GOST 27981.6-88

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  ГОСТ 27981.6-88

GOST 27981.6−88 Kupfer hoher Reinheit. Полярографические Analysemethoden

GOST 27981.6−88

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER HOHER REINHEIT

Полярографические Analysemethoden

Copper of high purity. Polarographic Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Geltung ab 01.01.1990
bis 01.01.2000*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

KÜNSTLER:

B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, I. I. Schwan, W. P. Красноносов, L. N. Wassiljew, N. Und. Молоствова, V. I. Zjuzins, S. P. Дутова, A. K. Опескина

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 22.12.88 N 4443

3. Termin für die erste Prüfung — 1994

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt полярографические Methoden zur Bestimmung von Cadmium (bei der Massen-Anteil von 0,00005 bis 0,0015%), Antimon (bei Massen-Anteil von 0,00006 bis 0,0015%) und Tellur (bei Massen-Anteil von 0,00003 bis 0,0001%) in hochreinem Kupfer.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen nach GOST 27981.0.

2. VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM

Die Methode basiert auf полярографировании Lösung, die Cadmium, auf dem hintergrund der 0,4 M Salzsäure und 0,12 M Ammoniumchlorid. Das Potential der Spitze gegenüber dem Bodenteil Quecksilber minus 0,8 V. Pre-Cadmium trennen von Kupfer durch Zementierung auf metallischem Aluminium.

2.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Полярограф Art von PPT-1 oder PU-1.

Waage Labor-analytische Typ WLR (oder andere Art) 2. Klasse Präzision.

Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336.

Kolben konisch Kn-1−250−14/23 TC nach GOST 25336.

Trichter-Labor-In-36−80 XC nach GOST 25336.

Messkolben 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2 nach GOST 1770.

Pipetten 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 2−2-20 nach GOST 20292*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zylinder 1−5, 1−10, 1−25, 1−50 laut GOST 1770.

Filter Papier (gelbes Band).

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, und eine Lösung von 0,05 mol/DM.

Aluminium körnige Reinheitsgrad.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Formalin nach GOST 1625*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1625−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Cadmium nach GOST 1467*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1467−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.2. Vorbereitung für die Analyse

2.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: eine abgewogene Cadmium Gesamtgewicht von 0,100 G wurde unter erwärmen in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 2−3 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und eingedampft, um die feuchten Salze. Verdampfung mit 5 cmSalzsäure zweimal wiederholen. Dann Gießen Sie den Rest der 5 cmSalzsäure und 50 cmWasser gelösten Salze beim erhitzen. Gekühlt wird die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 1 mg Cadmium.

Lösung B: 10 cm nehmender Lösung A, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Cadmium.

Lösung B: 10 cm nehmenLösung B gelegt und in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser; verwenden svejeprigotovlenny Lösung.

1 cmLösung enthält 0,0005 mg

Cadmium.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung des Kupfers Masse 1,000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bei Raumtemperatur gelöst. Dann erhitzt und verdampft die Lösung bis feuchten Salze. Rückstand wurde mit 10 cmSalzsäure und trockne eingedampft. Für eine vollständige Löschung нитратионов Rückstand wurde mit noch drei mal: einmal in 2−3 cmFormalin und zweimal mit 10 cmSalzsäure.

Gießen Sie den Rest der 100 cmmit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/LSalzsäure, fügt 1,5 G Ammoniumchlorid und Salz aufgelöst. In die Lösung injiziert Pellet 6−8 metallischem Aluminium (mit einem Gewicht von 3,5 bis 4,0 G) und innerhalb von (60±5) min durchgeführt Zementierung von Kupfer bei gelegentlichem umrühren.

Die Lösung, mit der freigesetzten Granulat auf Kupfer, filtriert durch ein Papierfilter, indem das Filtrat in ein Becherglas mit 250 cm.

