GOST 15027.3-77

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  ГОСТ 15027.3-77

GOST 15027.3−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.3−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 20.06.77* N 1614
______________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Sollten Sie Lesen: 28.06.77. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. IM GEGENZUG GOST 15027.3−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1534−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt титриметрические Methoden zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,4% bis 7%), photometrische Methoden zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse der Anteil von Eisen 0,01% bis 1%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse der Anteil von Eisen 0,01% bis 7%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von dreiwertigem Eisen bis bivalent, Titration von Eisen Lösung von kaliumdichromat mit потенциометрическим Gründung Ende der Titration oder visuelle Art und Weise mit dem Indikator дифениламином oder Natriumsalz des дифениламиносульфоновой Säure.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer mit gesättigtem каломельным Platin-Elektrode und der Elektrode Anzeigegerät.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: 300 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und 300 cmvon Phosphorsäure mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.

Waschlösung; wird wie folgt hergestellt: 5 cmammoniaklösung mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Zinn двухлористое TU 6−09−5384*, Lösung 100 G/Lwie folgt hergestellt: 10 G gelöst in 50 cmkonzentrierter Salzsäure und erhitzt bis eine klare Lösung. Nach dem abkühlen wird die Lösung mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm.
________________
* JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Quecksilber двухлористая, eine Lösung von 40 G/DM.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, oder 0,17 0,008 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: jeweils gewogen 4,9037 oder 2,4519 G, getrockneten innerhalb von 2 h bei (160±5) °C, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

1 cm0,17 mol/LLösung entspricht 0,005584 G Eisen und 1 cm0,008 mol/LLösung entspricht 0,002792 G Eisen.

Diphenylamin auf der anderen 6−09−54−40, Lösung 10 G/Lin konzentrierter Schwefelsäure.

Natriumsalz дифениламиносульфоновой Säure, Lösung 2 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ungefähr 200 cm, eine Lösung von Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen blauen Kupfer-Komplex. Die Lösung wurde bei (60±5) °C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Das Glas und das Pellet gewaschen промывным Lösung. Pellet lösen in 20 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser und wiederholt die Fällung der hydroxide von Eisen bis zur vollständigen Entfernung von Kupferionen. Pellet nach dem waschen промывным Lösung, gelöst in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, und Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung zum sieden erhitzt, wieder konvertieren ferric Eisen Zugabe von ein paar Tropfen der Lösung двухлористого zinn bis Entfärbung der Lösung und Gießen Sie 2−3 Tropfen in die Selbstbeteiligung. Dann wurde die Lösung abgekühlt ist, fügen 5 cmLösung von quecksilberdichlorid, 15 cm inMischungen von Säuren, verdünnt mit Wasser bis etwa 200 cmund titriert mit einer Lösung aus kaliumdichromat потенциометрически, indem vollmundig каломельный Elektrode und Anzeige-Platin-Elektrode, oder fügen Sie zwei Tropfen der Lösung дифениламина oder 1 cmLösung des Natriumsalzes дифениламиносульфоновой Säure und titriert bis zum auftreten der violetten Farbe der Lösung.

2.1−2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,4% bis 3%) und einer Masse von 1 G (bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 3% bis 7%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund wurde unter erwärmen in 20 oder 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Dann fügen Sie 5 G Ammoniumchlorid und Wasser bis zu 200 cm.

2.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,4% bis 3%) und eine Masse von 1 G (bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 3% bis 7%) wird in Platin-Tasse und fügen Sie 20 oder 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 10−5 und Tropfen Flusssäure und durch erwärmen gelöst. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, in Wasser gelöst, die Lösung wird in ein Glas mit einer Kapazität von 400 cmund, falls erforderlich, filtriert. Zum Filtrat Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Wasser bis 200 cm, 5 G Ammoniumchlorid und Ammoniak bis zur Bildung des blauen Kupfer-Komplex.

2.3.1, 2.3.2. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen oder 0,17 0,008 mol/LLösung von kaliumdichromat, für die Titration verbrauchte, cm;

 — die Masse von Eisen, entsprechend 1 cmoder 0,17 0,008 mol/LLösung von kaliumdichromat, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G

.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge oder Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen титриметрическим und Atom-Absorbtion Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf dreiwertigem Eisen Titration einer Lösung von Trilon B mit der Verwendung von sulfosalicylsäure als Indikator.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1 und 1:50.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 100 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652; 0,025 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 9,305 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Eisen, Standard-Probe (MIT) N 126 (unlegierter Stahl).

