norm 5725−1-2003* Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


GOST-Norm 5725−3-2003 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST-Norm 5725−6-2003 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST 5817−77 Reagenzien. Säure Weinsäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 22180−76 Reagenzien. Oxalsäure. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол Sulfat). Technische Daten

GOST 28165−89 Instrumente und Apparate Labor aus Glas. Аквадистилляторы. Die Verdampfer. Installation Destillations. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST R 50571,3−94 (IEC 364−4-41−92) Elektrische Anlagen von Gebäuden. Teil 4. Anforderungen an die Sicherheit. Schutz gegen elektrischen Schlag

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen


In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST ISO 5725−1 und Empfehlungen [1], sowie die folgenden Begriffe mit den entsprechenden Definitionen:

3.1 Genauigkeit: der Grad der Nähe zum akzeptierten gemessene Wert eine Referenz. Ein echter Begriff umfasst die Kombination von zufälligen Komponenten der Gesamtabweichung (прецизионности) und Allgemeine systematische Fehler (Richtigkeit).

3.2 angenommene Referenzwert: Wert, der dient als für den vereinbarten Vergleich mit dem Testergebnis. Für die Zwecke dieser Norm zugelassene Werte für Standardproben (MIT) identisch mit dem Begriff «angenommene Referenzwert».

3.3 systematische messabweichung: Differenz zwischen der mathematischen Erwartung der Ergebnisse der Analysen und der wahre Wert*
_______________
* In dieser Norm der Begriff der «wahre Wert» ist identisch mit dem Begriff «angenommene tragende, zugelassener Wert».

3.4 Korrektheit: der Grad der Nähe des Durchschnitts, auf der Grundlage der erhaltenen Ergebnisse einer großen Serie von Analysen, die eine Referenz auf den akzeptierten Wert*.
_______________
* In dieser Norm der Begriff «angenommene Referenzwert» entspricht dem Begriff «zugelassener Wert Standardproben».

3.5 Präzision: Grad der Nähe zu einander unabhängige Testergebnisse, die in bestimmten reglementierten Bedingungen. Aber Sonderfälle solcher Bedingungen sind die Bedingungen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Bedingungen.

3.6 Wiederholbarkeit der Ergebnisse der Analyse: Grad der Nähe zu einander unabhängige Untersuchungsergebnisse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit der gleichen Methode auf identische Objekte im selben Labor die gleichen Betreiber unter Verwendung der gleichen Hardware innerhalb kurzer Zeit.

3.7 Grenzwert Wiederholbarkeit ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: eine Solche Bedeutung, dass die absolute Abweichung zwischen zwei Testergebnissen, die in den Bedingungen der Wiederholbarkeit, erwartet werden, wird es weniger oder gleich ihm mit einer Wahrscheinlichkeit von 95%.

3.8 Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse: Grad der Nähe zu einander unabhängige Untersuchungsergebnisse, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit der gleichen Methode auf identische Objekte in verschiedenen Labors von verschiedenen Betreibern mit unterschiedlicher Hardware.

3.9 Grenzwert Reproduzierbarkeit ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: eine Solche Bedeutung, dass die absolute Abweichung zwischen den beiden Ergebnissen der Tests, die Reproduzierbarkeit der Bedingungen, erwartet werden, wird es weniger oder gleich ihm mit einer Wahrscheinlichkeit von 95%.

4 Allgemeine Anforderungen

4.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

4.2 Bei der Durchführung der Analyse verwendet gemessenen Lab-Glasgeschirr nicht unterhalb der 2. Klasse der Präzision.

4.3 Probenahme erfolgt nach GOST 3640. Die Proben bereiten in Form von gegossenen Elektroden mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Länge von 50−100 mm.

