GOST 23859.8-79

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  ГОСТ 23859.8-79

GOST 23859.8−79 Bronze warmfeste. Methoden zur Bestimmung der Zirkonium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23859.8−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE WARMFESTE

Methode zur Bestimmung der Zirkonium

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Oktober 1979 N 3937 Frist wird mit der Einführung 01.01.81

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1985, März 1990 (IUS 9−85, 7−90).


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Zirkonium (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,005 bis 0,3%) in hitzebeständigen Kupferlegierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086−87 mit dem Zusatz nach GOST 23859.1−79, Kap.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von ZIRKONIUM MIT der ANWENDUNG АРСЕНАЗО III IN 8 M SALZSÄURE, MIT 20% ACETON (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,005 bis 0,3%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Zirkonium gefärbten Komplex mit арсеназо III in 8 M Salzsäure, mit 25% Aceton, und die Messung der optischen Dichte der Lösung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und 2 und 8 M Lösungen.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure) nach GOST 10484−78.

Арсеназо III, wässrige Lösung 4 G/DM.

Aceton nach GOST 2603−79.

Zirkonia Metall (йодидный).

Zirkonia хлорокись.

Standardlösungen Zirkonia.

A. eine Lösung von 0,1 G metallisches Zirconium wird in Platin-Schale, Gießen Sie die 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure, 1 cmFlusssäure und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung wurde vor dem auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Nach dem abkühlen die Wände der Schalen mit Wasser gespült, die Lösung gerührt und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand hinzugegeben 25 cmWasser, erhitzt bis eine klare Lösung, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Zirkonium.

Lösung B. 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 M Salzsäure gerührt. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung. 1 cmLösung enthält 0,00005 G Zirkonium.

Standard-Lösungen aus Zirkonoxid хлорокиси Zirkonia.

A. eine Lösung von 3,5 G хлорокиси Zirkonia ZrOCl·8HO wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, wurde in 2 M Salzsäure bis zur Marke bringen diesen gleichen Säure. Zirkonium-Gehalt in der Lösung setzen gravimetrisch in Form von Zirkonoxid.

Lösung B. 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 M Salzsäure gerührt. 1 cmLösung B enthält 0,00005 G

Zirkonoxid.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 0,1 G wurde in einem Platin-oder фторопластовую eine Tasse, fügen Sie 1 cmFlusssäure und 5 cmSalpetersäure. Nach Beendigung der heftigen Reaktion die reaktionsmischung wurde bis zum vollständigen auflösen der Probe. Die resultierende Lösung wurde 2 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis der weiße Rauch Schwefelsäure.

Wenn der Massenanteil Zirkonia in Bronze über 0,02%, der Rest aufgelöst in 8 M Salzsäure gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Säure und vermischen. Аликвотную Teil (siehe Tabelle) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, in die zuvor ergänzen die konzentrierte Säure in einer Menge, die in der Tabelle angegeben. Die Zugabe von konzentrierter Salzsäure ist notwendig, um die Konzentration der Salzsäure (unter Berücksichtigung der enthaltenen in der genommenen аликвотной Teil) am Umfang war gleich 8 M. Dann wurden 10 cmAceton, 1 cmMörtel арсеназо III, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und die Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer bei 665 Nm oder auf фотоэлектроколориметре FEK-N-57 mit rotem Farbfilter (656−700 Nm) in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht (1 cm)

________________
* Das Volumen angegeben wird Salzsäure mit einer Konzentration von 11,5−12,0 M; bei Verwendung von Salzsäure eine andere Konzentration führen entsprechende Neuberechnung.


Als Lösung Vergleich verwenden die gleiche Lösung, aber ohne Zusatz von арсеназо III. Aus der resultierenden optischen Dichte subtrahiert die optische Dichte der Lösung арсеназо III, zubereitet wie folgt: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmtragen 35,5 cmkonzentrierter Salzsäure, 10 cmAceton, 1 cmMörtel арсеназо III, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen über Wasser. Abot Differenz der optischen Dichte mit Hilfe градуировочного Grafiken finden Zirkonium-Gehalt in der analysierten Lösung.

