GOST 15027.7-77

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  ГОСТ 15027.7-77

GOST 15027.7−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.7−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Blei

Non-tin bronze.
Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.7−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1530−79. Standard-Norm entspricht 4749−84 in Stücke Bronz безоловянных

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,8% bis 65%), gravimetrische elektrolytische Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,8% bis 2,5%), полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001% bis 0,6%), экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001% bis 0,5%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei 0,002% bis 0,02% und mehr als 0,02% bis 12%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration Bleiacetat bei pH 5,4−6,0 Lösung von Trilon B in Gegenwart von ксиленолового orange Verfärbung von lila in gelb.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Die Mischung von Säuren Salpetersäure und Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Brom nach GOST 4109.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Die Mischung aufzulösen, frisch zubereitete: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 250 G/DM.

Blei Marke mit0 nach GOST 3778.

Standardlösung Blei; wird wie folgt hergestellt: 1 G Blei durch erhitzen gelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmin 20 cmSalpetersäure. Entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, kühlen und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, dann bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Blei.

Anzeige ксиленоловый orange, das Medikament in Mischung mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100, gut zerriebene.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Salz двунатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung 0,05 mol/L, wird wie folgt hergestellt: 9,305 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Stellen caption Lösung von Trilon B

5 cmBlei Standardlösung wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 150 cmWasser und zum sieden erhitzt, wieder abgekühlt, Gießen Sie die 40 cmEthylalkohol und lassen Sie für 4 H. die Analyse Weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

Der Titer der Lösung von Trilon B (), ausgedrückt in Gramm Blei auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Blei, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, затраченный auf Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 0,05%

Gewogen Bronze in Abhängigkeit vom Massenanteil von Blei ist in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Anhängung der Bronzezeit wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Deckel stündigen Glas aufgelöst und 15 cm inMischungen von Säuren beim erhitzen. Nach der Auflösung der Legierung Glas gewaschen, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, Gießen Sie 150 cmWasser, zum sieden erhitzt und abgekühlt. Dann Gießen Sie die 40 cmEthylalkohol und lassen Sie für 4 Stunden der abgetrennte Niederschlag wurde Blei Sulfat filtriert dichten Filter, spült man das Glas mit Schwefelsäure, verdünnt 1:50, gewaschen und das Pellet derselben bis zur vollständigen Entfernung der Säure двухвалентной Kupfer (Probe mit железистосинеродистым Kalium), und dann zwei-dreimal Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in dem die Fällung wurde. Gießen Sie 15 cmLösung Ammonium-Acetat, erhitzt zum sieden und Kochen für 2 min.

Die Lösung dekantiert in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. In ein Glas mit Filter Gießen Sie die zwei mal 30 cmheißem Wasser, jedes mal verworfen Lösung in der gleichen Flasche. Wieder in ein Glas mit Filter 15 cm Gießen Sie dieLösung Ammonium-Acetat und zweimal wiederholen die Augen auszuwaschen.

Die resultierende Lösung wurde auf der Spitze einer Spachtel-Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium und titriert Lösung von Trilon B bis zum übergang der violetten Färbung in желту

Yu.

2.1−2.3.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Die Anhängung Bronze (siehe Tab.1) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cmund aufgelöst in 20 cmMischung für die Auflösung, nach der Auflösung des Versuches die Lösung vorsichtig trockne verdampft. Verdampfung mit 15 cmMischung für die Auflösung zweimal wiederholen, jedes mal hinführend Versuch bis zum trockenen Rückstand. Für den Rest ergänzen 10−20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — der Titer der Lösung von Trilon B auf Blei in G/cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

2.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse, untersuchten титриметрическим und gravimetrischen oder Atom-Absorbtion Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.2 und 2.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

2.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität von Bronze verwendet diese Methode.

