GOST 1652.13-77

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  ГОСТ 1652.13-77

GOST 1652.13−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 1652.13−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), A. I. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.13−71

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

6. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 3−93)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,005 bis 0,1%), экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,04%) in der Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben фосфорнованадиевомолибденового Komplex und die Messung Ihrer optischen Dichte ohne Vorherige Abtrennung des Phosphors.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung bietet eine Mischung von 400 cmSalzsäure, 100 cmSalpetersäure und 500 cmWasser.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium ванадиевокислый (meta) nach GOST 9336, wird wie folgt hergestellt: 2,5* Droge in aufgelöst 500−700 cmheißem Wasser in den Messbecher Kolben mit einer Kapazität von 1 DM, auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden 20 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und filtriert.
________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный der alkoholischen Lösung, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM.

Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat wird wie folgt durchgeführt: 70 G der Droge aufgelöst in 400 cmheißem Wasser und zweimal filtriert durch dasselbe Filter. Zum Filtrat zugesetzt 250 cmEthylalkohol und nach stehenlassen für 1 h sind die Kristalle werden abgesaugt und wiederholen sowie umkristallisieren. Nach dem zweiten absaugen Kristalle gewaschen 2−3 mal die Mischung des Alkohols mit Wasser (5:8) und an der Luft getrocknet.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 177, 30% ige Lösung.

Kupfer hoher Reinheit mit einem Gehalt an Phosphor von nicht mehr als 0,0002%.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,2 mol/LLösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted.

Natriumphosphat dwuzameshchenny.

Eine Lösung von Phosphor-Standard wie folgt hergestellt: 0,4395 G однозамещенного Lithium-oder Kalium-0,4586 G двузамещенного Natrium-Phosphat, vorher getrocknet bei 105 °C bis gewichtskonstanz, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, in Wasser gelöst, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Phosphor.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 20 cmMischung für die Auflösung. Ein Glas Stunden ein Glas. Zunächst die Auflösung zu produzieren, ohne Heizung, und nach der Auflösung der Haupt-Masse der Probe — beim erhitzen bis zur vollständigen Auflösung des Versuches.

Bei der Analyse der Silizium-Legierungen wurde eine Probe wurde in einem Platin-Schale aufgelöst und in 15 cmkonzentrierter Salpetersäure und 2 cmFlusssäure. Die Lösung wird eingeengt trocken, fügen 5 cmkonzentrierter Salpetersäure. Verdampfung noch vier mal wiederholen und dabei jedes mal 5 cmkonzentrierter Salpetersäure. Der Rückstand, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, tragen die Lösung in das Becherglas mit 250 cm, Spülen Sie die Tasse mit ein wenig Wasser und fügen 5 cmSalzsäure. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 30−40 °C wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen der VIOLETTE Färbung und lassen Sie für 5 min. Dann wird die Lösung zum sieden erhitzt, 1 Minute lang gekocht und abkühlen auf 30−40 °C.

Gießen Sie die resultierende Lösung 1 cmWasserstoffperoxid, erhitzt zum Kochen bringen und Kochen für 3 min bis zur Entfernung der Stickoxide (es sollte keine schnellen und langen Siedepunkt der Lösung zur Vermeidung von Verlusten Lösung und Phosphor).

Waschwasser Glas Wasser, 10 cm Gießen Sie dieLösung ванадиевокислого Ammonium, 10 cmLösung von Ammoniummolybdat, gut vermischen, gekühlt, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Messung der optischen Dichte in der Küvette mit Schichtdicke von 3 cm auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 434 Nm oder in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 315 Nm bezogen auf die Lösung der Kontrollprobe.

2.3.2. Vorbereitung der Lösung der Kontrollprobe

Nehmen diese eine abgewogene Kupfer hoher Reinheit, damit der Kupfergehalt in der Lösung war nah an deren Inhalt in der Probe und lösen in 20 cmsäuregemisch. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 1 G reines Kupfer, Gießen Sie konsequent 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung Phosphor, fügen Sie auf 20 cmsäuregemisch und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, die nicht eben die Lösung des Phosphors.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Phosphors in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

2.4.2, 2.4.3. (Geänderte Fassung, Theorie, N 2, 3).