Wenn der Massenanteil Zirkonia in Bronze unter 0,02%, abdampfrückstand, gelöst in 15 cmkonzentrierter Salzsäure und die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, spült man die Wände der Schale 20,5 cmkonzentrierter Salzsäure, wurden 10 cmAceton und weiter kommen, wie sticken

E.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt 35,5 cmkonzentrierter Salzsäure, tragen 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 und 0,5 cmStandardlösung B Zirkonia, ergänzen auf 10 cmAceton und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Zirkonium.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Zirkonium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

2.1−2.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Zirkon in der Legierung, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Zirkon in der Legierung, %.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

2.4.5. Methode wird verwendet, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität hitzebeständig Bronz.

2.4.3−2.4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von ZIRKONIUM MIT der ANWENDUNG АРСЕНАЗО III IN 2 MOL/L SALZSÄURE (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,01 bis 0,3%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Zirkonium gefärbten Komplex mit арсеназо III in 2 mol/LSalzsäure und Messung der optischen Dichte der Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77, 2 mol/LLösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Zirkonia Metall (йодидный).

Zirkonia хлорокись.

Standardlösungen Zirkonia

A. eine Lösung von 0,1 G metallisches Zirconium wird in Platin-Schale, Gießen Sie die 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure, 1 cmFlusssäure und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung wurde vor dem auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Nach dem abkühlen die Wände der Schalen mit Wasser gespült, die Lösung gerührt und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand hinzugegeben 25 cmWasser, erhitzt bis eine klare Lösung, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,001 G Zirkonium.

Lösung B. 5 cmLösung A wurde in einem Messlöffel Kolben und gerührt. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung. 1 cmLösung B enthält 0,00005 G Zirkonium.

Standard-Lösungen aus Zirkonoxid хлорокиси Zirkonia.

A. eine Lösung von 3,5 G хлорокиси Zirkonia ZrOCl·8HO wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, aufgelöst in 2 mol/LSalzsäure und bringe bis zur Markierung derselben Säure.

Zirkonium-Gehalt in der Lösung setzen gravimetrisch in Form von Zirkonoxid.

Lösung B. 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 10 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 mol/LSalzsäure und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,00005 G Zirkonium.

Арсеназо III-Lösung 1 G/L: 0,1 G арсеназо III, gelöst in 60 cmWasser beim erhitzen (ohne zu Kochen), die resultierende Lösung verteidigen und vorsichtig abgelassen und in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Нерастворившуюся Teil Reagenz mit einem Glasstab verrieben, fügen Sie 10−15 cmWasser und wieder erhitzt, die Lösung verteidigen und goß in den gemessenen Kolben. Zu einer gekühlten Lösung wurden 15 cm — Lösung, 2 mol/LSalzsäure, mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Die Lösung verfechten 48 Stunden, dabei gelegentlich umrühren. Dann filtriert durch eine Dichte Schicht aus Watte, verwirft die ersten 10 cmdes Filtrats. Diese Lösung behalten 5−7

Tag.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 0,1 G wurde in einem Platin-oder фторопластовую eine Tasse, fügen Sie 1 cmFlusssäure und 5 cmSalpetersäure. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Mischung wurde bis zur vollständigen Auflösung der Probe. Die Lösung abgekühlt, mit 2 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis der weiße Rauch Schwefelsäure.

Der Rückstand, gelöst in 2 mol/LSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure und vermischen. Аликвотную Teil (siehe Tabelle) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen Sie 10 cm2 mol/LSalzsäure, 1 Minute lang gekocht, abgekühlt, fügen Sie 1 cmMörtel арсеназо III, bringe bis zu der Markierung 2 mol/LSalzsäure, gemischt und nach 5 min, jedoch nicht länger als 30 min, Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре FEK-N-57 oder FEK-M mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 665 Nm in einer Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht (1 cm)

Als Lösung Vergleich verwenden die gleiche Lösung, aber ohne Zusatz von арсеназо III. Aus der resultierenden optischen Dichte subtrahiert die optische Dichte der Lösung арсеназо III, zubereitet wie folgt: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmleisten 1 cmMörtel арсеназо III, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 mol/LSalzsäure, gemischt und gemessen durch das Wasser. Abot Differenz der optischen Dichte mit Hilfe градуировочного Grafiken finden Zirkonium-Gehalt in der Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmmachen 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 und 0,5 cmStandardlösung B Zirkonia, wurden 10 cm2 mol/LSalzsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Zirkonium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Zirkon in der Legierung, %.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Zirkon in der Legierung, %.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben hitzebeständig (bench) Bronz oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von ZIRKONIUM MIT der ANWENDUNG ПИКРОМИН-EPSILON (bei Massen-Zirkonium-Anteil von 0,005 bis 0,3%)

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Zirkonium mit пикромином-Epsilon in einer Lösung von 0,9−1,2 mol/LSalzsäure und Messung der optischen Dichte der Lösung.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, die Lösung 2 mol/DMund verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ascorbinsäure, Lösung 10 G/DM.

