GOST 13938.6-78

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  ГОСТ 13938.6-78

GOST 13938.6−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderungen N 1−5)

GOST 13938.6−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER
Methoden zur Bestimmung des Nickels
Copper.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.6−68

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, 5, genehmigt im März 1979, April 1983, Juni 1985, April 1988, November 1990 (IUS 5−79, 7−83, 8−85, 7−88, 2−91)


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,5%) Methoden zur Bestimmung von Nickel in Kupfer Marken in übereinstimmung mit GOST 859*.

________________

* Hier und weiter. Wirkt GOST 859−2001. — Hinweis «KODEX».

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 5).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von NICKEL (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0005 bis 0,5%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten verbindungen mit Nickel диметилглиоксимом in der Umgebung von Ammoniak oder Natriumhydroxid nach der Trennung des Nickels in Form von диметилглиоксимата durch Extraktion mit Chloroform und Strippen Nickel Salzsäure. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 434−450 Nm. Kupfer binden тиосульфатом Natrium in einer farblosen Komplex bei pH 6,2−6,8.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 5).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

pH-Meter mit allem Zubehör.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 3:2.

Salzsäure nach GOST 3118, 0,5 N Lösung und verdünnte 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Essigsäure nach GOST 61.

Säure Weinsäure (Weinsäure) nach GOST 5817.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1 und 1:49.

Brom nach GOST 4109, gesättigte wässrige Lösung (bromwasser).

Diacetyldioxim nach GOST 5828, Alkohol-frisch zubereitete Lösung 5 G/LLösung und 10 G/LNatronlauge auf 80 G/Dezimeter.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen von 80, 100 und 400 G/DM.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83, eine Lösung von 500 G/Lund eine Lösung von 10 G/DMin Natriumhydroxid-Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße nach GOST 27068, 50% ige Lösung

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Tae-Pufferlösung; wird wie folgt hergestellt: 300 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser und stellen Sie den pH-Wert der Lösung (6,5±0,3) Zusatz von Essigsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Тартратный Pufferlösung; wie folgt hergestellt: 150 G Weinsäure, gelöst in 500 cmWasser und stellen Sie den pH-Wert der Lösung (6,5±0,3) Zusatz von einer Lösung von 400 G/LNatriumhydroxid. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Chloroform nach GOST 20015.

JOD nach GOST 4159, alkoholische Lösung 10 G/DM (3).

Nickel nach GOST 849.

Gegen Nickelsulfat nach GOST 4465.

Lösungen von Nickel-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 4,784 G Nickel Sulfat wurden in ein Becherglas mit 250 cm, hinzugegeben 50 cmWasser, 1 cmSchwefelsäure, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.

Bei der Anwendung von metallischem Nickel 1,000 G Nickel beim erhitzen gelöst in 50 cmSalzsäure und 20 cmWasserstoffperoxid wurde die Lösung abgekühlt, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, Gießen Sie 100 cmWasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 1 mg Nickel. Die gleiche Lösung kann gekocht werden wie folgt: eine abgewogene Nickel Masse von 1,0 G wurde unter erwärmen in 20 bis 25 cmSalpetersäure, verdünnt mit 3:2, und man dampft die Lösung auf ein Volumen von 3−5 cm. Dann fügen Sie 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 100−150 cmWasser, lösen Salz und tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 100 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, 1 cm hinzugegebenSchwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Nickel.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Nickel.

Die Lösungen B und C bewerben frisch zubereitet.

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Kupfer GOST 859 (mit einem Massenanteil von Nickel kleiner als 0,0005%).

Die Lösungen von Kupfer.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 25,0 G Kupfer aufgelöst in 200 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,01 G Kupfer. Die Lösung ist stabil innerhalb von 8 Stunden.

Kalium-Natrium виннокислый (сегнетова Salz) nach GOST 5845, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 30 G/DM. Erlaubt die Verwendung anderer Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in der Norm festgelegten.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure in Bezug auf 3:1, verwendet frisch zubereitet.

Zitronensäure, eine Lösung von 100 G/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4, 5).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Bestimmung des Nickels bei der Masse seinen Anteil von 0,0005 bis 0,005%

Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund fügen 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung leicht Kochen lassen bis zur Entfernung der Stickoxide (7−10 min), eingedampft, bis etwa 3 cm, zu einer Lösung hinzugegeben 10 cmWasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt war, wurden ammoniaklösung, verdünnt 1:1, bis die Ausfällung der hydroxide, dann tropfenweise Salzsäure, verdünnten 1:3, bis zur Auflösung des Niederschlags. Zu einer Lösung von Gießen 3 cmтартратного Pufferlösung, 3 cmNatriumacetat-Pufferlösung und 25 cmLösung серноватистокислого Natrium. PH-Wert der Lösung (6,5±0,3) Steuern mit einem pH-Meter. Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Gesamtkapazität von 100 cm, Gießen Sie 2 cmalkoholischen Lösung von dimethylglyoxim, gemischt, inkubiert und die Lösung 1−2 min.

