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GOST 8857-77

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 8857−77 Blei. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 8857−77

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

BLEI

Die Methode der Spektralanalyse

Lead. Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

PS Гецкин, L. A. Kopylov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 11.01.77 N 60

3. IM GEGENZUG GOST 8857−66

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 12.0.004−90
1A.7.4
GOST 12.1.004−91
1A.6.2
GOST 12.1.005−88
1A.3; 1A.4
GOST 12.1.007−76
1A.4
GOST 12.1.018−93
1A.2.1
GOST 12.1.019−79
1A.3
GOST 12.2.007.0−75
1A.2.1
GOST 12.3.019−80
1A.2
GOST 12.4.009−83
1A.6.2
GOST 12.4.021−75
1a.2.4; 1a.6.1
GOST 195−77
2
GOST 3774−76
2
GOST 3778−77
Einleitende Teil, 1.1
GOST 4143−78
2
GOST 4160−74
2
GOST 6709−72
2
GOST 9849−86
2
GOST 11125−84
2
GOST 14262−78
2
GOST 14919−83
2
GOST 19627−74
2
GOST 21130−75
1A.2.1
GOST 22861−93
2
GOST 23463−79
2
GOST 24104−88
2
GOST 25086−87
1.2, 5.1
GOST 25664−83
2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 08.04.92 N 376

6. REISSUE (Oktober 1996) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, April 1992 (IUS 5−83, 9−87, 7−92)


Diese Norm gilt für Blei der Marken MIT, С1С, C1, C2C, C2, C3 nach GOST 3778* und setzt спектрографический Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Silber, Kupfer, Wismut, Antimon, Arsen, zinn, Zink, Natrium, Calcium, Magnesium, Chrom und Eisen.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der Anregung und fotografische Registrierung der Equity-Spektren der Proben und der Standard-Proben mit anschließender Bestimmung von Verunreinigungen nach градуировочному Grafiken. Bei der Bestimmung von Silber, Wismut, Kupfer verwenden hf-Zündung Spektren, und bei der Bestimmung des Gehalts von Arsen, Antimon, zinn, Zink, Natrium, Calcium, Magnesium, Chrom, Eisen — elektrisches Erregung, verdunstenden Probe aus dem Krater der kohlenstoffelektrode.

Спектрографический Methode legt folgende von Verunreinigungen im Blei, %:

Wismut — von 0,002 bis 0,07;

Kupfer — von 0,0004 bis 0,0025;

Silber — von 0,0002 bis 0,0025;

Natrium, Calcium und Magnesium — von 0,0002 bis 0,03;

Antimon, Arsen und zinn — von 0,0004 bis 0,0075;

Zink — 0,0007 bis 0,007;

Chrom — von 0,00005 bis 0,0005;

Eisen — von 0,0005 bis 0,006.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Analyse an Proben durchgeführt, ausgewählte und ausgebildete GOST 3778 mit der folgenden Ergänzung: das abgenommene Späne geschmolzen in einem zuvor aufgeheizte Tiegeln bei 350−400 °C und Gießen in eine Form in der Form von Elektroden mit zylindrischer Form mit einem Durchmesser von 6−10 mm, eine Länge von 50−100 mm.

1.2. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1a. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

1a.1. Bei der Analyse von Blei alle arbeiten im Labor Spektralanalyse durchgeführt werden sollten, um mit Geräten und Anlagen, die einschlägigen Vorschriften für Elektrik, genehmigt Госэнергонадзором.

Versuche Blei, Einlaß zur Analyse, lagern in Tüten aus dickem Papier im Schrank oder Boxen mit Belüftung.

1A.2. Bei der Verwendung und dem Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen im Laufe der Spektralanalyse muss man die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von elektrischen Verbrauchern, genehmigt Госэнергонадзором sowie die Anforderungen der GOST 12.3.019.

