GOST 20068.1-79

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  ГОСТ 20068.1-79

GOST 20068.1−79 Bronze безоловянные. Die Methode der Spektralanalyse für Metall-Standard-Proben mit der photographischen Registrierung der Spektren (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20068.1−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Die Methode der Spektralanalyse für Metall-Standard
Proben mit photographischen Registrierung von Spektren

Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photographic record

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 29.10.79 N 4102

3. IM GEGENZUG GOST 20068.1−74

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im Juni 1984, November 1989 (IUS 9−84, 2−90)


Diese Norm gilt für Bronze безоловянные Marken БрА5, БрА7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, Brazh9−4, Brazhmts10−3-1,5, Brazhn10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 und БрКН1−3 nach GOST 18175 und stellt die Methode der Spektralanalyse auf Metall MIT der mit der photographischen Registrierung des Spektrums.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums Arc Koronaentladung AC mit anschließender Registrierung auf fotografische Platte mit dem Spektrographen. Massive Anteil ermittelter Elemente finden auf градуировочному Grafiken mit Hilfe der Differenz der Messwerte der optischen Dichte von analytischen Linien und «internen Standards» in спектрограммах Versuches.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung in безоловянных бронзах Eisen, Nickel, Mangan, Zink, zinn, Blei, Arsen, Aluminium, Antimon, Beryllium und Silizium im Bereich der Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Der Bereich der ermittelten Massen-Anteile der Elemente in Abhängigkeit
von der Marke Alloy

Konvergenz und Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse zeichnet sich durch zugelassenen Werten unterschieden, wie in der Tabelle gezeigt.2, bei einem Konfidenzniveau =0,95.

Tabelle 2

Anmerkungen:

1. Bei der überprüfung der Erfüllung der festgelegten Vorschriften zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse parallele Definitionen für nehmen arithmetische Mittel des ersten () und zweiten () Ergebnisse parallele Definitionen der Verunreinigungen im gleichen Versuch.

2. Bei der überprüfung von gesetzten Standards zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse für die Analyse nehmen arithmetische Mittel der beiden Suchergebnisse Analyseergebnisse.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

1.2. Die systematische Prüfung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse der Proben nach GOST 18242*.
__________________
* In der Russischen Föderation wirkt GOST R 50779.71−99.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrographen zur Aufnahme der UV-Bereich des Spektrums mit einer durchschnittlichen Auflösungsvermögen des Typs ICP-30.

Anregungsquelle Spektrum — Bogen Lichtmaschine (generator Typ УГЭ-4).

Микрофотометр Typ MT-2 oder IFO-460.

Спектропроектор SS-18 oder eines anderen Typs.

Elektroden aus Kupfer M-1 oder der Kohle in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6−7 mm Marke C-3, auf geschliffene Halbkugel oder ein Kegelstumpf.

Vorrichtung zum Schleifen von Kupfer-und Kohle-Elektroden Maschine Modell KP-35.

Standard-Proben, hergestellt nach GOST 8.315.

Drehbank zum Schleifen und MIT der zu analysierenden Proben auf die Ebene der Art-TV-16.

Fotoplatten spektrale Typen 1, 2, «Mikro», S., УФШ Empfindlichkeit von 0,5 bis 60 Einheiten.

Метол (Dampf-метиламинофенолсульфат) nach GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627.

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natrium серноватистокислый Kristalline (thiosulfat) nach GOST 244.

Essigsäure nach GOST 61.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Entwickler für фотопластинок spektralen Typen 1, 2, «Mikro», ES bietet eine Mischung von gleichen Mengen der Lösung 1 und 2 vor der Verwendung.

Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: 2,5 G metol, 12 G Hydrochinon und 100 G Natrium сернистокислого aufgelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: 100 G kohlensaure Natrium und 7 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Zugelassen und anderer kontrastreich arbeitender Entwickler.

Entwickler für spektrale фотопластинок Typ УФШ; wird wie folgt hergestellt: 2,2 G metol, 8,8 G Hydrochinon, 96 G Natrium сернистокислого, 48 G kohlensaure Natrium und 5 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmWasser und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Фиксажный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 300 G Natriumthiosulfat, 25 G Natriumsulfit und 8 cmEssigsäure gelöst in 1 Ldestilliertem Wasser. Erlaubt die Verwendung von anderen фиксажных Lösungen.

Zulässig ist die Verwendung anderer Instrumente, Geräte, Materialien und Reagenzien, unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.

Messwerkzeuge müssen zertifiziert werden in übereinstimmung mit GOST 8.326*.
___________________
* In der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vorbereitung der zu analysierenden Proben und MIT

Vorbereitung der zu analysierenden Proben und die Analyse sollte für jede Serie von derartigen Dimensionen. Die Probe ist eine Schablone oder ein Stück Gegossenes Proben beliebiger Form. Masse der Probe und sollte nicht variieren mehr als verdoppelt.