Zum Inhalt des Trichters Hinzugefügt 5 cm(zur Analyse nach Anspruch 2.3.1) Chloroform oder 10 cm(zur Analyse nach Anspruch 2.3.1 a) und mit Nickel-Verbindung innerhalb von 1 Minute Chloroform-Extrakt wurde abgetrennt und in einem anderen scheidetrichter. Der wässrigen Lösung in den Trichter fügen Sie noch 5 cm(zur Analyse nach Anspruch 2.3.1) oder 10 cm(zur Analyse nach Anspruch 2.3.1 a) Chloroform und wiederholen Sie die Extraktion. Abgelassen Extrakte in einem Glas, in dem die Zersetzung durchgeführt Versuches, Ammoniaklösungen verworfen. Chloroform-Extrakt verbinden zu einer gemeinsamen хлороформному Extrakt.

Die kombinierten Chloroform-экстрактам hinzugegeben 5 cm(zur Analyse nach Anspruch 2.3.1) oder 10 cm(zur Analyse nach Anspruch 2.3.1 a) 0,5 mol/LLösung von Salzsäure und реэкстрагируют Nickel für 1 min, Chloroform abgelassen in einen anderen scheidetrichter gegeben und wiederholt noch zweimal. Die Extrakte wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Bei der Arbeit in einer Umgebung mit Ammoniak реэкстракты sammeln in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, zum sieden erhitzt und verdampft auf ein Volumen von 7−10 cm, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cmund konsequent Gießen Sie 2 cmalkoholischen Lösung von dimethylglyoxim, 5 cmLösung надсернокислого Ammonium und 5 oder 10 cmvon Ammoniak, verdünnte 1:1.

Bei der Arbeit in einer Umgebung mit Natriumhydroxid реэкстракты befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund konsequent fügen 1 cmLösung von Zitronensäure, 2 cmLösung Ammonium надсернокислого, 10 cmNatronlauge (80 G/L) und 1 cmLösung von dimethylglyoxim in einer Lösung von Natriumhydroxid. Die Lösung erwärmen bis 60 °C verlassen und bei dieser Temperatur für 5 min Dann abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen wird, wie oben beschrieben.

Die Masse des Nickels wird durch градуировочному Grafiken, errichtet, wie in Punkt 2 beschrieben.4.1.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung, die die gleiche Operation und приливая die gleichen Reagenzien wie bei der Analyse der Proben. Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 5).

2.3.1. Für Kupfer, enthält труднорастворимые Nickel-verbindungen, die Autopsie Probe wird wie folgt durchgeführt: eine abgewogene Kupfer-Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure und verdampft beim erhitzen auf feuchten Salze. Dann wurden 10 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Diesen Vorgang wiederholen Sie noch zweimal. Nach dem abkühlen der feuchten zu den trockenen Rest 3 cmSalzsäure, Gießen 10 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt war, wurden Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zum erscheinen des Niederschlags von hydroxide und dann tropfenweise Salzsäure 0,5 mol/Lbis zur Auflösung des Niederschlags. Gießen Sie die resultierende Lösung 3 cmтартратного Pufferlösung und 3−5 cmNatriumacetat-Pufferlösung bis zur Auflösung des Niederschlags. Fügen 35 cmnatriumthiosulfatlösung und dann noch tropfenweise bis Entfärbung der Lösung (bis zur vollständigen Wiederherstellung des Kupfers). Dann weiter nach Anspruch 2.3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 5).

2.3.2. Die Bestimmung des Nickels bei der Masse seinen Anteil von 0,005 bis 0,05%

Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Für die Extraktion von Nickel-verbindungen verwenden zweimal 10 cmChloroform und weiter führen Sie die Analyse wie in Abschnitt 2 angegeben.3.1.

Aus den Vereinigten хлороформных Extrakte zweimal реэкстрагируют Nickel 0,5 G/LSalzsäure, mit jedes mal 10 cmSäure-und schütteln Sie den Inhalt des Trichters innerhalb von 1 min. Солянокислые Lösungen wurden in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, zum sieden erhitzt, abgekühlt und wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Fügen Sie nacheinander 2 cmбромной 2 cm Wasser oderalkoholischen Lösung von JOD, 2 cmLösung von dimethylglyoxim und 20 cmLösung von Natriumcarbonat, gegossen eine Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 10 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 450 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte der Lösung dient Wasser.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung so, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Extraktion, Strippung und die Messung der optischen Dichte der Lösung führen, so wie oben beschrieben. Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Nickels wird durch градуировочному Grafiken, errichtet, wie in Punkt 2 beschrieben.4.2.