1a.2.1. Alle Geräte müssen mit Geräten für die Erdung, den entsprechenden GOST 12.2.007.0 und gekennzeichneten GOST 21130. Die Erdung muss in übereinstimmung mit den Vorschriften für Elektrik, genehmigt Госэнергонадзором, und GOST 12.1.018.

1a.2.2. Bei der Analyse von Blei verwenden Salpetersäure und Schwefelsäure Säuren, Kohle-Elektroden, für deren Herstellung gebildet углеродсодержащая Staub. Bei der Arbeit mit Blei, Salpeter-und Schwefelsäure und Kohlenstoff-Elektroden beachten Sie die Sicherheitsanforderungen, die in den technischen Unterlagen für Ihre Herstellung und Anwendung, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1a.2.3. Bei der Durchführung der Analysen einzuhalten, die wichtigsten Regeln für Sicheres arbeiten in chemischen Laboratorien*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Gilt f Mo 12.13.1−03. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1A.2.4. Die Vorbereitung der Proben zur Analyse in der Boxengasse durchgeführt werden, örtliche Abluftanlagen mit GOST 12.4.021.

1A.3. Um zu verhindern, dass in der Luft der Arbeitszone Blei, Ozon, Kohlenmonoxid und Stickoxide in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration nach GOST 12.1.005, zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und Verbrennungen durch ultraviolette Strahlen jede Quelle der Erregung notwendig, die Passung in die Vorrichtung, örtliche Abluftanlagen ausgerüstet und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1a.3.1. Die Maschine verwendet zum schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute пылеприемник Absaugung zur Vermeidung der Freisetzung углеродсодержащей Staub in den Luftraum in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration.

1A.4. Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone — GOST und GOST 12.1.007 12.1.005.

Analysen von Proben der Luft auf Gehalt an schädlichen Stoffen in der Luft der Arbeitszone erfolgt nach den Methoden auf Methoden zur Bestimmung von Schadstoffen in der Luft des Arbeitsbereichs, genehmigt vom Gesundheitsministerium der UdSSR.

1A.5. Versuche Blei, die restlichen von der Analyse, an den Hersteller zurückgegeben werden (Kunde). Mit dem Ziel Umweltschutz, Entsorgung, Räumung und Vernichtung von Schadstoffen — Abfälle Durchführung von Analysen notwendig, die im Einklang mit der normativ-technischen Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge und im Einklang mit der Sanitär-epidemiologische Dienst des Gesundheitsministeriums der UdSSR.

1A.6. Räume Labor Spektralanalyse und Ihre Beleuchtung muss unbedingt Schlaf-245−71 und Snip II-4−79.

1A.6.1. Labor Spektralanalyse muss общеобменную Lüftungs — nach GOST 12.4.021.

1a.6.2. Zur Gewährleistung der Feuersicherheit müssen Sie den Anforderungen der GOST 12.1.004. Die Räume des Labors müssen mit Mitteln Verschlucken und Feuer-Technik nach GOST 12.4.009.

1a.6.3. Bei der Analyse der Blei-Labor Spektralanalyse muss gewährleistet sein speziellen kommunalen Einrichtungen und Geräten gemäß Snip 2.09.04−87 (Gruppe IIIa Produktionsprozesse).

1A.7. Alle arbeiten für die Durchführung der Analysen müssen in trockenen, intakten Berufskleidung, Schutzausrüstung verwenden (Handschuhe, Staubmaske, Schutzbrille) nach typischen branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen der Metallurgie der BUNTMETALLE. Arbeitskleidung in Schränken aufbewahrt werden müssen, getrennt von der persönlichen Kleidung, wöchentliche Gabe in Ihrer Wäsche. Nicht zulässig ertragen Arbeitskleidung, sowie die sich darin aufhalten außerhalb des Arbeitsraumes.

1A.7.1. Löschen von Blei mit Hände und andere verschmutzte Körperstellen sollten vor dem waschen mit einer Lösung 1% ige Essigsäure.

