GOST 15483.10-2004

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  ГОСТ 15483.10-2004

GOST 15483.10-Zinn 2004. Methoden der atomno-Emittenten-Spektralanalyse

GOST 15483.10−2004

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINN
Methoden der atomno-Emittenten-Spektralanalyse

Tin. Methods of atomic-emission spectral analysis

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2005−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung ITC 500 «Zinn"

2 UNESCO-staatlichen Standard Russlands

ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 17 vom 1. April 2004, per Brief)

Für die Annahme gestimmt:

3 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 25. Oktober 2004 G. (N) 40-st Interstate Standard GOST 15483.10−2004 verordnet direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2005

4 IM GEGENZUG GOST 15483.10−78

5. NEUAUFLAGE. Oktober 2005


Neuauflage (Stand Juni 2008)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt Verfahren atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Erregung Spektrum Funken Entladung und induktiv gekoppeltem Plasma für die Bestimmung der Gehalte der Elemente in zinn.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 244−76 Natriumthiosulfat kristallin. Technische Daten

GOST 849−97* Nickel Primary. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 849−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10297−94 Indium. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 15483.0−78 Zinn. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 19671−91 Draht aus Wolfram für lichtquellen. Technische Daten

GOST 20298−74 Ionenaustauscher-Harze. Катиониты. Technische Daten

GOST 22306−77 Metalle und hohe Reinheitsgrad. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST R 53228−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 25086−87* Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 25086−2011, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technische Daten

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

* Elektroinstallation von Gebäuden. Teil 4. Anforderungen an die Sicherheit. Schutz gegen elektrischen Schlag
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST R 50571,3−2009, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 15483.0, GOST 22306, GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben von zinn durchgeführt nach GOST 860.

3.3 Für die Errichtung градуировочной Abhängigkeit nutzen mindestens drei Standardproben oder von Standardlösungen mit bekannter Konzentration der Elemente.

4 Sicherheitsanforderungen

4.1 Bei der Durchführung des Tests beachten Sie die Sicherheits-Anforderungen nach GOST 15483.0.

4.1.1 Bei Verwendung und Betrieb von Elektrogeräten und Elektroanlagen im Zuge der Analyse beachten Sie die Anforderungen der GOST 30331.3.

5 Methode atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Erregung Spektrum Funken Entladung

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Einleitung von Spektrum Funken Entladung mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien fotografische oder Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung von nutzen-Analyse die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von Ihrem Inhalt in der Probe.

Die Methode ermöglicht eine quantitative Bestimmung von Bismut, Eisen, Kupfer, Blei, Antimon und Arsen in zinn alle Marken, außer hochreine zinn, bei der Masse ermittelter Anteil der Elemente, %:

und eine semiquantitative Bestimmung von Aluminium, Zink und Arsen bei Massen-Anteil von weniger als 0,01%.

Die zugelassenen Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95)

In Prozent

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Quarz-Spektrographen Arten von ICP-28, ICP-30 oder ähnliche Geräte.

Spektrometer-Typen DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) oder ähnliche Geräte.

Generator Funken Arten von IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) oder ähnliche Geräte.

Микрофотометр MT-2, MD-100 oder andere Typen.

Спектропроектор PS-18, SP-2, Spanplatten-2 oder andere Typen.

Feile oder SCHLEIFMASCHINE Elektroden.

Ofen тигельная oder Muffelofen, industriemuffelofen eines beliebigen Typs mit einem Thermostaten.

Trockenschrank für jede Art von Trocknung фотопластинок.

Фотокюветы oder andere Utensilien für die Behandlung фотопластинок.

Wolfram GOST 19671.

Tiegel Graphit-oder графитошамотные mit Deckeln.

Изложница für den Guß Elektroden mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 70−80 mm oder andere Form in Abhängigkeit vom Typ des verwendeten Gerätes.

Kohlen spektrale Marken OSCH-7−3, C-2, C-3 in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6 mm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Staatliche Standard-Probe Zusammensetzung des Zinns GSO 669−75 — GSO 672−75, Standardproben des Unternehmens (SOP), entwickelt nach GOST 8.315.