Ammoniakwasser, eine Lösung nach GOST 3760−79.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, eine Lösung von 20 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, eine Lösung von 20 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Пикромин-Epsilon, wässrige Lösung 20 G/DM.

Eisen хлорное nach GOST 4147−74, Lösung 10 G/DM.

Zirkonia Metall (йодидный).

Zirkonia хлорокись.

Standardlösungen Zirkonia.

Lösung A: 0,1 G metallisches Zirconium wird in Platin-Schale, wurden 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure und 1 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung Lösung wurde vor dem auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Nach dem abkühlen die Wände der Schalen mit Wasser gespült, die Lösung gerührt und wieder verdampft, bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand Hinzugefügt 25 cmWasser, erhitzt bis eine klare Lösung, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Zirkonium.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure und vermischen. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G Zirkonium.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure und vermischen. Die Lösung In den angeboten am Tag der Anwendung.

1 cmLösung enthält In 0,000005 G Zirkonium.

Standard-Lösungen aus Zirkonoxid хлорокиси Zirkonia

Lösung A: 3,5 G хлорокиси Zirkonia (ZrOCl·8HO) wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, aufgelöst in einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Säure. Massive Anteil an Zirkonium in der Lösung setzen gravimetrisch in Form von Zirkonoxid.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gegossen eine Lösung von 2 mol/LSalzsäure und vermischen. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G Zirkonium.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure und vermischen. Die Lösung In den angeboten am Tag der Anwendung.

1 cmmit der Lösung In

hält 0,000005 G Zirkonium.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Bei der Masse Zirkonium-Anteil von mehr als 0,015%

Die Anhängung Bronze (siehe Tab.2) wurde in einem Platin-oder фторопластовую, oder стеклоуглеродную eine Tasse, fügen Sie 1 cmFlusssäure und 10 cmSalpetersäure (1:1). Nach Beendigung der heftigen Reaktion die reaktionsmischung wurde bis zum vollständigen auflösen der Probe. Die resultierende Lösung wurde 1 cmSchwefelsäure (1:1) und wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand, gelöst in 5 cmWasser, wenn Sie erhitzt, abgekühlt, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmLösung 2 mol/LSalzsäure, bis zur Markierung aufgefüllt mit derselben Säure und vermischen.

Tabelle 2

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis 20 cm, erhitzt zum Kochen bringen und Kochen für 1−2 Minuten. Dann wurde die Lösung abgekühlt, Salzsäure zugegeben (siehe Tab.2), 2 cmLösung von Ascorbinsäure-Lösung von Thioharnstoff (S. Tab.2) und 10 min inkubiert Ethylalkohol zugegeben (siehe Tab.2), Wasser bis ~40 cm, 2 cmLösung пикромин-Epsilon, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 20 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 566 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm oder auf фотоэлектроколориметре mit gelbem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 oder 3 cm relativ zu der Lösung zu bekommen.

Lösung Vergleich: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2), eine Lösung von Thioharnstoff (S. Tab.2), 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 1 cmLösung von Trilon B und inkubiert 10 min. Dann fügen Sie 2 cmLösung пикромин-Epsilon, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und перемешива

Ute.

4.3.2. Bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,015%.

Die Auflösung der Probe (siehe Tab.2) und Verdampfung bis weißer Rauch Schwefelsäure durchgeführt, so wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Der Rückstand in Wasser gelöst, die Lösung wird in ein Glas mit einer Kapazität 250 cm, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm. Dann fügen Sie 1 cmLösung von Eisenchlorid und Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen blauen Kupfer-Komplex. Die Lösung wurde bei 50 bis 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Zirkonium. Das abgetrennte Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerer Dichte, ein Glas gewaschen und das Pellet einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid 7−8 mal. Pellet lösen in einer Lösung von 2 mol/LSalzsäure in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit derselben Säure und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wird bis zu 20 cmund weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1

.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen bis zu 50 cmnacheinander zugesetzt 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung In Zirkonoxid, verdünnen zu Wasser bis 20 cm, erhitzt zum Kochen bringen und Kochen für 1−2 Minuten wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie nach 8,5 cmLösung von Salzsäure (1:1) und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Zirkonium.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Zirkonium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), berechnete nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Zirkon in der Legierung, %.

4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, berechnete sich nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Zirkon in der Legierung, %.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086−87.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).