1A.7.2. Die in den spektralen Labors zur Verfügung gestellt werden müssen therapeutisch-prophylaktische Ernährung nach den Regeln der Kostenlose Ausgabe von Milch oder anderen gleichwertigen Produkten Arbeitern und Angestellten in Branchen beschäftigt, Werkstätten, Stationen und anderen Abteilungen mit schlechten Arbeitsbedingungen.

1A.7.3. Zur Arbeit in der spektralen Labors sollten nur Personen geschult grundlegenden Techniken der Arbeit mit Geräten und Anlagen und Methoden der Analyse nach den Regeln der Arbeitssicherheit im Betriebszustand der Elektroanlagen der Konsumenten von Госэнергонадзором.

1A.7.4. Die neu angekommenen zu arbeiten sowie arbeiten stattfinden müssen: vorläufige und regelmäßige medizinische Untersuchungen gemäß den Anweisungen des Gesundheitsministeriums der UdSSR; moderne Lerntechniken arbeiten mit schädlichen Stoffen und Regeln von Schutzmitteln; sicherheitstechnische Unterweisung mit entsprechender Gestaltung in der vorgeschriebenen Weise nach GOST 12.0.004.

Kap.1a. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN


Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion aller Art, diffraktives Typ IPS-8, diffraktives Spektrographen mit скрещенной Dispersion Typ Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем.

DC-und AC auf 250−300 und In 30−50 A. Lichtbogen-Generator für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Generator Funken Typ IG-3.

Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.

Ofen zum verschmelzen Blei-Späne.

Tiegel шамотные, Graphit oder графитно-шамотные.

Изложница für den Guß Elektroden mit zylindrischer Form, mit einem Durchmesser von 6−10 mm, eine Länge von 50−100 mm.

Feilen zum schärfen von Metall-Elektroden. Graphit-Elektroden Marke C-3 mit der Größe des Kraters 3x3 mm und einer Wandstärke von 0,8−0,9 mm, Graphit-Elektroden Reinheitsgrad mit der Größe des Kraters 4x4 mm (bei der Bestimmung von Chrom) und 3x3 mm (bei der Bestimmung von Eisen), Pre-getemperte im Bogen AC oder DC macht 10 Und für 10−15 S.

Контрэлектроды Graphit, auf geschliffene Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 mm.

Fotoplatten спектрографические Typen 1, 2, УФШ-3; «панхром», PPS-02, SFC-03.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

Lampe Infrarot für jede Art von Verdampfung mit dem Spartransformator Typ PNO-250−2.

Kochplatte nach GOST 14919.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat bis 1000 °C.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Waage Torsion Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Waage Labor 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, Lösung 1:2.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262, Lösung 1:1.

Ammonium хромовокислый nach GOST 3774.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709 und Reagenzien der Qualifikation nicht unter H. D. und.

Entwickler метолгидрохиноновый, bestehend aus zwei Lösungen, die vor der Manifestation vermischt in einem Verhältnis von 1:2.

       
  Lösung 1
   
  destilliertes Wasser nach GOST 6709

1 DezimeterГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

  das kohlensauere Kalium (Pottasche) nach GOST 4143
60 G
  Lösung 2
 
  destilliertes Wasser nach GOST 6709

2 DMГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

  метол nach GOST 25664
6 G
  Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627
15 G
  Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195
90 G
  Kalium бромистый nach GOST 4160
6 G
  Fixer Sauer.  


Staatliche Standardproben N 1591−79−1594−79; 1595−79−1598−79; 1599−79−1602−79. Es dürfen für den Aufbau градуировочных ähnliche Diagramme über die Zusammensetzung der Proben zu bekommen.

Proben Vergleich zur Bestimmung von Chrom.