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS IN GELBEN ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ IN LEGIERUNGEN MIT ARSEN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung gelber Phosphor фосфорномолибденового des Komplexes bei pH 1,5 экстрагируемого Gemisch von Chloroform und N-Butanol, und die Messung der optischen Dichte des Extrakts.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:2.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kristallines lila, Lösung 10 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, eine Lösung von 50 G/DM.

Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Butanol normalen GOST 6006−78, destilliertem bei 118 °C.

Chloroform.

Die Mischung für экстракций; wird wie folgt hergestellt: mischen von N-Butylalkohol und Chloroform im Verhältnis 1:3.

Die Mischung zum waschen, wird wie folgt hergestellt: zu 500 cmWasser hinzugegeben 120 cmverdünnter Salpetersäure 1:2, 30 cmLösung von Ammoniummolybdat und 40 cmN-Butanol.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Die Lösungen von Phosphor Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,4395 G Phosphat Kalium, getrocknet bei 105 °C lösen sich in dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 1 DMund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Phosphor.

Die Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Phosphor.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen, die nicht mit Silizium und zinn

Die Masse der Probe der Legierung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors (Tab.2) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10−25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen.

Tabelle 2

Nach der Auflösung des Versuches die Wände und das Glas mit Wasser gewaschen, die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, verdünnen zu Wasser bis 75 cmund mit Ammoniak auf pH 1,5, pH-Wert steuernde Tropf-Probe mit einer Lösung des kristallinen violetten oder Flachbildschirm Papier. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cmund mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm. Fügen 6 cmLösung von Ammoniummolybdat und lassen für 10 min Hinzugefügt 8 cmN-Butanol und kräftig gerührt, um eine Sättigung der wässerigen Lösung mit Alkohol, wurden 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und vermischen. Gelb-Komplex фосфорномолибденовой Säure extrahiert 10 cmGemisch zur Extraktion, kurz schütteln 1 min. Nach der Phasentrennung die untere organische Phase wird in einen anderen scheidetrichter gegeben.

Zu der wässrigen Phase wieder Hinzugefügt 5 cmGemisch zur Extraktion extrahiert und 1 min Extraktion mit 5 cm — Mischungen für die Extraktion wiederholt. Der Letzte Extrakt soll farblos sein. Die organische Schicht wurde gewaschen in der Teilung der Trichter 50 cmder Mischung zum waschen unter rühren 30 Sek. Nachdem der Trennschicht untere Schicht abgelassen und in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm, enthält 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat, gemischt und bis zur Marke aufgefüllt mit einer Mischung aus extraktionszeit.

Die optische Dichte des Extrakts gemessen an der фотоэлектроколориметре mit lila oder blauer Farbfilter (bei einer Wellenlänge von 420−430 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 2 cm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 420 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 1 cm bezogen auf die Lösung der Kontrollprobe.

3.3.2. Für Legierungen, die Silizium

Die Masse der Probe (siehe Tab.2) wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in einem Gemisch von 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cmFlusssäure bei sorgfältiger Erwärmung und Trockenheit eingedampft. Spült man die Wände 10 cm Schalenmit konzentrierter Salpetersäure und wiederholen Verdampfung Trockenheit noch drei mal, jedes mal nach Zugabe von 10 cmkonzentrierter Salpetersäure.

Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde eine Lösung von Salz und übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Schale mehrmals mit Wasser gespült bis 10 cmund die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, dann mit Wasser verdünnt bis zu 75 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.3. Für Legierungen, die zinn

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit 250 cmwar, wurden 0,2 G Natriumchlorid und aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser mit je 250 cmgespritzt 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 und 20,0-cm —Standard-Lösung B Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit Wasser bis zu 75 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Nach den gefundenen Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Phosphors in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

3.4.2, 3.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).