Standardlösung Eisen; wie folgt hergestellt: 1,005 G MIT N 126 wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Eisen.

Stellen caption Lösung von Trilon B

10 cmStandardlösung Eisen wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, addiert 20 cmWasser und Ammoniak-Lösung neutralisiert, verdünnt 1:1, vor dem übergang der blauen Färbung Indikatorpapier Kongo in lila, dann fügen Sie 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:4, aufgefüllt mit Wasser auf 100 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht: 0,5 G (bei der Masse Anteil an Eisen bis zu 3%) und 0,25 G (bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 3%) wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, mit Wasser verdünnt auf ungefähr 200 cmund eine Lösung von Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen blauen Ammoniak-Komplex des Kupfers. Die Lösung wurde bei (60±5) °C zu gerinnen, Hydroxid Eisen.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und ammoniaklösung gewaschen, verdünnt 1:50. Pellet waschen mit heißem Wasser in das Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und aufgelöst in 10 cmheißem Salzsäure, verdünnte 1:1.

Filter mit heißem Wasser gewaschen und wiederholt die Fällung der hydroxide von Eisen Ammoniak-Lösung, Filtrieren und waschen des Niederschlags. Pellet-Hydroxid mit Eisen-Filter waschen mit heißem Wasser in den erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, und Filter mit heißem Wasser gewaschen.

Kolben mit der Lösung erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, neutralisiert Ammoniak, verdünnt 1:1, vor dem Wechsel der Farbe blau Indikatorpapier Kongo in lila, fügen 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:4, aufgefüllt mit bis zu 100 cmund erhitzt auf 70 °C. Gießen Sie 5 cmLösung von sulfosalicylsäure und titriert die heiße Lösung Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung aus Braun-roten in der zitronengelbe.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Masse von Eisen, entsprechend 1 cm0,025 mol/LLösung von Trilon B, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. PHOTOMETRISCH 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Eisen gefärbten Komplex mit 1,10-фенантролином oder -дипиридилом bei pH 5 in Gegenwart von Natrium-Acetat und Salzsäure Hydroxylamin nach der Abtrennung von Eisen соосаждением mit Aluminiumhydroxid.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Ammoniak nach GOST 3760, verdünnt 1:50 und 1:1.

Essigsäure nach GOST 61.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Phenolphthalein, Lösung in Ethanol, 1 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Ammonium — Aluminium-Sulfat (алюмоаммонийные Alaun) nach GOST 4238, die Lösung wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun, gelöst in 1 LWasser mit 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 100 G/DM.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/DM.

1,10-фенантролин, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G 1,10-фенантролина lösen durch erhitzen in einer kleinen Menge Wasser mit ein paar Tropfen Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM. Bewahren Sie in einem dunklen Behälter.

-дипиридил, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1,5 G, -дипиридила lösen durch erhitzen in einer kleinen Menge Wasser mit ein paar Tropfen Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM. Bewahren Sie in einem dunklen Behälter.

Pufferlösung; wie folgt hergestellt: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, hinzugegeben 240 cmEssigsäure, filtriert und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Die reaktionsmischung, frisch zubereitete; wird wie folgt hergestellt: ein Teil der Lösung Salzsäure Hydroxylamin gemischt mit einem Teil 1,10-фенантролина oder -дипиридила und mit den beiden teilen Pufferlösung.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5025 G Standard-Probe Stahl N 126 (Kohlenstoffarmer Stahl), gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wurde gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Eisen.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung wie folgt: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,000025 G Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Bronze, enthalten kein Silikon

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und vorsichtig durch erwärmen gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Das Glas mit der Lösung gekühlt, die Wände gewaschen Tasse und Glas mit ein wenig Wasser und die Lösung mit Wasser verdünnt bis 150 cm. Fügen Sie 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun (für Bronz, enthalten kein Aluminium), 10 cmigen Lösung von Ammoniumnitrat und Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zur Bildung der Löslichen blauen Kupfer-Komplex. Die Lösung wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Der abgetrennte Niederschlag wurde filtriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und mit einer Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:50. Pellet gelöst 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen, das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte, und wieder gefällte hydroxide von Eisen und Aluminium mit Ammoniak. Der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen mit einer Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:50, 10 cm aufgelöstheiße Salzsäure, verdünnt 1:1, und das Filter mit heißem Wasser gewaschen, das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Lösung übersetzen in die dreidimensionale Kolben, verdünnen bis entsprechende Volumen und in Abhängigkeit von dem Gehalt an Eisen in Bronze ausgesuchte аликвотную Teil in übereinstimmung mit der Tabelle.3.