Fotoplatten спектрографические Typen SFC-01, PPS-02 oder eine andere Art, die normale Dichte почернений analytischen Linien, Linien und Vergleiche hintergrund in [1].

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen:

Lösung 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) nach GOST 25664 — 2,3 G;

— Natrium сернистокислый kristallenes nach GOST 195 — 26 G;

— Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 11,5 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Lösung 2:

— Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 — 42 G;

— Kalium бромистый nach GOST 4160 — 7 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Vor der Manifestation der Lösungen 1 und 2 gemischt in einem Volumenverhältnis von 1:1.

Фиксажный Lösung:

— Natriumthiosulfat kristallin nach GOST 244 — 400 G;

— Natrium сернистокислый nach GOST 195 — 25 G;

— Essigsäure nach GOST 61 — 8 cm;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Zulässig ist die Verwendung von Entwickler und Fixierer anderen Zusammensetzungen, nicht verschlechtern die Qualität der photographischen Registrierung des Spektrums.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Proben für die Analyse sollten in Form von gegossenen Stäben mit einem Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 35−80 mm.

Erlaubt das ändern der Form der Probe des Versuches in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Gerätes.

5.3.2 Versuche, die Analyse in Form von Chips, geschmolzen vorher in heißem графитовом Tiegel mit Deckel bei einer Temperatur von 240 °C — 250 °C unter einer Schicht von Kolophonium und Gießen in eine Form in der Form von Stangen die oben genannten Größen.

5.3.3 als противоэлектродов für Standardproben (MIT) die richtige MIT, für die Proben — Elektrode der jeweiligen Versuches zinn. Zugelassen als противоэлектродов verwenden Kohle-Stab, Klausur auf eine Ebene oder ein Kegelstumpf mit einem 1−2 mm oder Elektrode aus Wolfram nach GOST 19671.

5.3.4 Vor der Aufnahme die Stirnseiten der untersuchten Stäbe und Standardproben Schleifen auf die Fläche und wischen Sie mit Alkohol. Auf den bearbeiteten Oberflächen der zu analysierenden Proben und der Standard-Proben sollte nicht Lunkern, Rissen und anderen Defekten.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 Vorbereitung des Spektrographen oder Spektrometer zur Durchführung der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Gerätes.

Die Quelle der Erregung des Spektrums ist die Funkenentladung zwischen den Kernen der untersuchten Proben und противоэлектродов, die von der Funkenstrecke des Generators, der im Modus Hochspannungs-Funken.

Betriebsarten die Funkenstrecke des Generators und die Betriebsparameter des Spektrographen oder Spektrometer optimal wählen, je nach Gerätetyp.

Die Bedingungen der Analyse und technische Daten der Geräte finden Sie in Anhang A.

Empfohlene analytische Linien und Linien des Vergleichs sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Empfohlene analytische Linien und Linien vergleichen

In Nanometern

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

5.4.2 Analyse der photographischen Registrierung des Spektrums

In die Kassette Spektrographen platziert Fotoplatten zwei Typen: im langwelligen Teil des Spektrums — Typ SFC-01, Kurzwelle Teil des Spektrums — Typ SFC-02.

Spektrogramm Standard-Proben und analysierten Proben nehmen die auf dieselbe фотопластинку.

Für jede Probe und Standard-Probe nehmen mindestens zwei спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку zeigen, fixiert, gewaschen und getrocknet.

Die erhaltenen Fotoplatten mit спектрограммами basiert auf микрофотометр und Messen die Dichte почернения analytischen Linien definierten Elemente und Linien zu bekommen. Als Leitung des Vergleichs mit einer zinn.

Für die Semi-quantitative Bestimmung von Aluminium, Zink und Arsen (bei Massen-Anteil von weniger als 0,01%) visuell verglichen Dichte почернения analytischen Linien von Aluminium, Zink und Arsen in den Standard-Proben des Unternehmens (SOP) und den Proben.