3. GRAVIMETRISCHE ELEKTROLYTISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Blei elektrolytisch und Abwägung freigesetzte Sediment Blei Dioxid.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Sulfaminsäure.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und ohne erhitzen gelöst und anschließend durch erhitzen. Uhrglas und die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen, die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 0,5 G Amidosulfonsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund verströmen Kupfer und Blei durch Elektrolyse, indem Mesh-Platin-Elektroden bei der Stromstärke von 1,5−2,0 A und rühren. Das Becherglas mit Elektrolyt muss serviert werden Stunden-Glas.

Nach 30 min nach Beginn der Elektrolyse von Glas nehmen, mit Wasser gewaschen und weiter Elektrolyse noch 15 min. Wenn dann auf свежепогруженной Teil der Anode in die Lösung freigesetzt Pellet, Elektrolyse erledigt betrachten. Ohne ausschalten des Stromes, schnell entfernen Sie das Becherglas mit Elektrolyt und waschen Sie die Elektroden, indem Sie nacheinander drei Gläser mit destilliertem Wasser.

Anode mit Sediment Blei Dioxid getrocknet bei 160−170 °C bis gewichtskonstanz, abgekühlt und gewogen.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Niederschlags von Blei, die freigesetzte an der Anode, G;

0,8661 — Umrechnungsfaktor von Blei auf Blei;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.2 B.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung von Blei grundmetallen соосаждением mit гидроокисью Eisens in Ammoniak-Lösung mit der nachfolgenden Bestimmung von Blei dem polarographischen Methode.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф Typen NACH 5122, PPT-1 oder andere ähnlichen Typs.

Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas, mit externem Anode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Kathode.

Salzsäure nach GOST 14261 und verdünnte 1:1 und eine 5% ige Lösung.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 14162.

Säure фтористоводородная nach GOST 10434.

Säure хлорная, D. H. und.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552 und eine Lösung von 1 mol/DM.

Die Mischung für frisch zubereitete Auflösung: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und 2%-ige Lösung.

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung 10 G/L5% igen Lösung von Salzsäure.

Blei Marke mit0 nach GOST 3778.

Standardlösungen Blei

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Blei durch erhitzen gelöst in 30 cmSalpetersäure, Stickoxide wird durch Kochen entfernt, abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei. Lösung B werden unmittelbar vor der Verwendung.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658, entwässerte.

Stickstoff gasförmig nach GOST 92

93.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für alle Bronz, außer kieselsäurehaltige

Heckanbau-Legierung (Tab.4) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas und vorsichtig gelöst in 20 cmMischung für die Auflösung. Bei unvollständiger Auflösung in ein Becherglas tropfenweise Brom. Gießen Sie eine Lösung von 20 cmPerchlorsäure und dampft die Lösung bis zu der Klärung und der Entstehung von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure (Verbleibende Volumen der Lösung sollte nicht mehr als 5 cm). Kühlen Sie das Glas, die Wände gewaschen Tasse ein wenig Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und ergänzen das Wasser bis zu 100−150 cm.

Für kieselsäurehaltige Bronz wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) in ein Platin-Schale, fügen Sie 20 cmSalpetersäure und 5 cmFlusssäure und unter erwärmen gelöst. Nach dem auflösen die Lösung trockne eingedampft. Fügen Sie 10 cmkonzentrierter Salpetersäure Verdampfung und wiederholen Sie 3−4 mal. Hinzugefügt 50 cmWasser und 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und die gelösten Salze beim erhitzen. Der Inhalt der Schalen übertragen in ein Glas, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 100−150 cm.

Tabelle 4

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3.3. Die resultierende Lösung (siehe PP.4.3.1 und 4.3.2) Gießen Sie 1 cmLösung von Eisenchlorid (bei der Masse Anteil an Eisen in Bronze weniger als 0,5%) und Ammoniak bis zur Bildung dunkelblau-Kupfer-Komplex und darüber hinaus noch 5 cmammoniaklösung inkubiert und bei 60−70 °C für 29 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 3−4 mal heißer 1% iger ammoniaklösung. Trichter mit Sediment platziert über ein Glas, in dem die Fällung wurde, wurde das Pellet in 20 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, indem Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid in Gegenwart in Bronze des Mangans.