Von Zink in Form von Bären Durchschnittliche Probe wurden in Form von Chips, geschmolzen in einem zuvor beheizten Tiegel bei einer Temperatur von 430°C-450°C und Gießen in eine Form in der Form von Elektroden angegebenen Durchmesser oder anderen Maßen, je nach Größe der verwendeten Standardproben.

4.4 Masse Anteil an Eisen, Kadmium, Kupfer, zinn, Blei, Antimon und Aluminium bestimmen die parallel auf zwei Dosierung.

4.5 Bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität von Zink verwendet atomno-Emission Analysemethode mit der Einleitung des Spektrums in дуговом Quelle.

5 Sicherheitsbestimmungen und Umweltschutz

5.1 Bei der Analyse der Zink alle arbeiten im Labor sollte auf den Geräten und Anlagen die entsprechenden Regeln [2] und die Anforderungen der GOST 12.2.007.0.

5.2 Bei der Verwendung von Elektrogeräten und Elektroanlagen im Zuge der Analyse der Zink-GOST zu beachten 12.3.019, GOST 30331.3, Regeln [3] und [4].

5.3 Alle Geräte und Anlagen müssen mit den Geräten für die Erdung, den entsprechenden GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030.

5.4 Analyse erfolgt in Räumen, die mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

5.5 Für die Verhinderung des Treffens in der Luft der Arbeitszone Ozon -, Stickoxid -, Aerosol-Metalle und deren Oxide, Metalle, veröffentlichten in den Quellen der Anregung von Spektren und schädliche Auswirkungen auf den Körper funktioniert, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration nach GOST 12.1.005, sowie zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und der Verhinderung von Verbrennungen durch ultraviolette Strahlen jede Quelle der Erregung Spektren werden innerhalb der Leuchten mit einem integrierten воздухоприемником und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

5.6 die Analyse der Zink-Reagenzien verwenden, die schädliche Auswirkungen auf den menschlichen Körper. Beim Umgang mit testreagenzien müssen Sie den Anforderungen der Sicherheit, die in den Vorschriften für Ihre Herstellung und Anwendung.

5.7 Schadstoffgehalt in der Luft der Arbeitszone (Säure Dämpfe, Aerosole Reagenzien und anderen Stoffen), die im Zuge der Analyse sollte nicht mehr als die maximal zulässigen Konzentrationen nach GOST 12.1.005.

5.8 Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone — GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

5.9 Bei der Nutzung und dem Betrieb von komprimierten, verflüssigten und gelösten Gasen bei der Analyse zu beachten sind die Regeln für den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter dem Druck arbeiten, den zuständigen nationalen Behörden genehmigt.

5.10 Bei der Ausführung der Analyse von Zink beachten Sie die wichtigsten Regeln für Sicheres arbeiten in chemischen Laboratorien* genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Gilt f Mo 12.13.1−03. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5.11 Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen von Analysen notwendig, die im Einklang mit hygienischen Vorschriften und Normen [5].

5.12 Für die Gewährleistung des Brandschutzes beachten Anforderungen der GOST 12.1.004. Die Räumlichkeiten des Labors Löschmittel müssen entsprechend GOST 12.4.009.

5.13 Laborpersonal sichergestellt werden muss innenpolitischen Räumen und Geräten entsprechend den Baunormen und den Regeln [6] für eine Gruppe von Produktionsprozessen IlIa.

5.14 Laborpersonal muss mit Berufskleidung und andere persönliche Schutzausrüstung gemäß den typisierten branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

6 Methode atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Einleitung des Spektrums Arc Entladung

6.1 das Wesen der Methode

In die Grundlage der Bestimmung der Massenanteil der Komponenten in Zink gelegt die Methode «drei Standards» mit der Einleitung des Spektrums im Bogen AC Kraft 5 A.

6.2 Mittel der Dimensionen, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion ermöglicht eine Belichtung bekommen das Spektrum von 230 bis 380 Nm, oder diffraktives Typ IPS-8 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем. Es dürfen Geräte mit einer Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.