5.4.3 Durchführung einer Analyse mit einer Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

Instrumentelle Parameter des Spektrometers stellen in den Grenzen, die die maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Für jeden Versuch registrieren und MIT mindestens zwei Messungen.

Für jede benutzerdefinierte Verunreinigungen mit der Ausgabe des Messgerätes nehmen Messwerte des Spektrometers registrierten Werte der Strahlungsintensität im Spektrum von Standard-Proben für die Erstellung градуировочного Grafik und Proben für die Bewertung der ermittelten Elemente bei dieser Grafik.

Bei der Steuerung von Spektrometer Zeugnis vom Computer registrierte Werte der Intensität verabreicht, in das Langzeitgedächtnis des Computers.

Bei полуколичественном Bestimmung von Aluminium, Zink oder Arsen vergleichen Sie die Messwerte der registrierten Werte die Intensität der analytischen Linien von Aluminium, Zink und Arsen in der Probe und der Standard-Probe Unternehmen (SOP) auf die entsprechende Verunreinigung, indem halbquantitative Auswertung bei Vorhandensein dieser Elemente in der Probe.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

Massen-Anteile der Elemente in der zu analysierenden Proben bestimmt градуировочным Chart. Für den Aufbau градуировочных Charts verwenden die Methode der drei Etalons, fester градуировочного Grafik, kontrollierenden Referenz. Bei der Verarbeitung der Ergebnisse der Analyse auf Mainframe градуировочные Grafiken dargestellt werden können als полиноминальных Gleichungen verschiedenen Graden.

Die Analyse der photographischen Methode градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten: , wo  — arithmetische Mittel der Wert-Differenzen-Dichte почернений analytischen Linien definierbare Elemente und Element des Vergleichs;  — bestätigt durch den Wert der Massenanteil des Elements in MIT.

Bei Photovoltaik-Rezeption Spektrum градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: , wo  — der Mittelwert Ausgabe der Messwerte des Messgerätes auf jedem Standard-Modell für jede benutzerdefinierte Verunreinigungen;  — bestätigt durch den Wert der Massenanteil des Elements in MIT.

Bei der Steuerung von Spektrometer von Mainframe Kalibrierung des Spektrometers und Erkenntnisse erfolgt in übereinstimmung mit der technischen Beschreibung auf die mit der Spektrometer-Software. Ergebnisse parallele Definitionen und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Plotter.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse paralleler Bestimmungen, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als die Werte des Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz , als in Tabelle 3.


Tabelle 3 — Standards der operativen Kontrolle der Qualität der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95)

In Prozent

Bei der Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen mehr zulässigen Werte für die Analyse der Probe wiederholen.

Bei wiederholter überschreitung des richtsatzes der operativen Kontrolle der Vorspur herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse, und beseitigen Sie Sie.

5.6 Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse

Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 und anderen normativen Dokumente.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen mindestens einmal im Monat, und auch nach langen Pausen und die anderen änderungen, die Auswirkungen auf das Ergebnis der Analyse.

Als Standard bei der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse verwenden die Werte des richtsatzes Kontrolle des Fehlers der Analysemethode , die in der Tabelle 3.

Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und Reproduzierbarkeit zwei Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

6 Methode atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Einleitung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma

6.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher aufgelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure.

Die Methode dient zur Bestimmung der Massen-Anteil von Blei, Aluminium, Bismut, Eisen, Indium, Cadmium, Kupfer, Arsen, Nickel, Antimon und Zink in dem zinn.

Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Bänder ermittelter Massen-Anteile der Elemente

In Prozent

Die zugelassenen Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 5.


Tabelle 5 — Norm Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95)

In Prozent

6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Automatisierte atomno-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Erregung des Spektrums mit allem Zubehör.

Argon nach GOST 10157.

Waage Labor-hohe Genauigkeitsklasse nach GOST 24104.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 200 und 1000 cmnach GOST 1770.

Pipetten abgestufte Fassungsvermögen von 1, 2, 5 und 10 cmnach GOST 29227.

Die Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnach GOST 25336.

Becher mit einer Kapazität von 25 und 50 cmnach GOST 1770.