Wird auf der Grundlage von bleisulfat, das aus Blei-Marke С00 (GOST 22861) wie folgt: 30−40 G Blei gelöst in 120 bis 150 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Salpetersäure. Bei dem Ausfall des weißen Niederschlags doliwajut das Wasser bis zur vollständigen Auflösung. Bleisulfat ausgefällt allmählichen Zusatz von 150−180 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)einer Lösung von Schwefelsäure. Die Lösung über dem Bodensatz abgegossen und verworfen. Die Pellet zweimal gewaschen 100−130 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, angesäuertem 1−2 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)salpetersäurelösung, getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von ~550 °C für 30 min. Sernokislyj Blei gelagert in PE-Dose.

Haupt-Probe, enthaltend 0,01% Chrom bezogen auf Blei, bereiten, indem Sie in 14,637 G Grundlagen 1 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel Chrom enthält 1 mg Chrom 1 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), die Vorbereitung durch auflösen 98,1 mg хромовокислого Ammonium im Wasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen Sie 1 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)salpetersäurelösung und bringe Wasser bis zur Markierung auf dem Kolben.

Die Arbeiter Proben den Vergleich erhalten durch Verdünnung der Grundlage der Haupt-Probe in 10 mal und jedem neu hergestellten Probe 2−2,5 mal. Empfohlene Chrom-Masse-Verhältnisse in den Proben Vergleich: 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 2,5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)% .

Proben Vergleiche, die nach diesen Verfahren, in jedem Unternehmen, müssen bescheinigt werden als SOP ordnungsgem.

Proben Vergleich: die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Blei Marke С00 nach GOST 22861, sauber nach zu definierenden Elemente. Verunreinigungen und лигатурные Legierungen verabreicht in Form von Metallen. Лигатурные Legierungen Proben und Vergleich Schmelzen in Tiegeln bei einer Temperatur von 500−600 °C.

Die Methode der seriellen Verdünnung jedem neu legierte Probe Grundlage bietet drei Serien von Proben Vergleich:

für die Bestimmung von Wismut, Silber und Kupfer;

für die Bestimmung von Natrium, Kalzium und Magnesium;

für die Bestimmung von Antimon, Arsen, zinn und Zink.

Jedes Schmelzen gründlich vermischen und in die Form gegossen.

Für die Analyse und Vorbereitung der Lösungen Reagenzien verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709 und Reagenzien Qualifikation nicht unter H. D. und.

Proben des Vergleichs zur Bestimmung von Eisen.

Wird auf der Grundlage von OXID, Blei Marke С000 (GOST 22861) wie folgt: 30−40 G Blei aufgelöst in 120−150 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Salpetersäure. Bei dem Ausfall des weißen Niederschlags doliwajut das Wasser bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung wird eingeengt, der Niederschlag getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 600 °C für 1 H. Bleioxid bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Haupt-Probe enthält 0,006% Eisen in Form von Blei, vorbereitet durch Eintragung in 16,158 G Grundlagen 0,9 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)einer Lösung von Eisen enthält 1 mg Eisen pro 1 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), die Vorbereitung durch auflösen von 100 mg Eisen, rekonstituierte Wasserstoff, in einer Lösung von Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)und bringen bis zur Markierung mit Wasser. Die Arbeiter Proben den Vergleich erhalten durch Verdünnung der primären Probe in 1,5 und jeder, der neu hergestellten, in 2 mal. Empfohlene Masse Anteil an Eisen in den Proben Vergleich: 6·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 4 x 10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 2·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Proben vergleichen, die in jedem Unternehmen, müssen bescheinigt werden als SOP in der festgelegten Reihenfolge.

Hinweis. Salpetersäure und destilliertem Wasser, die bei der Bestimmung von Eisen, sollten zweimal перегнаны.

Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und andere спектрографических Geräte und Anlagen, sonstige Materialien und Reagenzien, die erste Präzisions-Indikatoren, festgelegten Standard.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bestimmung von Wismut, Silber und Kupfer

Als Quellen der Anregung verwenden funkengenerator IG-3, enthaltene nach einem komplizierten Schema.

