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ГОСТ 15027.8-77

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.8−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 15027.8−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.8−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1541−89

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Die Nummer der Partition, Punkt
GOST 493−79
Einleitende Teil
GOST 614−97
Einleitende Teil
GOST 859−2001
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4
GOST 3760−79
2.2, 3.2, 4
GOST 3765−78
2.2, 3.2
GOST 4160−74
2.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4232−74
3.2
GOST 4328−77
2.2, 3.2, 4
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4
GOST 5841−74
2.2, 3.2
GOST 6563−75
3.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2, 4
GOST 10929−76
2.2, 4
GOST 14204−69
2.2
GOST 18175−78
Einleitende Teil
GOST 18.300−87
2.2, 3.2
GOST 20288−74
3.2
GOST 20490−75
3.2
GOST 25086−87
1.1, 4
TU 6−09−5359−87
3.2

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3 genehmigt im Februar 1983, März 1988, Dezember 1990 (IUS 6−83, 6−88, 3−91)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen mit moderner abstreift, экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen 0,001% bis 0,4%) und Stickstoff-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen 0,005% bis 0,4%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT MODERNER ABSTREIFT ARSEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Ammoniak Arsen Kollektor auf dem eisernen, zur Destillation von Arsen und der anschließenden фотометрическом Bestimmung des Arsens in Form von мышьяково-Molybdän-blau bei einer Wellenlänge von 750 oder 660 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:5 und die Lösung 3 mol/DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoffperoxid (Peroxid) Wasserstoff nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный aus Ethylalkohol, Lösung 10 G/LГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)in der Lösung 3 mol/LГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure.

Sowie umkristallisieren produzieren wie folgt: 70 G Salz aufgelöst in 400 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)heißes Wasser und zweimal filtriert durch ein dichtes Filter. Zugegeben zu einer Lösung von 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Ethylalkohol und nach dem absetzen innerhalb von 1 h die Kristalle werden mit einem büchnertrichter abgesaugt, gewaschen und die erhaltenen Kristalle wieder aufgelöst in 400 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und wiederholen sowie umkristallisieren. Nach dem zweiten absaugen der Kristalle mehrmals gewaschen Mischung des Alkohols mit Wasser (5:8) und an der Luft getrocknet.

Die reaktionsmischung, frisch zubereitete:

50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Ammoniummolybdat mit Wasser verdünnt bis 150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), ergänzen 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Hydrazin Sulfat und doliwajut zu Wasser bis 500 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Natrium-Hydroxid (Hydroxid) nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Anhydrid мышьяковистый.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/LГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)in Ethanol.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Trockene Mischung Hydrazin Sulfat und бромистого Kalium in einem Verhältnis von 1:1.

Die Lösungen von Arsen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Natronlauge, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralisiert nach фенолфталеину Salzsäure, verdünnt 1:3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,0002 G Arsen.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,00001 G Arsen.

Kupfer der Marke М00 nach GOST 859.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:20.

Frisch zubereitete Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: drei Volumen Salzsäure vermischt mit einem Volumen von Salpetersäure.

Eisen, refurbished Wasserstoff.

Eisen хлорное, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,75 G Eisen gelöst in 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)konzentrierter Salzsäure mit Zusatz von Wasserstoffperoxid. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für alle von Bronze, neben Bronze der Marke БрКМц 3−1

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und gelöst, ohne erhitzen in 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)säuregemisch. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)war, wurden 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Eisenchlorid, erhitzt auf 70 °C erhitzt und Mit Ammoniak zugesetzt, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in Ammoniak-Komplex. Nach 30 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und mehrmals gewaschen Ammoniak, verdünnt 1:20, dann mit warmem Wasser. Hydroxide gelöst in 25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:4 in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, gewaschen und den Filter 5−7 mal mit heißem Wasser.

Die Lösung wird zur weißen Rauch Schwefelsäure, kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser und wieder wiederholen Verdampfung bis weißer Rauch.

