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GOST 13938.9-78

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.9−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung des Silbers (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 13938.9−78

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung des Silbers

Copper. Methods for determination of silver


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.9−68

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Die Nummer der Partition, Punkt
GOST 1277−75
2.2
GOST 3117−78
2.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4160−74
2.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 4520−78
3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 5644−75
2.2
GOST 6836−80
3.2
GOST 10652−73
2.2
GOST 11125−84
3.2
GOST 11293−89
2.2
GOST 13938.1−78
1
GOST 20448−90
3.2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Silber in Kupfer (bei Massen-Anteil des Silbers von 0,001 bis 0,004%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DES SILBERS

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung einer multidimensionalen lackiertem Verbindung Silber-бромпирогалловый rot-ортофенантролин-Gelatine*. Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 635 Nm.
______________
* In diesem Fall Gelatine ist nicht der STABILISATOR, und ist Teil der Verbindung.

Silber von Kupfer und störende Verunreinigungen getrennt in Form von Silber-Bromid zusammen mit Thallium Bromid (I).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 2 N. eine Lösung.

Salzsäure nach GOST 3118, 1 N Lösung.

Ammonium азотнокислый.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:5.

Бромпирогалловый rot (BOD); 0,0002 M Lösung: 0,115 G BSB aufgelöst in 1 LГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser.

Ортофенантролин, 0,02 M Lösung: 3,96 G gelöst in 1 LГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, 0,1 M Lösung: 37,22 G Salz gelöst in 1 LГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, eine Lösung von 2,5 G/DMГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3); frisch zubereitet.

Kalium бромистый nach GOST 4160, eine Lösung von 5 G/DMГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 5644.

Thallium Sulfat (I), Lösung von 10 G/DMГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Papier Flachbildschirm, Universal.

Die Lösung zum waschen; wird wie folgt hergestellt: 20 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung бромистого Kalium und 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, gemischt und mit Wasser aufgefüllt bis 400 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Silbernitrat nach GOST 1277.

Lösungen von Silber-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1574 G Silbernitrat wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 1 mg Silber.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 50 Mikrogramm Silber.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 5 µg Silber.

Alle Lösungen von Silber müssen an einem dunklen Ort gelagert.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), 20 cm hinzugegebenГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung des Kupfers. Die Lösung abgekühlt war, wurden 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Wenn die Lösung ist in gelber Farbe gemalt (Organics), zum Inhalt in dem Kolben zugegeben Ammoniumnitrat (an der Spitze eines Spatels) und erwärmt, bis Entfärbung der Lösung. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, Wand Lampe gewaschen 5−7 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und erhitzen Fort, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Diesen Vorgang zweimal wiederholen. Das Volumen der Rückstände von Schwefelsäure sollte etwa 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3). Der Inhalt des Kolbens abgekühlt war, wurden 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, der unlösliche Niederschlag wurde filtriert auf mittlerer Dichte Filter wird das Filtrat in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), Filter mit Wasser gewaschen, in kleinen Portionen. Volumen Filtrat und Waschwasser darf nicht größer als 20 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Zu einer Lösung von Gießen 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Sulfat Thallium und unter rühren — 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel бромистого Kalium. Den Inhalt der Becher innerhalb von 30 Minuten in regelmäßigen Abständen gerührt und dann lassen Sie für 3 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter gewaschen und sechsmal Spülflüssigkeit führen in Schritten von 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3). Pellet waschen mit Wasser in einem Glas, in dem die Fällung durchgeführt, fügen Sie 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)von Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure; fügen 1−2 Tropfen Salpetersäure (für die Zerstörung der Entfernung von Bromid und Brom) und weiter erhitzen bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Den Inhalt des Glases abgekühlt, gewaschen Wanddicke von 5−7 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und die Lösung verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Diesen Vorgang zweimal wiederholen und dann die Lösung verdampft bis zu einem kleinen Volumen (bis zu 1−2 Tropfen Schwefelsäure). Den Inhalt des Glases abgekühlt war, wurden 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, 0,1 G Natriumsulfit und Kochen für 1 Minute wurde die Lösung abgekühlt, mit 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Trilon B, ammoniaklösung, verdünnt 1:5, pH Wert der Lösung sollte 4 (pH-Wert der Lösung prüfen nach Flachbildschirm Papier). Dann fügen Sie 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Ammonium-Acetat (pH-Wert der Lösung dabei sollte etwa 6), 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung фенантролина, 1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Gelatine-Lösung, 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung бромпирогаллового rot. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 635 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte der Lösung dient, durchgeführt durch alle Phasen der Analyse, beginnend mit der Abscheidung und enthält alle Reagenzien mit Ausnahme des Silbers. Die Masse des Silbers wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