Stromstärke im Primärkreis des Transformators Und 2, aux-3 mm Funkenstrecke, analytisches Abstand 2,5 mm, selbst Induktivität 0,55 mH, Kapazität 0,01 µf.

Die Spektren der Bilder auf Fotoplatten «спектрографические» Typ 2 durch eine dreistufige Sie Abschwächer, vor dem Schlitz angebracht призменного Spektrographen.

Zur Analyse verwenden die folgenden Linien, Nm:

       
  Linie Verunreinigungen
Linie Vergleich
 
  Silber 328,0
Blei 311,8
  Kupfer 324,7
«322,0
  Wismut 306,7 «311,8


Staatliche Standardproben und Proben Schleifen von der Feile auf der «Ebene». Erlaubt Anschliff der Elektroden mit einer Feile «auf dem Dach» Stellplätze mit einer Breite von 2−3 mm.

Als противоэлектрода verwenden Spektral-saubere Kohle-Stab, Klausur auf den Kegel mit einem 1,5−2,0 mm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Bestimmung von Natrium, Calcium, Magnesium, Arsen, Antimon, zinn und Zink

Proben und Standard-Proben gemahlen Feile in Sägemehl, отмагничивают füllen und in den Krater der unteren Kohle-Elektrode-der Anode Tiefe und einem Durchmesser von 3 mm bei der Bestimmung von Natrium, Calcium, Magnesium und Zink, einer Tiefe von 5 mm und einem Durchmesser von 4 mm bei der Bestimmung des Gehalts von Arsen, Antimon und zinn.

Obere Elektrode — Kohle-Stab, Klausur auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm. anregungsquelle Spektren — Bogen DC-oder AC-Kraft 16 Und bei der Bestimmung von Calcium, Natrium, Magnesium und Zink, Bogen AC Kraft 16 A bei der Bestimmung von Arsen, Antimon und zinn.

Bei der Bestimmung von Arsen, Antimon und zinn Spektren fotografiert auf Fotoplatten Typen 2, УФШ-3, PPS-02 auf спектрографе Art Set-1 bei der Bestimmung des Magnesium -, Zink — Lamellen-Typen 1 oder PPS-02 und bei der Bestimmung von Natrium und Calcium — auf der Platte vom Typ «панхром» auf спектрографе Typ ICP-30.

Vor dem Schlitz призменного Spektrographen stellen dreistufig Sie Abschwächer. Langzeitmodus bei der Bestimmung der Zink — 40 mit, die anderen Elemente — bis zum völligen Burnout Versuches.

Für den Aufbau градуировочного Grafik verwenden Sie die folgende analytische Linie, Nm:

       
  Linie Verunreinigungen
Linie Vergleich
 
  Antimon 231,1
Blei 218,7 oder 224,2
  zinn 235,4
«218,7 oder 224,2
  Arsen 234,9
«218,7 oder 224,2
  Zink 334,5
«322,0
  Magnesium 285,2
«292,6
  Calcium 422,6
«434,0
  Natrium 588,9 «500,5


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

3.4. Bestimmung von Chrom

Versuch einer Masse von 1 G gelöst in 30 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)iger Salpetersäure beim erhitzen. Bei einem Wurf von Sediment aufgefüllt mit 5−10 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser bis zur vollständigen Auflösung. Dann langsam Gießen Sie die 6 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Schwefelsäure. Die Lösung über dem Bodensatz eingedampft unter der Infrarot-Lampe, auf einer Heizplatte getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von ~550 °C für 30 min.

Die vorbereiteten Proben des Vergleichs gemischt mit Graphit-Pulver in einem Verhältnis von 7:1 und wird in Kohle-Elektroden Reinheitsgrad mit der Größe des Kraters 4x4 mm, Pre-getemperte im Bogen DC-Kraft 12 Und für 10 S.