Wand Lampe 2−3 mal gewaschen erwärmten Wasser zum Kochen bringen und 5−6 mal dem gleichen Wasser-Filter, verbinden Waschungen an den primären Filtrat.

Das kombinierte Filtrat wurde auf ein Volumen von 10 cm, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Aus der Lösung entfernen Sauerstoff Druckluft Stickstoff innerhalb von 10−15 min und verbringen полярографирование Potentiale im Bereich von minus 0,5 bis minus 0,9 In in Bezug auf Donna RT

ooty.

2.3.2. Bestimmen Umrechnungsfaktor von Additiven Methode. Dazu 1 cmStandardlösung In wurde in einem Kolben mit Kupfer aufgebauter und weiter Analyse weiterhin, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Umrechnungsfaktor berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der kumulierten Spitze, entspricht der Summe der Höhen der Peaks полярограммы Cadmium in der analysierten Lösung und Zusätze von Cadmium in der Lösung, mm;

 — die Höhe des Piks von Cadmium in der analysierten Lösung, mm;

 — Massenkonzentration von Cadmium, injiziert die Probe in Form von Supplements, mg/cm.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Cadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Kapazität dimensionalen Lampe, cm;

 — Umrechnungsfaktor;

 — Masse der Probe Kupfer, G;

 — die Höhe des Piks von Cadmium in der Lösung zu analysierende Probe, mm.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

Tabelle 1

2.4.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben der Zusammensetzung des Kupfers.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben korrekt erkannt, wenn reproduziert Massenanteil der Komponente in der Standard-Probe unterscheidet sich von der zugelassenen Eigenschaften nicht mehr als der Wert von 0,71, die sind in der Tabelle aufgeführt.1.

2.4.4. Erlaubt die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse die Durchführung der Additiven Methode. Die Masse der Zusatzstoffe (Volumen Standardlösung) wird so gewählt, dass das analytische Signal bestimmbaren Komponente erhöht 2−3 mal im Vergleich mit dem analytischen Signal in Abwesenheit von Additiven.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von den auferlegten seiner Größe nicht mehr als 0,71, wo und  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse für die Probe und der Probe mit dem Zusatz.

3. METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON

Die Methode basiert auf elektrochemischen Wiederherstellung von Antimon-Ionen auf dem hintergrund von 6 M Salzsäure, enthaltend Natrium 0,19 M фосфорноватистокислого.

Potenzial Spitze Antimon in Bezug auf Donna Quecksilber minus 0,15 V.

Trennung von Antimon von störenden Verunreinigungen führen соосаждением Sie auf гидроксиде Eisen.

3.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Полярограф Typ PU-1 (variabel-Strom-Modus) oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Analysenwaagen Labor 2. Klasse der Präzision eines beliebigen Typs.

Exsikkator nach GOST 25336.

Die Gläser In-1−250 TC GOST 25336 oder N-1−250 TCS nach GOST 25336.

Messkolben 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2, 1−1000−2, 1−200−2 nach GOST 1770.

Zylinder 1−10, 3−25, 3−250 nach GOST 1770.

Pipetten 4−2-1, 4−2-2, 5−2-5 nach GOST 20292.

Filter Papier mittlerer Dichte (gelbes Band) mit фильтробумажной Masse.

Tasse Porzellan nach GOST 9147.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:5.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:1, 2%-ige Lösung.

Alaun железоаммонийные Lösung von 43 G/L: 8,6 G железоаммонийных Alaun, gelöst in 150 cmWasser, enthaltend 20 cmSchwefelsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 5 mg Eisen.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, перекристаллизированный; eine Lösung von 50 G/DM: 70 G Hydrazin Gießen 200 cmWasser, erhitzt bis zum sieden und rührt bis zur Auflösung des Salzes. Die Lösung verdampft, bis zum Kochen nicht hinführend, bis zur Bildung der Kristall-Film. Bei Raumtemperatur abgekühlt, eine Lösung von Kristallen über dekantiert und das resultierende Salz getrocknet und in einer Porzellanschale im Exsikkator.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 20 G/DM.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) nach GOST 200.