Der Rückstand gekühlt, gewaschen Rückwand Glas Wasser aufgelöst und den Rest in einer kleinen Menge Wasser (etwa 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), die Lösung übersetzen in die дистилляционную Kolben des Gerätes, enthält 1 G der trockenen Mischung mit Hydrazin бромистым Kalium, und verbindet den Kolben mit einem Kühlschrank.

Gießen Sie in den Kolben 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)konzentrierter Salzsäure und destilliert das Arsen in Form von трихлорида, wenn 2/3 des ursprünglichen Volumens, bei einer gleichmäßigen sieden (für gleichmäßiges Kochen in einem Kolben platziert Muschelperlen). Destillat in den Kolben sammeln-Empfänger mit einer Kapazität 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), mit 25−30 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser. Zur Vermeidung einer teilweisen Verflüchtigung des Arsens verbinden Kontroll-Empfänger mit 10−15 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser. In beide Kolben fügen Sie 1−2 Tropfen Wasserstoffperoxid. Das Destillat Flüssigkeit und der kalibrierungswert des Empfängers kombiniert, Gießen Sie die 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)konzentrierter Salpetersäure und verdampft die Lösung Trockenheit, verhindert das erhitzen des Rückstands höher als 130 °C. das Glas mit einem trockenen überleben in einem Ofen für 1 Stunde bei 120−130 °C. Nach dem abkühlen feuchten zu den trockenen Rest 1−2 Tropfen Natronlauge, Gießen Sie die 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und Kochen für 3−5 Minuten Gekühlte Lösung neutralisieren mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5, vor dem übergang der roten Färbung Indikatorpapier ins Blaue Kongo und Gießen Sie noch 3−5 Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure. Dann überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(bei Massen-Anteil von Arsen bis 0,025% die ganze Lösung verwenden).

Die Lösung in den Messbecher Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit destilliertem Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) oder die gesamte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)35 cm ergänzenГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und erwärmen des reaktionsgemisches auf dem Wasserbad 10−15 min für die Entwicklung der Färbung.

Tabelle 1

     
Massenanteil von Arsen, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Die Masse der Probe, die entsprechende genommenen аликвотной Teile, G
Bis zu 0,025
Die ganze Lösung 0,2
St. 0,025 «0,05
20 0,04
«0,05» 0,20
10 0,02
«0,20» 0,40
5 0,01



Gefärbt wurde die Lösung abgekühlt, mit einer Reaktionskammer Gemisch bis zur Marke, mischen und Messen der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 600 oder 750 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 5 cm oder mit einem Spektrophotometer in der Länge der Küvette (1 cm) als Vergleich der Lösung gebrauchte Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Inhalt des Arsens findet über градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

2.3.2. Für Bronz Marken БрКМц 3−1

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale, Gießen Sie die 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, 2 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Flusssäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die Lösung wird eingeengt fast trocken. Dann Gießen Sie 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und wird zur dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, gelöst in 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und einer kleinen Menge Salzsäure, verdünnt 1:2, die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und Analyse weiterhin, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert 0,2 G Kupfer, gegossen Standardlösung B in einer Menge von 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), auf 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung des Versuches verabreicht 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und Gießen, bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Hinweis. Bei der Konstruktion градуировочного Grafik Analyse der Bronze der Marke БрКМц 3−1, angegeben in Punkt 2.3.2, führen in der Platin-Schale und geben Sie 1 G Kupfer.


Lösung Vergleich dient die Lösung, enthält Arsen.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von Arsen, %

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Bis zu 0,005
0,001 0,001
St. 0,005 «0,01
0,0015 0,002
«0,01» 0,02
0,004 0,006
«0,02» 0,05
0,007 0,01
«0,05» 0,15
0,01 0,01
«0,15» 0,40
0,02 0,03



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder nach den Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяково-Molybdän-Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяково-Molybdän-blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

Arsen von den wichtigsten Komponenten der Legierungen zuvor aus соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen und anschließender Extraktion in Form von Iodid von Arsen (III) četyrehhloristym Carbon und Wiedergewinnung von seinem Wasser.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse von Elektroden mit Platin nach GOST 6563.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 6 mol/LГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Natrium-Hydroxid (Hydroxid) nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ammonium молибденовокислый GOST 3765, перекристаллизованный der Alkohol-Lösung, eine Lösung von 10 G/DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)in einer Lösung von 6 mol/LГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure (Ammoniummolybdat sowie umkristallisieren nden Sie im Kapitel 2.2).

Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung von 0,12 mol/LГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)in konzentrierter Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: 10 G Kalium-Iodid reduzieren gelöst in 500 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)konzentrierter Salzsäure. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, eine Lösung von 1,5 G/DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydrazin-молибдатный Lösung; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Hydrazin Sulfat mit Wasser verdünnt und bis zu 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Svejeprigotovlenny Lösung.

Alaun железоаммонийные auf der anderen 6−09−5359, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)konzentrierter Salpetersäure, die Lösung wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/LГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)in Ethanol.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kupfer der Marke М00 nach GOST 859.

Standardlösungen Arsen (Zubereitung siehe

in Anspruch 2.2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für alle von Bronze, neben Bronze-Marken БрКМц 3−1 und БрС30

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen Sie 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel железоаммонийных Alaun (wenn Eisen nicht ist eine Komponente Bronze), 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunden-Glas-Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, gewaschen Uhrglas und die Wände der Tasse Wasser und verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Die resultierende Lösung wurde Ammoniak bis zur Bildung der dunkelblauen Ammoniak-Kupfer-Komplex inkubiert und die Lösung für 30 min bei 50−60 °C zur Koagulation Ausfällung von Eisenhydroxid. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und gewaschen 6−8 mal ammoniaklösung, verdünnt 1:50. Der Filterkuchen aufgelöst in 20−25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)heißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4 in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, gewaschen und den Filter 5−7 mal mit heißem Wasser.

Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure, gewaschen Rückwand Tasse Wasser, wieder wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure, spült man die Wände der Tasse 5−10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, fügen Sie in ein Glas mit 0,2−0,3 G Hydrazin Sulfat erhitzt und 5−10 min. kühlen Lösungen.

Bei Massen-Anteil des Arsens in Bronze bis 0,025% zur Analyse verwenden die ganze Lösung, bei der Masse der Anteil von Arsen von 0,025% und die obige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser, gemischt, und für die Analyse ausgewählt аликвотную Teil 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(bei der Massen-Anteil von Arsen von 0,025% bis 0,1%), 2,5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(von 0,1% bis 0,2%) und 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(von 0,2% bis 0,4%).

Die ganze Lösung oder аликвотную Teil wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), die Wände der Tasse gespült 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser. Wenn Sie verwenden nicht die ganze Lösung, und аликвотную Teil, dann wurden 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:4. Fügen 60 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Kalium-Iodid reduzieren, 30 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und Arsen innerhalb von 2 Minuten dekantiert die Organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), und fügen Sie in der ersten 15 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Tetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion noch einmal. Extrakte gewaschen, für 2 min mit 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)der Lösung, die durch mischen drei Teile einer Lösung von Kalium-Iodid reduzieren und einem Teil Wasser. Gewaschene organische Schicht wird abgelassen in der Dritten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und verbringen reextraktion Arsen schütteln für 2 min. die Organische Schicht wird abgelassen in die vierte scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und wiederholen reextraktion unter den gleichen Bedingungen. Wässrigen Schichten wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis rosa Färbung, die dann zu beseitigen, indem tropfenweise eine Lösung von Hydrazin Sulfat. Die resultierende Lösung wurde 4 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)frischer Hydrazin-молибдатного Lösung und der Kolben mit dem Reaktionsgemisch Gemisch wurde in einem siedenden Wasserbad. Nach 10−15 min wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gemischt und die Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)=656−700 Nm) in der Küvette der Länge 5 cm oder in der Küvette Spektralphotometer mit einer Länge von 1 cm bei einer Wellenlänge von 840 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse.

(Geändert von re

дакция, Bearb. N 2).