Filter gewaschen 30 cmheißem Wasser, die Lösung verdünnt bis 125−150 cmund wiederholt die Fällung.

Nach dreimaliger переосаждения Filterkuchen, gelöst in 5 cmPerchlorsäure. Verdünnt die Lösung mit Wasser bis 25 cm, Gießen 14 cmkonzentrierter Phosphorsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringe die Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Gleichzeitig mit der Definition von Blei in Bronze durchgeführt Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien, wie oben методи

ke.

4.3.4. Ausgesuchte Lampe aus аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.4) und tragen in полярографическую Zelle, vorgewaschen Lösung 1 mol/LPhosphorsäure. Die Lösung in der Zelle entlüftet, flüssigen Stickstoff innerhalb von 5−7 Minuten, rühren aufhören und nehmen die kathodische vorkommen Kurve im Intervall der Spannungen von minus 0,2 bis minus 0,7 V. Pik Wiederherstellung Blei tritt im Bereich minus 0,45 V. die Empfindlichkeit des registrierenden Gerätes ist so gewählt, dass der Peak für Blei wurde nicht weniger als 15 mm.

4.3.5. Der Bleigehalt finden das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Lösung A oder B, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Blei zugesetzt полярографируемый Lösung, gerührte Lösung von 4 min und Analyse weiter führen wie bei der Bestimmung des Blei-in den Test der Lösung (siehe Punkt 4.3.4).

Die Größe der Standard-Additiven wählen Sie dies, um die Höhe des Piks von Blei nach der Einführung der Zusatzstoffe erhöht in 1,5−2 Male.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Spitze bei Blei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei bei полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — die Masse der Legierung genommen auf полярографирование,

G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

4.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge, der Zuordnung der Ergebnisse der Analyse, dem polarographischen erhaltenen und фотометрическим Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.2, 4.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität von Bronze verwendet полярографический Methode.

5. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion von Blei aus dem alkalischen Milieu in Form von Chloroform диэтилдитиокарбамината, der Substitution von Blei-Kupfer -, ausschütteln des Extraktes mit einem überschuss einer wässrigen Lösung von Kupfersulfat Kupfer und Messung der optischen Dichte des erhaltenen Chloroform-Lösung диэтилдитиокарбамината Kupfer.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 400 G/DM.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат Natrium nach GOST 8864, Wasser und Chloroform Lösungen von 10 G/DM.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kupfersulfat auf normativ-technischen Dokumentation, Lösung von 50 G/DM.

Chloroform.

Blei nach GOST 3778 Marke C0.

Standardlösungen führen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Blei gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Nach der Entfernung der Stickoxide durch Kochen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cm verlegender Lösung A in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Eisen, Standard Probe N 126 (unlegierter Stahl).

Die Lösung von Eisen; wird wie folgt hergestellt: 1,005 G MIT N 126, gelöst in 15 cmkonzentrierter Salpetersäure, gefolgt von einer Verdünnung mit Wasser bis 1 DM.

1 cmLösung enthält 0,001 G Eisen.

(Geändert von Redaktion, Theorie

. N 1).

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für alle Bronz, außer kieselsäurehaltige

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 ccmSalzsäure. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cm, fügen Sie 5 G Ammoniumchlorid und 30 cmLösung von Eisen (für Legierungen mit einem Massenanteil an Eisen von weniger als 0,5%), erhitzt auf 80−90 °C und Ammoniak zugegeben, bis die übertragung des gesamten Kupfers in Ammoniak löslich Komplex. Stauchung geben скоагулироваться an einem warmen Ort für 20−30 Minuten, dann der Niederschlag wurde abfiltriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und aus heißem Kupfer ammoniaklösung, verdünnt 1:50. Pellet lösen in 10 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1, und wiederholt die Fällung von Hydroxiden und Ihre Auflösung bis zum verschwinden der Kupfer-Ionen im Filtrat (Probe mit диэтилдитиокарбаминатом Natrium in Chloroform.