Antimon nach GOST 108

9.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: eine abgewogene тонкорастертой Antimon Masse 0,100 G wurden in ein Becherglas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 200−300 cm, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure aufgelöst und unter starkem erhitzen. Dann abgekühlt, fügen 150−200 cmWasser, mischen und wieder kühlen. Gießen Sie 80 cmSchwefelsäure, kühlen, und legen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Antimon.

Lösung B: ausgesuchte Pipette 5 cmLösung A, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Antimon.

Lösung B: ausgesuchte Pipette 1 cmLösung A, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser: die Lösung wird am Tag der Prüfung.

1 cmLösung enthält 0,001 mg

Antimon.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Auf Tassen, in denen die Analyse von Kupfer, aufgebracht стеклографитом Etiketten, die entsprechenden 50, 100 und 150 cm.

3.3.2. Die Anhängung des Kupfers Masse 2,000 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und verlassen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden. Dann wird die Lösung erhitzt und eingedampft, um die feuchten Salze. Gießen Sie den Rest der 30 cmSalzsäure, Wasser auf ein Volumen von 100 cmund erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zum Kochen bringen, vom Herd nehmen und sofort unter rühren injiziert 13−15 cmLösung von Hydrazin, verlassen, ohne Wärme 10−15 min, dabei 2−3 mal umrühren.

Die resultierende Lösung Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 100 cm, sind 1 cmLösung железоаммонийных Alaun ausgefällt und Antimon auf гидроксиде Eisen Ammoniak, verdünnt 1:1, bis ein stabiles Blaue Farbe der Lösung und sogar Hinzugefügt 5 cm.

Geben Stauchung скоагулироваться für 20−25 Minuten und dann filtriert und auf dem Filter «gelbe Band», in dessen Kegel investiert ein wenig фильтробумажной Masse. Der Filterkuchen gewaschen und ein Glas 5−6 mal zum sieden erhitzten Wasser, enthaltend 2% Ammoniumchlorid und 2% Ammoniak.

Dann der Niederschlag auf dem Filter gelöst 20 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem führten die Ausfällung von Eisenhydroxid. Das Gesamtvolumen der Lösung sollte 50 cm sein.

Die resultierende Lösung wurde zum sieden erhitzt, vom Herd nehmen und sofort unter rühren injiziert 2 cmLösung von Hydrazin, lassen Sie stehen für 10−15 min. Dann Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 100 cm, gespritzt 0,2 cmжелезоаммонийных Alaun, gerührt und wiederholt die Fällung von Hydroxiden Ammoniak, verdünnte 1:1. Weiter filtriert, gewaschen und das Pellet wie oben beschrieben.

Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 20 cmheißer Schwefelsäure, verdünnt 1:5, Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Fällung durchgeführt. Gießen Sie die 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis zum erscheinen weißer Dämpfe, fügen Sie 5−6 Tropfen Salpetersäure und wieder eingedampft bis weiße Dämpfe. Wieder kühlen, waschen Sie die Wände der Tasse Wasser und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe: die Operation wiederholen.

Die Lösung wird eingeengt bis nassen Salzen, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 wurden 0,4−0,5 G гипофосфита Natrium, die Lösung Kochen für 1−2 Minuten, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:1.

Aus der Lösung entfernen Sauerstoff, Stickstoff bereinigt für 5−10 min, und полярографируют Potentiale im Bereich von minus 0,08 auf minus 0,20 In in Bezug auf die bis

нной Quecksilber.