Die Spalte für den Erhalt von deionisiertem Wasser mit катионитом KU-2−8 nach GOST 20298.

Salpetersäure nach GOST 11125, Wespen Uhr, oder nach GOST 4461, x H., gereinigtes Methode der Destillation.

Salzsäure nach GOST 14261, OS.h., oder nach GOST 3118, H. H., gereinigtes Methode der Destillation.

Mischung von Säuren (Salzsäure und Salpetersäure) im Verhältnis 5:1.

Zinn Reinheit von mindestens 99,9999% [2].

Aluminium der Marke А995 nach GOST 11069 Marke oder A5 nach [3].

Wismut Marke Ви00 nach GOST 10928.

Pulver der Marke Iron ПЖВ-1 nach GOST 9849 Eisen oder refurbished.

Indium Metall nach GOST 10297.

Cadmium der Marke nicht niedriger Кд0 nach GOST 1467.

Kupfer der Marke М0к nach GOST 859.

Arsen metallisch nach [4].

Nickel nach GOST 849 nicht unter der Marke H1.

Zinn nach GOST 860 nicht unter der Marke O1.

Blei Marke C1 nach GOST 3778.

Antimon nach GOST 1089 nicht unter der Marke СУ000.

Zink nach GOST 3640 nicht unter der Marke Ц0.

Standard-Probe Zusammensetzung des Zinns GSO 669 — GSO 672, Standardproben des Unternehmens (SOP), entwickelt nach GOST 8.315.

Standardlösung Indien Massenkonzentration von 1 mg/cm: Anhängung Indien Masse 0,1000 G aufgelöst in 10 cmSalzsäure.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Arsen-Standardlösung Massenkonzentration von 1 mg/cm: Anhängung Masse des Arsens 0,1000 gelöst in 10 cmGemisch von Säuren beim erhitzen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Standardlösung Blei-Massenkonzentration von 1 mg/cm: Anhängung Blei Masse 0,100 G aufgelöst mit moderatem erhitzen in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:5. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Antimon-Standardlösung Massenkonzentration von 1 mg/cm: Anhängung Antimon-Masse 0,100 G aufgelöst mit moderatem erhitzen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:2.

Multi-Standard-Lösung (MES-1) Aluminium, Bismut, Cadmium, Kupfer, Eisen, Nickel und Zink-Massen-Konzentrationen von 50 µg/cm: Anhängung Aluminium, Bismut, Cadmium, Kupfer, Eisen, Nickel und Zink Masse nach 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmaufgelöst und bei mäßiger Erwärmung in 25 cmsäuregemisch. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt 2000 cm, fügen Sie 50 cmvon Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Multi-Standard-Lösung (MES-2) Arsen, Indium, Antimon und Blei Massen-Konzentrationen von 50 µg/cm: in einen Messkolben überführt und mit 200 cmverabreicht 10 cmStandard-Lösungen von Arsen, Indium, Antimon und Blei, addieren 40 cmSalzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen der Elemente dürfen die staatlichen Standardproben Lösungen von Metallen.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

6.3.1 Vorbereitung der Lösungen des Vergleichs für die Analyse von zinn Chargen der Masse 5 G

Lösung Vergleich (PC-0) die Massenkonzentration von 50 mg zinn/cm: Anhängung zinn Gesamtgewicht von 5 G aufgelöst mit moderatem erwärmen in 25 cmsäuregemisch. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Die Lösung der RS-0 verwenden als hintergrund für die Lösung.

Referenz-Lösung (MS-1) mit einer Massenkonzentration 50 mg zinn/cmund 1 µg/cmAluminium, Bismut, Cadmium, Kupfer, Arsen, Eisen, Indium, Nickel, Antimon und Zink: eine abgewogene zinn Gesamtgewicht von 5 G aufgelöst mit moderatem erwärmen in 25 cmsäuregemisch. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verabreicht in 2 cmLösungen MEAS 1 und MEAS-2 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (MS-2) mit einer Massenkonzentration 50 mg zinn/cmund 2,5 µg/cmAluminium, Bismut, Cadmium, Kupfer, Arsen, Eisen, Indium, Nickel, Antimon und Zink: eine abgewogene zinn Gesamtgewicht von 5 G aufgelöst mit moderatem erwärmen in 25 cmsäuregemisch. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verabreicht 5 cmLösungen MEAS 1 und MEAS-2 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (MS-3) mit einer Massenkonzentration 50 mg zinn/cmund 10 µg/cmBlei: eine abgewogene zinn Gesamtgewicht von 5 G aufgelöst mit moderatem erwärmen in 25 cmsäuregemisch. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, geben Sie 1 cmStandardlösung Blei und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