2.3.3. Die Bestimmung des Nickels bei der Masse seinen Anteil von 0,05 bis 0,5%

Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G aufgelöst und verdampft, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. 10 cmLösung übersetzen-Pipette in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen ammoniaklösung, verdünnt 1:1, bis die Ausfällung von Hydroxiden und dann tropfenweise Salzsäure, verdünnt 1:3, bis zur Auflösung des Niederschlags. Zu einer Lösung von Gießen 3 cmтартратного Pufferlösung, 3 cmNatriumacetat-Pufferlösung, 2,5 cmсерноватистокислого Natrium, gerührt und setzen den pH-Wert (6,5±0,3). Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund weiter führen Sie die Analyse wie in Abschnitt 2 angegeben.3.2.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung. Dazu in ein Glas mit einem Fassungsvermögen 100 cm1 cm platziertSalpetersäure, verdünnt 1:1, und trockne eingedampft. Für den Rest Hinzugefügt 1 cm0,5 G/LLösung von Salzsäure, 3 cmтартратного Pufferlösung, 3 cmNatriumacetat-Pufferlösung, 2,5 cmсерноватистокислого Natrium, gerührt und setzen den pH-Wert (6,5±0,3). Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Nickels wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie in Punkt 2 beschrieben.4.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.4. Aufbau градуировочного Grafik

2.4.1. Aufbau градуировочного Grafik bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0005 bis 0,005%

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen auf 10 cmLösung von Kupfer-und 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Nickel, das entspricht 0; 5; 10; 20; 30; 40 und 50 Mikrogramm Nickel. Kontrolle Erfahrung dient eine Lösung von Kupfer ohne Zugabe von Standardlösung Nickel. Die Lösungen wurden eingedampft, bis etwa 3 cm. Der Rückstand, gelöst in 10 cmWasser und dann mache es wie in Punkt 2 beschrieben.3.1 oder 2.3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

2.4.2. Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Nickel-Anteil von 0,005 bis 0,05%

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen auf 10 cmLösung von Kupfer-und 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 50; 100; 200; 300; 400 und 500 µg Nickel. Kontrolle Erfahrung dient eine Lösung von Kupfer ohne Zugabe von Standardlösung Nickel. Die Lösungen wurden eingedampft, bis etwa 3 cm, der Rückstand, gelöst in 10 cmWasser, wobei die Lösung im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund weiter führen Sie die Analyse so, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

2.4.3. Aufbau градуировочного Grafik bei Massen-Nickel-Anteil von 0,05 bis 0,5%

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen auf 10 cmLösung von Kupfer und B 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Nickel B, das entspricht 0; 50; 100; 200; 300; 400 und 500 µg Nickel. Kontrolle Erfahrung dient eine Lösung von Kupfer ohne Zugabe von Standardlösung Nickel. Die Lösungen wurden eingedampft, bis etwa 3 cm. Der Rückstand, gelöst in 10 cmWasser, wobei die Lösung im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund dann das gleiche tun, wie in Punkt 2 beschrieben.3.3.

Nach den Werten der optischen Dichte von Lösungen, gefunden in PP.2.4.1−2.4.3, und die entsprechenden Inhalte der Nickel bauen градуировочные Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.4.4. Erlaubt die Verwendung von Elektrolyten nach Abtrennung von Kupfer in übereinstimmung mit GOST 13938.1.

In den Elektrolyten Hinzugefügt 5 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 5−10 cmWasser und die Verdampfung wiederholt.

Zu einer gekühlten überrest Gießen 30−50 cmWasser, Kochen für 5−7 Minuten, abgekühlt und, wenn es der unlösliche Rückstand, filtriert dichten Filter, in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse durch das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 100, 200 oder 500 cmin Abhängigkeit vom Massenanteil des Nickels. Der Rückstand auf dem Filter gewaschen 4−5 mal Wasser und der Filter verworfen. Das Filtrat im dimensionalen Kolba verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Аликвотную Teil mit Nickel im Bereich von 0,005−0,05 mg, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm; Gießen Sie 2,5 cmMörtel сегнетовой Salz, 7,5 cmNatronlauge (100 G/L), 10 cmLösung Ammonium надсернокислого und 10 cmin der Lösung Natriumhydroxid Lösung von dimethylglyoxim, dann verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 10−20 min Messung der optischen Dichte der Lösung, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die Masse des Nickels wird durch градуировочному Grafiken.

Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmplatziert jeweils 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 und 10 cmStandard-Lösung B oder C und dann weiter an die Analyse, wie oben beschrieben. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen der Lösungen bauen Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 5).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von NICKEL (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,002 bis 0,4% und von 0,0005 bis 0,004%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien des Nickels bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft. Wenn der Gehalt an Nickel bis zu 0,004% Pre-Konzentration führen durch Extraktion mit Chloroform-Komplex mit Nickel диметилглиоксимом.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions, umfassend eine Lampe mit Nickel hohlen Kathode, Brenner für die Flamme und Atomisierung System.

Acetylen nach GOST 5457 oder Propan-Butan nach GOST 20448.

Der Kompressor Luft.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 3:2.

Salzsäure nach GOST 3118.

Kupfer, Standard-Probe für die Spektralanalyse N 312 mit 2·10% Nickel oder электролитная Kupfer mit festgelegtem Gehalt an Nickel, Lösung von Kupfer 100 G/DM. 10 G Standard-Probe von Kupfer wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund durch erwärmen gelöst in 70 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung verdampft zum Großteil der Säure, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

10 cmLösung von Kupfer enthalten 2 Mikrogramm Nickel.

Nickel nach GOST 849.

Lösungen von Nickel-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G Nickel, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnte 3:2, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Nickel.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 5).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Wenn nach dem auflösen des Kupfers bleibt unlöslichen Niederschlag von schwarzer Farbe, zu einer Lösung Gießen Sie 1−2 cmSalzsäure und die Lösung wird zur feuchten Salze. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt war, wurden 10 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die resultierende Lösung des Kupfers in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft atomno-абсорбционного Spektrofotometer und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge von 323,0 oder 232,0 Nm.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Nickels in Lösung wird durch градуировочным Chart.

Zugelassen für die Bestimmung der Massenanteil des Nickels verwenden die Methode der Additiven.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 5).

3.3.2. Aufbau градуировочных Charts

3.3.2.1. Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Nickel-Anteil von 0,002 bis 0,05%

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 und 50 cmStandard-Lösung B, 10 cmLösung des Kupfers, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt, Messen Sie die Absorption bei einer Wellenlänge 232,0 Nm.

Die erhaltenen Lösungen enthalten 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 und 502 µg Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 5).

3.3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik bei Massen-Nickel-Anteil von 0,05 bis 0,4%

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 2, 5, 10, 20 und 40 cmLösung A, das entspricht 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 und 4,0 mg Nickel, die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Messen Sie die Absorption bei einer Wellenlänge von 323,3 Nm.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Nickel bauen градуировочные Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5)

3.4. Bei der Bestimmung von Nickel mit einem Massenanteil von 0,0005 bis 0,004% Auflösung der Probe, die Freisetzung von Nickel, Extraktion und reextraktion erfolgt in übereinstimmung mit dem Anspruch 2.3.1 oder 2.3.1.

Реэкстракты wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Messen Sie die Absorption der Leitung des Nickels bei einer Wellenlänge von 232 Nm gleichzeitig mit Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 1,0 G Kupfer-Standard-Probe und dann weiter an die Auflösung, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Dann in fünf von sechs Gläser unterbringen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmStandardlösung B und dann weiter an die Analyse, wie in Abschnitt 2 angegeben.3.1 oder 2.3.1.

Messen Sie die Absorption der Linie des Nickels bei einer Wellenlänge 232,0 Nm und die erhaltenen Daten bauen градуировочиый Zeitplan.

Erlaubt die Definition in der analysierten Lösung von Zink (von 0,0005 bis 0,006%), Eisen (0,01 bis 0,06%), Blei (von 0,005 bis 0,06%) und Kobalt (von 0,005 bis 0,06%).

Erlaubt die Verwendung von Elektrolyten nach Abtrennung von Kupfer nach GOST 13938.1. Für diesen Teil des Elektrolyten (in Abhängigkeit vom Massenanteil Nickel) befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 100 cmund sprühen Sie die Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft bei Wellenlängen 232,0; 352,4 Nm in Abhängigkeit von der Konzentration von Nickel in der analysierten Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 5).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent bei фотометрическом Definition berechnen nach den Formeln:

bei der Masse Nickel-Anteil von 0,0005 bis 0,05%

,

wo  — die Masse der Probe Kupfer, G;

 — die Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

bei der Masse Nickel-Anteil von 0,05 bis 0,4%

,

wo  — die Masse der Probe Kupfer, G;

 — die Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, cm.

4.2. Massive Nickel-Anteil () in Prozent bei der atomno-абсорбционном Definition berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.3. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil des Nickels verwendet photometrische Methode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4, 5).

APP. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).