Tabelle 3

Аликвотную Teil der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 25 cmund neutralisiert mit Ammoniak, verdünnt 1:1, nach фенолфталеину, fügen Sie 1 cmvon Salzsäure und 12 cmreaktionsgemisches, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messung der optischen Dichte in der Küvette Spektralphotometer mit einer Länge von 1 cm bei =510 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3.2. Für kieselsäurehaltige Bronz

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cmFlusssäure. Nach der Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, vorsichtig gewaschen Wände Schalen mit Wasser und Salz aufgelöst in Wasser beim erhitzen. Die Lösung wurde in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm, fügen 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Für Blei-Bronze

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Nach der Auflösung entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen und übertragen den gemessenen Lösung in den Kolben, verdünnen bis entsprechende Volumen und in Abhängigkeit von dem Gehalt an Eisen in Bronze ausgesuchte аликвотную Teil, wie in der Tabelle angegeben.3.

Аликвотную Teil der Lösung wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 10 cmabgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 100 cmund markieren, Kupfer und Blei auf Platin durch Elektrolyse zylinderförmige Elektroden innerhalb von 30 min. Nach Ende der Elektrolyse gewaschen Elektroden einer kleinen Menge Wasser in dieselbe Tasse, Gießen Sie 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und Analyse weiter führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.4. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn, Antimon und Blei-mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 15 cmGemische für die Auflösung beim erhitzen. Bei unvollständiger Auflösung vorsichtig tropfenweise Brom zugegeben. Nach der Auflösung wurden 10 cmPerchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung vor der Zuteilung von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure und Aufhellung der Lösung. Pellet kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 30 cmund erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Hinzugefügt 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 50 cmWasser und Kochen. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter und wusch ihn 3−5 mal mit heißem Wasser. Der Filter verworfen. Zum Filtrat Hinzugefügt 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1)

.

4.4. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmaus Gießen микробюретки konsequent 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 und 5,0 cmLösung B, mit Wasser aufgefüllt bis 25 cm, Gießen Sie 2−3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und neutralisiert Ammoniak, verdünnte 1:1. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.5.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

4.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen фотометрическим und atomno-Absorbtion Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.5.3, 4.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. PHOTOMETRISCH СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Eisen (III) lackiert in der Farbe gelb-Komplex mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak Lösung bei pH 8−10 nach der Abtrennung von Eisen соосаждением mit Aluminiumhydroxid.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1, 1:50.

Alaun алюмоаммонийные nach GOST 4238, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun, gelöst in 1 LWasser mit dem Zusatz von 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1,005 G Standard-Probe N 126 (unlegierter Stahl) aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wurde gekocht für die Entfernung von Stickoxiden, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung. Für diese 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Eisen.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Legierungen, enthalten kein Silikon

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und wurde unter erwärmen in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung des Versuches spült man das Glas und die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser, fügt 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun (für Bronze, enthalten kein Aluminium), die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, erwärmen auf 60−70 °C und fügen Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zur Bildung der Löslichen blauen Kupfer-Komplex. Die Lösung wurde bei 50 bis 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Aluminium. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte, ein Glas Lösung gewaschen und mit heißem Ammoniak, verdünnt 1:50. Pellet lösen in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1, den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen in ein Glas, wo die Abscheidung erfolgte, und wieder führen die Abscheidung und Auflösung von Hydroxiden.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Je nach Eisengehalt in der Probe ausgewählt аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.5.

Tabelle 5

Аликвотную Teil der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm(für Mangan Bronze Hinzugefügt 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin). Nach 2 min Hinzugefügt 15 cmLösung von sulfosalicylsäure, neutralisiert Ammoniak, verdünnte 1:1, bis der nachhaltigen gelben Farbe und fügen 3−4 cmAmmoniak im überschuss. Dann wird die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer in der Küvette der Länge 1 cm bei =425 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit lila Farbfilter (=400 Nm) in der Küvette der Länge 2 cm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse.

5.3.2. Für kieselsäurehaltige Bronz

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure und 2−3 cmFlusssäure. Nach der Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, vorsichtig gewaschen Wände Schalen mit Wasser und Salz aufgelöst in Wasser beim erhitzen.

Die Lösung wurde in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm, fügen 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 5.3.1.