Generator активизированной Bogen AC.

Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.

Waage Labor nach GOST 24104.

Elektroofen Laborglas, шахтная für die Verschmelzung von Zink-Späne, ermöglicht es Ihnen, die Temperatur bis zu 500 °C.

Изложница für den Guß Elektroden mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Länge von 50−100 mm oder andere Größe, gefertigt aus Gusseisen, Stahl und Graphit.

Schmelztiegel Graphit, Graphite-шамотовые und шамотовые.

Feilen N 3 und N 4 nach GOST 1465.

Kreis rotierende Schleifscheibe GOST 2424 oder Hobel KP-35 zum Schleifen von Elektroden.

Gläser mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаnach GOST 25336.

Fotoplatten спектрографические Typ-II-Empfindlichkeit 13−15 Einheiten oder Typ ES einer Empfindlichkeit von 10 Einheiten, PPS-02, SFC-03, HT-2СВ.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Entwickler метолгидрохиноновый: mischen Sie die Lösungen 1 und 2 im Verhältnis 1:2.

Lösung 1: 60 G kohlensauren Kaliums nach GOST 4221 aufgelöst in 1 LГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаWasser.

Lösung 2: 6 G metol nach GOST 25664,15 G Hydrochinon nach GOST 19627, 90 G Natrium сернистокислого wasserfreiem GOST 195, 6 G Kalium бромистого nach GOST 4160 gelöst in 2 LГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаWasser.

Erlaubt, andere kontrastreich arbeitenden Entwickler, deren Zusammensetzung ist in den Vorschriften für die Herstellung.

Fixer Sauer.

Standardproben Zusammensetzung Zink, entsprechend den Forderungen GOST 8.315.

Erlaubt, andere Geräte und Reagenzien mit den technischen und метрологическими Eigenschaften nicht schlechter als die genannten.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 Proben-und Standard-Proben, die Art der Elektroden, Schleifen auf dem «Dach» (Schleifen von zwei Seiten unter einem Winkel von 45° mit anschließender schärfen der Spitze der Elektrode auf ebener Rechteckiger Bereich in der Breite 2−2,5 mm) und stärken in einem Stativ so zu vermeiden Abschirmung Entladung. Erlaubt Spiralbohrer beiden Elektroden auf die Hemisphäre oder auf der unteren Ebene und auf der oberen Halbkugel.

Bei der Durchführung der Analyse auf Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums erlaubt die Verwendung von Proben, Standardproben andere Form und andere Größen.

Auf einer Oberfläche der Elektroden sollte nicht auf dem Auge wahrnehmbaren Kratzern, Lunkern und anderen Fehlern sein.

Der Abstand zwischen den Elektroden — 2−3 mm.

Anregungsquelle Spektren — Bogen AC-Stärke 5 A.

6.3.2 Spektren fotografiert auf Quarz спектрографе mittlerer Dispersion oder дифракционном Typ IPS-8 (erste Ordnung, 600 Str/mm). Die Breite der Spalte des Spektrographen — 0,015−0,020 mm, vor dem Schlitz wird eine dreistufige Sie Abschwächer. Verwenden трехлинзовую oder andere Beleuchtungssysteme Schlitz. Laufende Blende — Runde.

Bei Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, müssen Sie zuerst, um die optimalen Bedingungen der Anregung von Spektren, mit denen sich die notwendige Empfindlichkeit und Genauigkeit der Analyseergebnisse.

Langzeitmodus — mit 20−40 in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit der photographischen Platte.