6.3.2 Vorbereitung der Lösungen des Vergleichs für die Analyse von zinn Chargen der Masse 1 G

Die Lösungen des Vergleichs für die Analyse von zinn Chargen der Masse von 1 G wird Analog nach Lösungen 6.3.1 auflösen eine abgewogene zinn Masse von 1 G.

6.3.3 Vorbereitung der Nährlösungen von Versuch

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe zinn Masse 5,000 G (oder 1,000 G in Abhängigkeit von der Massen-Anteil der Verunreinigungen) in Form von Spänen aufgelöst und bei milder Hitze in 25 cmsäuregemisch. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

6.4 Durchführung der Analyse

Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Gerätes.

Instrumentelle Parameter des Spektrometers stellen in den Grenzen, die die maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Empfohlene analytische Linien sind in der Tabelle 6.


Tabelle 6 — Empfohlene analytische Leitung

Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

Konsequent in ein Plasma injiziert Lösungen vergleichen und mit einem speziellen Programm durch die Methode der kleinsten Quadrate bauen градуировочные Grafiken, die einführen in das Langzeitgedächtnis von Computern in Form von Abhängigkeit.

Eine massive Konzentration -TEN Element , µg/cm, bestimmt durch die Formel

, (1)

wo , sind die Regressionskoeffizienten für th-Element definiert die Methode der kleinsten Quadrate;

 — die Intensität der Spektrallinie -TEN Element;

 — die Intensität der Linien zu bekommen.

Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander in ein Plasma injiziert und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente. In übereinstimmung mit dem Programm für jede Lösung führen mindestens zwei Dimensionen Intensität und berechnen den Mittelwert, in dem mit Hilfe von градуировочной Eigenschaften finden eine massive Konzentration des Elements (µg/cm) in der Lösung der Probe.

6.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil des Elements in der Probe, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration des Elements Versuches in Lösung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Massive ermittelter Anteil der Elemente in der Probe und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Farbbänder für Ihren Drucker zu installieren.

Die Berücksichtigung der Masse der Probe, der Verdünnung der Proben und anderer Variablen führen automatisch auf die Phase der Einführung des Analyse-Tools in den Computer.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse paralleler Bestimmungen, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als Norm der operativen Kontrolle der Vorspur , der oben in der Tabelle 7.


Tabelle 7 — Bestimmungen Rückverfolgbarkeit der Qualität der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95)

In Prozent

Bei der Divergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen mehr zulässig die Analyse der Probe wiederholen.

Bei wiederholter überschreitung des richtsatzes der operativen Kontrolle der Vorspur herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse, und beseitigen Sie Sie.

6.6 Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse

Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 und anderen normativen Dokumente.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen mindestens einmal im Monat, und auch nach langen Pausen und die anderen änderungen, die Auswirkungen auf das Ergebnis der Analyse.

Als Standard bei der Genauigkeit benutzen die Norm der Kontrolle Fehler , die in der Tabelle 7.

Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 7.

ANHANG A (empfohlene). Bedingungen für die Durchführung von Analysen und technische Daten der Geräte

ANHANG A
(empfohlene)

Tabelle A. 1

ANHANG B (informativ). Bibliographie

ANHANG B
(reference)

ANWENDUNG IN der (Referenz). Normative Dokument, das auf dem Territorium der Russischen Föderation

ANWENDUNG IN
(reference)

MI 2335−2003 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Interne Qualitätskontrolle die Ergebnisse der quantitativen chemischen Analyse