3.3.3. Bestimmen Umrechnungsfaktor von Additiven Methode. Dazu аликвотную Teil der Standardlösung oder In B befinden sich in einem Glas mit Kupfer aufgebauter und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.2

,

wo  — die Höhe vom Pik, entspricht der Summe der Höhen der Peaks полярограммы Antimon in der analysierten Lösung von Proben und Zugaben von Antimon in der Lösung, mm;

 — die Höhe des Piks полярограммы Antimon, die für die Lösung des Versuches, mm;

 — Massenkonzentration von Antimon, die in die Lösung der Probe in Form von Supplements, mg/DM.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Kapazität dimensionalen Lampe, cm;

 — Umrechnungsfaktor;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

3.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.

4. METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON TELLUR

4.1.Auf dem hintergrund der Kalium Iodid reduzieren

Die Methode basiert auf полярографировании Lösung, die Tellur, vor dem hintergrund йодистоводородной Säure Potentiale im Bereich von minus 0,38 auf minus 0,60 V.

4.1.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Полярограф Art von PPT-1 oder PU-1.

Waage Labor-analytische jeglicher Art 2. Klasse Präzision.

Gläser In-1−250 TC nach GOST 25336.

Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2 nach GOST 1770.

Pipetten 2−2-5, 2−2-10, 5−2-2 nach GOST 20292.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:3.

Mischung von Säuren Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3 (keine frische).

Kalium Iodid nach GOST 4232, Lösung 2 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung 5:95.

Eisen (III) сернокислое 9-Wasser nach GOST 9485, eine Lösung von 1 G/DM.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Argon nach GOST 10157.

Hochreines Tellur auf der normativ-technischen Dokumentation.

4.1.2. Vorbereitung für die Analyse

4.1.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: Tellur wurde eine Probe der Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft die Lösung trocknen, nicht прокаливая. Gießen Sie den Rest der 20 cmSalzsäure wird die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 1 mg Tellur.

Lösung B: ausgesuchte 5 cmLösung A, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Tellur.

Lösung B: 10 cm nehmenLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Tel

lura.

4.1.2.2. Zubereitung von Lösungen vergleichen

Für die Herstellung von Lösungen im Vergleich eine Reihe von Gläsern mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,0; 2,0; 5,0; 10 cmStandardlösung In, add 0,2 cmSchwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Verdampfung mit 0,2 cmSchwefelsäure dreimal durchgeführt. Kühlen, Gießen Sie die 6 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und 20−30 cmWasser vermischt, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser. Lösungen beständig für 4−6 Stunden

.

4.1.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 10−15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Kühlen, fügen Sie 2 cmLösung sernokislogo des Eisens, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, neutralisiert Ammoniak vor Beginn der Abscheidung von Eisenhydroxid und noch 5 cmim übermaß. Erhitzt die Lösung innerhalb von 5−7 min, dann filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Waschen der Filter mit dem Niederschlag 3−5 mal Ammoniak, verdünnte 5:95, und dann 3−4 mal mit heißem Wasser.

Waschen mit Wasser wird der Niederschlag mit dem Filter in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, Gießen Sie 5 cmvon Salzsäure und erwärmen, bis die Auflösung. In der Lösung wieder ausgefällt Ammoniak Eisenhydroxid filtriert und der Niederschlag auf das gleiche Filter. Gewaschen Filter 5−6 mal mit heißem Wasser. Lösen der Filterkuchen in 10−15 cm inMischungen von Säuren und Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser.

Das Filtrat wurde auf ein Volumen von 10−15 cm, fügen Sie 0,2 cmSchwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe. Verdampfung mit 0,2 cmSchwefelsäure dreimal durchgeführt. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 6 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und 10−20 cmWasser vermischt, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Die Lösung tragen Sie in die Zelle, frei von Sauerstoff Druckluft Stickstoff oder Argon. Полярографируют Potentiale im Bereich von minus 0,38 auf minus 0,60 gleichzeitig mit den Lösungen vergleichen und kontrollierenden Lösung

Erfahrung.