Für die Bestimmung der Massenanteil der Komponenten an Zink verwenden Paare von Linien, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1

     
Linie Komponenten, Nm
Linie Vergleich Zn, Nm Bereich der Massen-Anteil, %
Si 324,75
271,25 oder 301,84 0,0005−0,01
282,44
  0,01−0,1
Fe 358,12
271,25 oder 301,84 0,001−0,06
299,45 oder 259,96
  0,01−0,2
Cd 361,05
271,25 oder 301,84 0,001−0,02
326,11
  0,01−0,4
Pb 283,31 oder 363,96
271,25 oder 301,84 0,002−0,05
282,32
  0,01−3,0
Sn 283,99 oder 235,48
271,25 0,0007 bis 0,05
oder 317,5
   
Sb 287,79 oder 231,15
271,25 0,01−0,4
Al 308,21 oder 309,2
271,25 0,002−0,03
Hinweis — die Verwendung von anderen freien überlagerung von analytischen Linien, die metrologische Eigenschaften Analyseergebnisse, die in dieser Norm normiert.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 zwei-Spektrum von Standard-Proben und vier-Spektrum der Probe fotografiert auf eine fotografische Platte. Mit Hilfe микрофотометра Messen почернения analytischen Linie durch die Komponente ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund die Linien vergleichen ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund Differenz berechnen ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа. Nach den Ergebnissen der фотометрирования Standardproben bauen градуировочные Graphen für jede Komponente eines in den Koordinaten: ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Dabei ist auf der Y-Achse verschieben Differenz почернений Linie Komponenten und Linien vergleichen, und die x — Achse der Logarithmen der Konzentrationen der jeweiligen Komponenten in den Standard-Proben.

Zu den berechneten Werten

ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа


planmäßig den massiven Anteil der Komponenten in der Probe. Erhalten die Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

Zugelassen für den Aufbau градуировочных Grafiken verwenden полулогарифмическую Papier und das erstellen von Diagrammen in den Koordinaten:

ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа,


wo ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — km / Ausgabe eines Messgerätes Logarithmus proportional zur Intensität der Linien definierten Komponente und Linien vergleichen;

ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — Massenanteil der Komponenten in der Probe zu bekommen.

6.4.2 Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte auf zwei спектрограммам jeder, der bei der fotografischen Registrierung des Spektrums und der arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (aus drei Messungen jedes) ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа(ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа2) bei Photovoltaik-Registrierung, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als die Grenze der Wiederholbarkeit ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, die in der Tabelle 2.

6.4.3 Beim empfangen von Ergebnissen parallel mit der Divergenz der Definitionen mehr zulässig ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаAnalyse der Probe wiederholen.

6.4.4 Wenn die Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen wieder überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, untersuchen die Ursachen für Abweichungen vom technischen Standpunkt aus. Wenn Sie eine gewisse akzeptabler Wert und im Falle der überschreitung der Grenze der Wiederholbarkeit, handeln in übereinstimmung mit GOST ISO 5725−6 (Unterkapitel 5.2).

6.4.5 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Analyse, die in zwei Labors (ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа2), nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа. Wenn Sie diese Bedingungen annehmbar sind beide Ergebnis der Analyse und als endgültigen Ergebnis verwenden Sie eine Allgemeine Durchschnittswert. Werte die Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsind in Tabelle 2 dargestellt.

Bei überschreitung des Grenzwertes Reproduzierbarkeit untersuchen die Ursachen für Abweichungen und verwenden Methoden zur Bewertung der Zulässigkeit der Analyseergebnisse gemäß der GOST-Norm 5725−6 (Ziffern 5.3.2−5.3.4).

6.4.6 Ergebnisse der Analyse numerischen Wert darstellen, der sollte die Dateien Ziffer selben Entladung, und was den Zahlenwert Fehler ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, die zu sichernde bei der Anwendung der Analysemethode, einer installierten aktuellen Standard (Tabelle 2).

6.5 Eigenschaften der Fehler-Analyse

Die gängige Methode stellt eine Analyse der Ergebnisse mit einer Fehlerquote, deren Wert nicht überschreitet Wertebereichs aus Tabelle 2.


Tabelle 2 — Werte der Indikatoren und Grenzen der Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeit und die Abweichungen (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 17261-2008 Цинк. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа0,95)