Pellet lösen in 10 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1 in einem Glas, in dem die Fällung wurde, gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Bei der Massen-Anteil an Blei von weniger als 0,01% bei der Extraktion die ganze Lösung verwenden, bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,01% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Аликвотную Teil der Lösung 25 cm(bei der Masse der Anteil von Blei von 0,01% bis 0,05%), 10 cm(bei der Masse der Anteil von Blei von 0,05% bis 0,2%) oder 5 cm(bei der Masse der Anteil von Blei von 0,2% bis 0,5%) verlegen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Die Lösung in den Trichter mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, fügen Sie 15 cmder Lösung der Weinsäure neutralisiert Natronlauge auf фенолфталеину bis zum erscheinen der rosigen Färbung und darüber hinaus ergänzen noch 3−5 cmLösung von Natriumhydroxid. Dann wurden 5 cmwässrigen Lösung диэтилдитиокарбамината Natrium, 15 cmChloroform extrahiert und Blei in Form von диэтилдитиокарбамината, schütteln 5 min. die Untere Chloroform-Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter, so dass im Kran Trichter kam nicht wässriger Lösung. Zu der verbleibenden wässrigen Phase hinzugegeben 5 cmChloroform geschüttelt und 3 min. Chloroform Schicht verbinden an den primären Extrakt. Separat in ein Glas tragen 1 cmLösung der Weinsäure, Gießen Sie ihn 10 cmWasser, Natronlauge basisch gemacht, bis die alkalische Reaktion auf фенолфталеину und darüber hinaus noch fügen 2−3 Tropfen der Lösung von Natriumhydroxid. Diese Lösung gießt in den scheidetrichter gegeben, die Vereinigten Extrakte geschüttelt und 3 min. Chloroform in der Dritten Schicht wird abgelassen scheidetrichter, 20 cm hinzugegebenLösung von Kupfersulfat Kupfer geschüttelt und 5 min. Fleckig Chloroform-Schicht wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, in die Sie bereits Hinzugefügt Sulfat 0,2 G Natrium. Chloroform dimensionale Lösung in einem Kolben mit Chloroform bis zur Marke und Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette Spektralphotometer mit einer Länge von 1 cm bei einer Wellenlänge von 430 Nm oder auf фотоэлектроколориметре in der Küvette der Länge 1 oder 2 cm mit blauem Farbfilter. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Kon

трольного Erfahrung.

5.3.2. Für kieselsäurehaltige Bronz

Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in einer Platin-Schale und aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 5 cmFlusssäure beim erhitzen. Nach dem auflösen die Lösung trockne eingedampft. Fügen Sie 10 cmkonzentrierter Salpetersäure Verdampfung und wiederholen Sie 3−4 mal. Hinzugefügt 50 cmWasser und 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 und auflösen des Salzes beim erhitzen. Der Inhalt der Schalen übertragen in ein Glas, verdünnt mit Wasser bis zu 150 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 5.3.1.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cmmachen 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 10,0 cmStandardlösung B, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, ergänzen bis 15 cmder Lösung der Weinsäure und Analyse weiter führen, wie in Anspruch 5.3.1.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Anzahl Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 4.4.2 B.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von BLEI (BEI der MASSE der ANTEIL von BLEI 0,002% bis 0,2%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Blei, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft nach Vorauswahl Blei соосаждением mit гидроокисью Eisen.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Blei.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 1:3 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung aufzulösen, frisch zubereitete: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:19.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Eisen хлорное, Lösung, 15 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:3.

Aluminium Metall, mit einem Massenanteil an Blei von weniger als 0,001%.