3.3.2. Für Bronze der Marke БрКМц 3−1

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Flusssäure. Nach dem auflösen 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen lösen von Salz in einer kleinen Menge Wasser vertragen und die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Fügen Sie 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung железоаммонийных Alaun, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und weiterhin die Analyse, wie unter Punkt 3.3.1, unter Verwendung der Analyse für die gesamte Lösung.

3.3.3. Für Bronze der Marke БрС30

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G gelöst in 15 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Nach dem auflösen entfernen Stickoxide Kochen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), waschen Sie das Glas Wasser. Die Lösung in dem erlenmeyerkolben, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und gerührt, gesiebt аликвотную Teil der Lösung 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(oder 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wenn Arsen Massenanteil von mehr als 0,1%) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wurden 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)abgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und verströmen den Großteil der Kupfer und Blei durch Elektrolyse innerhalb von 30 min. Nach Beendigung der Elektrolyse gewaschen Elektroden Spritz ein wenig Wasser in die gleiche Tasse, Gießen Sie 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel железоаммонийных Alaun und Ammoniak, die Fortsetzung der Analyse, wie unter Punkt 3.3

.1.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert 0,2 G Kupfer (Bronze bei der Analyse der Marke БрКМц 3−1 1 G), fügen Sie 1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung железоаммонийных Alaun und konsequent verabreicht 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 und 5,0 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B. In jedem Glas Hinzugefügt 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Säure, die Zuteilung von Arsen соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen, auflösen des Niederschlags in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Arsen in der Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Arsen.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:5.

Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:99.

Wasserstoff Peroxid (Peroxid) nach GOST 10929.

Natrium Hydroxid (Hydroxid) nach GOST 4328, Lösung 80 G/LГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), frisch zubereitet.

Eisen, refurbished Wasserstoff.

Eisen Chlorid, Lösung: 0,75 G Eisen gelöst in 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure mit einer Lösung von Wasserstoffperoxid, Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 ccmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,003 G Eisen.

Arsen-OXID.

Arsen-Standardlösung: 1.3200 gewählt G OXID Arsen, gelöst in 20 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Natronlauge, wurden 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Salzsäure (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,001 G мышья

ka.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die Silizium nicht mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gesamtgewicht von 5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und wurde unter erwärmen in 40 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)säuregemisch. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 200 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wurden 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Eisenchlorid-Lösung, erhitzt, bis 70 °C, vorsichtig neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung von löslichem Ammoniak-Komplex von Kupfer und fügen Sie eine weitere 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)im überfluss. Die Lösung aufkochen und lassen an einem warmen Ort für 30 min, dann filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Der Filterkuchen gewaschen, dreimal mit heißem Ammoniak (1:99), dann zweimal mit heißem Wasser. Pellet lösen in 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)heißer Salzsäure (1:1), das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung und wird in gemessenen Kolben (siehe Tab.3), bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure (1:5).

Tabelle 3

     
Massenanteil von Arsen, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Von 0,005 bis 0,05
Die ganze Lösung -
St. 0,05 «0,25
5 25
«0,25» 0,4
5 50



Messen die Atomare Absorption von Arsen in der Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Für Legierungen, die Silizium von mehr als 0,05%

Eine abgewogene Probe der Masse 5 G wurden in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 30 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)iger Salpetersäure (1:1) und 5 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Flusssäure. Dann wurden 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, fügen Sie 50 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wurden 10 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)eisenchloridlösung und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Standard-Lösung von Arsen, das entspricht 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 mg Arsen, aufgefüllt mit bis zur Marke mit Salzsäure (1:5). Messen die Atomare Absorption von Arsen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Arsens (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)ist die Konzentration von Arsen in der analysierten Lösung der Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Konzentration von Arsen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Verdünnungsverhältnis;

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — das Volumen der Probe, cmГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe des Versuches,

G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronze, hochqualifizierte in der vorgeschriebenen Weise, oder Methode der Additiven oder der Zuordnung von Ergebnissen photometrischen Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).