4.1.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.1.4.1. Massive Anteil Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Spitzenwert des zu analysierenden Lösung unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — der Durchschnittliche Wert der Beziehung Höhen der Wellen, die beim полярографировании Vergleich der Lösungen von Tellur zu den Konzentrationen dieser Lösungen, mm·cm/mg (siehe Punkt 3.3.3.).

4.1.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei der Analyse von Proben bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die in verschiedenen Laboratorien, sowie in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3

4.1.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.

4.2. Vor dem hintergrund der Phosphorsäure

Die Methode basiert auf полярографировании Lösung, die Tellur, vor dem hintergrund der Phosphorsäure Potentiale im Bereich von minus 0,6 bis minus 1,5 V nach Vorauswahl Tellur auf гидроксиде Eisen.

4.2.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Полярограф Art von PPT-1 oder PU-1 (variabel-Strom-Modus).

Das Glas N-1−100 TC nach GOST 25336.

Messkolben 1−50−2, 2−100−2, 2−500−2 nach GOST 1770.

Pipetten 3−2-5, 3−2-10 nach GOST 20292.

Zylinder 1−10, 3−25 nach GOST 1770.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:3.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und die Lösung 5:95.

Eisen (III) сернокислое 9-Wasser nach GOST 9485, eine Lösung von 1 G/DM.

Stickstoff nach GOST 9293.

Argon nach GOST 10157.

Hochreines Tellur auf der normativ-technischen Dokumentation.

4.2.2. Vorbereitung für die Analyse

4.2.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: Tellur wurde eine Probe der Masse 0,100 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft die Lösung trocknen, nicht прокаливая. Gießen Sie den Rest der 20 cmSalzsäure wird die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 1 mg Tellur.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Tellur.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Tel

lura.

4.2.2.2. Zubereitung von Lösungen vergleichen

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 Standardlösung und In 2,5; 5,0; 10,0 cmStandardlösung B entspricht 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 und 0,1000 mg Tellur. Alle Gießen Sie die Zwiebel bis 25 cmPhosphorsäure, verdünnt 1:3, und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

4.2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Kupfer Gesamtgewicht von 0,50−5,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen 10−30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung abgekühlt und fügen Sie 1−2 cmLösung sernokislogo des Eisens, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, neutralisiert Ammoniak vor Beginn der Abscheidung von Eisenhydroxid und Gießen Sie das überschüssige Ammoniak 5 cm. Erhitzt die Lösung im Laufe von 5−7 Minuten, dann filtriert. Der Niederschlag wurde gewaschen Ammoniak, verdünnte 5:95, dann auf dem Filter gelöst in heißer Salzsäure, verdünnt 1:1, das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Fällung durchgeführt. Wiederholt die Fällung mit Ammoniak Eisenhydroxid, filtriert, gewaschen mit heißem Ammoniak, verdünnte 5:95.

Der Filterkuchen aufgelöst in 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, Gießen zu einer Lösung von dicken Zylinder 10 cmSalpetersäure und trockne eingedampft. Der Niederschlag wurde unter erwärmen in 5−25 cmPhosphorsäure, verdünnt 1:3, tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 10−50 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Die Lösung tragen Sie in die Zelle, frei von Sauerstoff mit Stickstoff, Argon oder einem anderen inerten Gas. Danach полярографируют Potentiale im Bereich von minus 0,6 bis 1,5 V in Bezug auf Donna Quecksilber (=-1,1).

Gleichzeitig führen полярографирование Lösungen zu we

Ing.

4.2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.2.4 1. Massive Anteil Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Spitzenwert des zu analysierenden Lösung abzüglich der Höhe der Peak-Control-Erfahrung, mm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — der Durchschnittliche Wert der Beziehung Höhen der Wellen, die beim полярографировании Lösungen vergleichen Tellur, zu massiven Konzentrationen dieser Lösungen, mm·cm/mg (P. 3.3.3);

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben sind in der Tabelle gezeigt.3.

4.2.4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.2.4.3, 2.4.4.