Aluminium chlorhaltige, eine Lösung von 50 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 5 G Aluminium, gelöst in 150 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid. Die Lösung wird eingeengt bis die Kristallisation beginnt chlorhaltigen Aluminium, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Blei nach GOST 3778 mit einem Massenanteil von Blei nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen führen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Blei wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Blei.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G

Blei.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn, Silicium und Aluminium weniger als 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm. Hinzugefügt 5 cmLösung von Eisenchlorid (in Bronze, mit Eisen als Legierung Komponente, fügen Sie die Lösung von Eisenchlorid), die Lösung wird auf eine Temperatur von 80−90 °C und Ammoniak zugesetzt, bis die vollständige Umstellung von Kupfer und Nickel in Ammoniak-komplexe. Pellet hydroxide lassen Sie stehen für 10 min bei 60 °C, filtriert und auf dem Filter mittlerer Dichte und mit einer heißen Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:19, für die Entfernung von Kupfer und Nickel, und klicken Sie dann dreimal mit heißem Wasser.

Pellet mit erweiterten Filter waschen mit heißem Wasser in einem Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmheißen Lösung von Salzsäure, verdünnt 1:1, und dann Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 5 cm. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen Atomare Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen

I.

6.3.2. Für Bronze, mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 25 cmGemisch zum lösen und vorsichtig erwärmen bis Sie vollständig aufgelöst. Dann wurden 10 cmPerchlorsäure und verdampft auf ein Volumen von 4 cm. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 150 cm, fügen 5 cmLösung von Eisenchlorid, erhitzt auf eine Temperatur von 80−90 °C, Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in Ammoniak-Komplex und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 6.3.1

.

6.3.3. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmPerchlorsäure und erhitzt bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cm, hinzu 5 cmLösung von Eisenchlorid, erhitzt auf eine Temperatur von 80−90 °C, Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in Ammoniak-Komplex und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 6.3.1

.

6.3.4. Für Bronze, enthaltend Aluminium als Komponente

Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz einiger Tropfen Salzsäure. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cm. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 80−90 °C, Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in Ammoniak-Komplex und weitere Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 6.3.1.

6.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

6.3.5.1. Für Bronz, enthalten kein Aluminium als Komponente

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmStandardlösung B Blei. In jeder Flasche Hinzugefügt 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 6.3.1.

6.3.5.2. Für Bronze, enthaltend Aluminium als Komponente

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmwird in Abhängigkeit von dem Gehalt an Aluminium in der Probe von 2 bis 10 cmLösung des chlorhaltigen Aluminium und in sechs von Ihnen ergänzen 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung B Blei, 5 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 6.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 4.4.2 B.

6.4.3, 6.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

7. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von BLEI (BEI der MASSE der ANTEIL von BLEI 0,02% bis 12%)

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Blei, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

7.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Blei.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, Lösungen 2 und 1 mol/DM.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure хлорная, D. H. und.

Blei nach GOST 3778 mit einem Massenanteil von Blei nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen Blei

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Blei wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Blei.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmder Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Schwein

ca.

7.3. Die Durchführung der Analyse

7.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.7, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Tabelle 7

Bei der Masse der Anteil von Blei über 1% 10 cmMörtel verlegen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.7), eine Lösung von 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen Atomare Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

7.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.7, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, spült man die Wände der Tasse 1 mol/LLösung von Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure. Bei der Masse der Anteil von Blei über 1% 10 cmMörtel verlegen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.7) und bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 7.3.1.

7.3.3. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.7, wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmPerchlorsäure und erhitzt bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe. Der Rückstand wurde unter erwärmen in Wasser.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse der Anteil von Blei über 1% 10 cmMörtel verlegen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.7), eine Lösung von 2 mol/LSalzsäure und fügen Sie Wasser bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 7.3.1.

7.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In elf von zwölf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2,5; 5,0 und 10,0 cmStandardlösung B und 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmStandard-Lösung Und Blei. Alle Messkolben Hinzugefügt 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 7.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — die Masse der Probe, die am Umfang der Lösung des Versuches, G.

7.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

7.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge, der Zuordnung der Messergebnisse auf Atom-Absorbtion und фотометрическим, dem polarographischen, gravimetrischen oder титриметрическим Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

7.4.3, 7.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).