Die Vorbereitung der Probe führen aufwischen einer seiner Flächen auf die Ebene der Feile oder Metall-Schneidanlagen Werkzeug (Maschine) ohne Kühlflüssigkeit und Schmierung. Beim fotografieren der einzelnen Spektrums зачищенная Oberfläche muss eine flache Plattform mit einem Durchmesser von mindestens 10 mm ohne Schalen, Kratzer, Risse und Schlacke Einschlüsse. Vor der Aufnahme der Spektren für die Eliminierung von oberflächlichen Verunreinigungen analysiert Proben und MIT Ethylalkohol abreiben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Probe (oder AUS) drücken im unteren Klemme des Stativs und wird unter die Kohle (oder Kupfer) Elektrode so, dass der Abstand von обыскриваемого Phase bis zum Rand der Probe war nicht kleiner Fleck обыскривания (2−5 mm).

Zwischen den enden der Elektroden, gespreizten 1,5−2,5 mm, zünden den Lichtbogen AC Kraft 3−8 A.

Межэлектродный Lücke wird durch Muster oder микрометрическим Schraube. Die Länge des Bogens und die Position der Quelle auf der optischen Achse kontrollieren Sie mit Hilfe des Zwerchfells, die sich auf der mittleren Linse трехлинзовой Beleuchtungsanlage.

Die Spektren fotografieren mit dem Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30. Der Spalt des Spektrographen — 0,015 mm.

Mit dem Ziel der Verringerung der Zeit der Exposition und eine hohe Auflösungsvermögen Spektrographen verwendet астигматическое Beleuchtung Schlitz mit der vollen Auffüllung der Kollimator-Linsen. Hierzu wird однолинзовый sphärischer Kondensor mit der Brennweite von 75 mm liegt in einer Entfernung von 300 mm vom Schlitz und 72 mm von der Lichtquelle.

Zulässig gelten auch jedes andere System der Beleuchtung, die eine gleichmäßige Intensität der Linie in der Brennebene des Gerätes.

Für jede Probe (Proben und MIT) fotografiert nach zwei Spektrogramm.

Die Zeit der Belichtung und der Entfernung von der Lichtquelle bis auf den Spalt des Spektrographen wählen in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit der verwendeten фотопластинок, wodurch die normale optische Dichte hintergrund des kontinuierlichen Spektrums. Eine Erhöhung der Dichte des Hintergrunds durch den Schleier, Ausblasen usw. nicht erlaubt.

Vor der Röstung beträgt 15 Sek. Belichtung sollte nicht weniger als 15 S.

4.2. Behandlung фотопластинок. Äußerung von фотопластинок je nach Typ erfolgt in der entsprechenden проявителе (siehe Punkt 2) bei einer Temperatur von 18−20 °C.

Nach dem waschen фотопластинок unter fließendem Wasser fixieren Sie in фиксажном Lösung, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

Optische Dichte von analytischen Linien und «internen Standards» in спектрограммах Messen mit Hilfe микрофотометра.

Die Wellenlängen der analytischen Linien und «innere Standards» sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Die Wellenlängen der analytischen Linien und Linien «internen Standards»

Die in der Tabelle der Hintergrund-1 bedeutet Wert der optischen Dichte der schwachen molekularen Linien 235,08 Nm; Background-2 — der maximale Wert der optischen Dichte des Hintergrunds neben der Linie mit langwelligen Seite; Background-3 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrunds neben der Linie mit den kurzwelligen Seite.

Zulässig ist die Verwendung anderer analytischer Linien und «internen Standards» unter der Bedingung, dass Sie eine Konvergenz der Ergebnisse der wiederholten Analyse und untere Grenze definierten Inhalten der Elemente, die den Anforderungen dieser Norm.

Im Spektrogramm mit Hilfe микрофотометра Messen почернения analytischen Linien definierbare Elemente und Linien «internen Standards» (hintergrund) . Der berechnete Wert . Finden arithmetische Mittel der Ergebnisse, die nach zwei спектрограммам jede Standard-Probe (), und bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , wo  — Massenanteil von Verunreinigungen in den Standard-Proben, %. Nach den bekommenen градуировочным Chart finden verunreinigungsgehalt für jede der beiden спектрограмм abgeleitet für eine Probe.

Die wichtigste Methode ist die Methode «drei Standards». Gestattet die Anwendung anderer Methoden der Konstruktion des Diagramms, Z. B. die Methode der festen градуировочного Grafik, die Methode Benchmarking «Referenz» usw.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte.

Die zulässigen Abweichungen zweier paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse der Proben überschreiten die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Wenn die Divergenz zwischen den parallelen Definitionen Wert übersteigt , das fotografieren der Spektren wiederholt auf die zweite fotografische Platte.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 mit der Verwendung der öffentlichen, Industrie-Standard-Proben Proben-oder Standard-Unternehmen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).