5.3.3. Für Blei-Bronze

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und wurde unter erwärmen in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung des Versuches entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen und die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Je nach Eisengehalt in der Probe ausgewählt аликвотную Teil in übereinstimmung mit der Tabelle.5 in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 10 cmabgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 100 cmund markieren, Kupfer und Blei auf Platin durch Elektrolyse zylinderförmige Elektroden innerhalb von 30 min. Nach Beendigung der Elektrolyse gewaschen Elektroden einer kleinen Menge Wasser in dasselbe Glas, Gießen Sie 5 cmLösung алюмоаммонийных Alaun, die Lösung erwärmen auf 60−70 °C und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 5.3.1 .

5.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmaus Gießen микробюретки nacheinander 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 5.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

5.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.5.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

5.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.5.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

5.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome des Eisens, bilden bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Eisen.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und Lösungen 2 und 1 mol/DM.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Metallisches Eisen mit einem Massenanteil von Eisen nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Eisen durch erhitzen gelöst in 20 cmSalzsäure mit Zusatz von einigen Tropfen wasserstoffperoxidlösung. Wird durch Kochen entfernt das überschüssige Wasserstoffperoxid-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Eisen.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Eisen.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse, in der angegebenen Tabelle.7, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure.

Tabelle 7

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,2% 10 cmLösung Versuches tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.7), fügen Sie in die angegebene Tabelle.7 Volumen 2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 oder 372 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse, in der angegebenen Tabelle.7, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die Wände der Tasse spült man die Lösung aus 1 mol/LSalzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,2% 10 cmLösung Versuches tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.7) und bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Anspruch 6.3.1.

6.3.3. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%.

Wurde eine Probe der Legierung Masse, in der angegebenen Tabelle.7, wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure und 2 cmFlusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt und in Wasser gelöst beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,2% 10 cmLösung Versuches tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.7), konfektioniert in die angegebene Tabelle.7 Anzahl 2 mol/LLösung von Salzsäure und verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Anspruch 6.3.1.

6.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In zwölf der dreizehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung A. In allen Kolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Eisen, wie in Anspruch 6.3.1.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — die Masse der Probe, die am Umfang der Lösung, D.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse erhaltenen Atom-Absorbtion und фотометрическим Methoden der Analyse in übereinstimmung mit GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

7. PHOTOMETRISCH СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN IM SAUREN MILIEU

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot-VIOLETTE Farbe des Komplexes dreiwertigem Eisen mit einer sulfosalicylsäure Säure im sauren Milieu bei der Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

7.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren zur Auflösung von 5 teilen konzentrierter Salpetersäure gemischt mit 3 teilen konzentrierter Salzsäure.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 50 G/DM.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 100 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 10 G Droge in aufgelöst 60 cmWasser, neutralisiert Ammoniak-Lösung auf pH 2−3 (Universal pH-Papier), filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Standardlösungen von Eisen — nach Anspruch 5.2.

Kupfer der Marke Mo nach GOST 859.

7.3. Die Durchführung der Analyse

Für Bronz, außer kieselsäurehaltige und свинцовистых.

Eine abgewogene Bronze Masse von 1 G bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01% bis 0,1%; 0,5 G von 0,1% bis 0,2%; 0,25 G — 0,2% bis 0,4% und 0,1 G — 0,1% bis 1% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, ergänzen 8 cm inMischungen von Säuren aufgelöst und zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach der Auflösung der Probe zu entfernen Stickoxide Kochen im Laufe von 1−1,5 min. wurde die Lösung abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 40−50 cm, fügen 5 cmLösung der Weinsäure und Ammoniak-Lösung neutralisiert bis zum Beginn des Ausfalles der wichtigsten Salze des Kupfers und sofort wieder übersetzen Sie in die Lösung unter rühren vorsichtige Zugabe von Salzsäure (1:1). Nach dem auflösen des Niederschlags Hinzugefügt 18 überschüssige Tropfen der gleichen Säure. Die Lösung abgekühlt ist, fügen 6 cmsulfosalicylsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in 2 cm Küvette oder auf einem Spektrophotometer bei =490 Nm in der Küvette von 1 cm einer Lösung von vergleichen ist der Versuch der gleichen Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse, aber ohne Zugabe von sulfosalicylsäure.

7.4. Aufbau градуировочного Grafik

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Eisen in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 150 cmplatziert wurde eine Probe Kupfer (0,1 bis 1 G), fügen Sie konsequent 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung Eisen und B bis 8 cmsäuregemisch und weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 7.3.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Eisen, in der nicht eine Lösung von sulfosalicylsäure.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

7.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.5.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

7.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

7.5.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

7.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 4.5.4.