Die Spektren fotografieren auf фотопластинках Typ 2 auf спектрографе Typ IPS-8 in Erster Ordnung in einem Bogen DC-Kraft 15 A. die Belichtungszeit von ~2 Minuten (bis zur vollständigen Burnout-Probe +10).

Für den Aufbau градуировочного Grafiken verwenden analytische Linie Chrom 302,1 Nm und als Element des Vergleichs — hintergrund auf der linken Seite von der Linie.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.5. Die Bestimmung des Eisengehaltes

Versuch einer Masse von 2 G, gelöst in 30−40 cmГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)iger Salpetersäure beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt, der Niederschlag getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 600 °C für 30 min.

Die vorbereiteten Proben des Vergleichs wurde in einem Graphit-Elektroden Reinheitsgrades mit der Größe des Kraters 3x3 mm.

Die Spektren fotografieren auf спектрографе Typ ICP-30 im Bogen AC Kraft 16 A auf Fotoplatten Typ 1 oder PPS-02. Die Belichtungszeit von 2 Minuten (bis zum vollständigen Burnout +10).

Für den Aufbau градуировочного Grafiken verwenden die analytischen Linien von Eisen 271,9 oder 302,0 Nm und als Element des Vergleichs — hintergrund.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Die Spektren der Proben des Vergleichs (GSO oder SOP) fotografieren fotografische Platte auf jeder dreimal, die Spektren der zu analysierenden Proben — sechs mal. Mit Hilfe микрофотометра Messen почернения analytischen Linien definierbare Elemente, die Linien vergleichen und den nahe gelegenen hintergrund (bei der Bestimmung der Massenanteil von Arsen, Antimon, zinn, Eisen und Chrom).

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), bei der Bestimmung von Kalzium, Magnesium, Zink, Natrium, Eisen und Chrom, wo ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — Differenz почернений Linien der Verunreinigungen und der Grundsubstanz; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — Massenanteil eines Elementes in den Proben Vergleich, %.

Abgestufte Grafiken bauen in den Koordinaten ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), bei der Bestimmung von Arsen, Antimon und zinn, wo ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Intensität der Linien Verunreinigungen; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Intensität der Linien zu bekommen.

Finden ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)und ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), mit der reaktionskurve für Fotoplatten.

Aus den bekannten Werten ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)oder ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)planmäßig findet eine massive Anteil an Verunreinigungen bestimmt.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte (jede parallele Bestimmung des aus drei

mm).

4.2. Die maximale Abweichung der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) und Ergebnisse der beiden Assays (ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)), berechnet mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95, nicht übersteigen Werte, berechnet nach den Formeln:

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — bei der Bestimmung von Silber im Bereich der Massen-Anteil von 0,002 bis 0,004%;

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — bei der Bestimmung von Kupfer, Wismut, Zink, Antimon, Arsen, zinn, Natrium, Calcium, Magnesium, Chrom, Silber und Eisen, wo ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — bei der Bestimmung von Silber im Bereich der Massen-Anteil von 0,002 bis 0,004%;

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — bei der Bestimmung von Kupfer, Wismut, Zink, Antimon, Arsen, zinn, Natrium, Calcium, Magnesium, Chrom, Silber und Eisen; wo ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

Numerische Werte zulässig Divergenzen Runden auf eine Zahl mit einer bedeutenden Zahl.

Die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse-Dateien müssen die Zahl von der gleichen Entladung, die Werte und die entsprechenden zugelassenen Abweichungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. KONTROLLE DER RICHTIGKEIT DER ANALYSEERGEBNISSE

5.1. Kontrolle der Richtigkeit der Analysen erfolgt nach GOST 25086периодически — nicht seltener eines Males im Monat und jedes mal bei der Reparatur und Ersatz der Geräte nach langen Pausen in der Arbeit, nach dem Austausch von Proben vergleichen und die anderen änderungen, die Auswirkungen auf das Analyseergebnis.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).