2.3.2. Aufbau eines geeichten Grafik

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)unterbringen 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Standard-Lösung, das entspricht 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 und 40,0 G Silber, 2 cm hinzugegebenГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und führen Sie alle Operationen, wie in Abschnitt 2 angegeben.3, einschließlich der Stufe der Abscheidung nach der Abscheidung.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte von Silber bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SILBERS

3.1. Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure mit Zusatz von Salzsäure oder Nitrat Quecksilber und Messung der Absorption Linie Silber bei der Einführung von Salzsäure oder von Lösungen in die Flamme Acetylen-Luft.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions, umfassend eine Lampe mit einem hohlen Kathode, Brenner für die Flamme: Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft-und Atomisierung System.

Acetylen nach GOST 5457.

Propan-Butan nach GOST 20448.

Der Kompressor Luft.

Wasser бидистиллированная.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 0,1 mol/DMГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Salpetersäure, OS.h., (ohne Chlor) nach GOST 11125.

Quecksilber (II) азотнокислая 1-aquatische nach GOST 4520, eine Lösung von 25 G/LГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)in der Lösung Salpetersäure 0,1 mol/DMГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kupfer, Standard-Proben für die Spektralanalyse N 308 und 309 N nach Госреестру N 217, die 25,5·10ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)und 18,6·10ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)% Silber, beziehungsweise. Sie gelten электролитную Kupfer mit festgelegtem Gehalt an Silber.

Eine Lösung von 100 G Kupfer/LГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3): 10,0 G Standard-Probe N 308 oder 309 N durch erwärmen gelöst in 70 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und die Lösung verdampft zum Großteil der Säure. Dann wurden 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt und Hinzugefügt 16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Kupfer enthält 25,5 µg Silber bei der Verwendung der Standard-Probe Kupfer N 308 und 18,6 G Silber bei der Verwendung der Standard-Probe N 309.

Silber nach GOST 6836*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lösungen von Silber-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Silber aufgelöst in 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure Reinheitsgrad, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit doppelt destilliertem Wasser und vermischen. Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

Die gleiche Lösung kann gekocht werden wie folgt: 0,1 G Silber aufgelöst in 25 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)salpetersäurelösung (2:1), fügen 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Nitrat von Quecksilber und erhitzt bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke verdünnt bidistilled Wasser und vermischen. Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit doppelt destilliertem Wasser und vermischen. Die Lösung speichert nicht mehr als 5 Stunden.

Die gleiche Lösung kann gekocht werden wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), Gießen Sie 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Nitrat von Quecksilber und 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Salpetersäure (1:1), bis zur Marke verdünnt bidistilled Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,01 mg Silber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Kupfer-Masse von 1,0 G wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird zur feuchten Salze. Dann wurden 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt und Hinzugefügt 16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die resultierende Lösung des Kupfers in die Flamme gesprüht atomno-абсорбционного Spektrofotometer und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Silbers in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.

Zugelassen für die Bestimmung der Massenanteil des Silbers verwenden die Methode der Additiven.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.3.1. Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Quecksilber. Erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die Lösung wird anschließend abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Messen Sie die Absorption der Linie des Silbers in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm, gleichzeitig mit Lösungen Checkliste Erfahrungen für den Aufbau und градуировочного Grafik.

Erlaubt die gleichzeitige Bestimmung der in der analysierten Lösung von Zink (von 0,0005 bis 0,006%), Nickel (0,1 bis 0,5%), Blei (von 0,005 bis 0,06%) und Eisen (0,01 bis 0,06%).

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)unterbringen 0; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Silber Standardlösung B, 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kupfernitrat, 16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Erlaubt die Zubereitung von Lösungen wie folgt. In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)gelegt auf 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und nach 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Quecksilber. Dann Gießen Sie die Zwiebel nacheinander 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Die erhaltenen Lösungen enthalten 19, 29, 39, 49 und 59 G Silber mit einer Lösung von Kupfer, das aus der Standard-Probe N 309, — oder 26, 36, 46, 56 und 66 µg des Silbers mit einer Lösung von Kupfer, das aus der Standard-Probe N 308.

Weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.3.

Gekochte Lösungen фотометрируют auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer. Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte von Silber bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Silbers (ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent bei фотометрическом und atomno-абсорбционном Definition berechnen nach der Formel

ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse Silber, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe Kupfer, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

     
Massenanteil Silber
Absolute zulässige Abweichung, in %, Ergebnisse
  parallele Definitionen
Analysen
Von 0,0010 0,0025 bis inkl.
0,0003
0,0004
St. 0,0025 «0,0050 «
0,0005
0,0007



(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil des Silbers verwendet Atom-Absorptions-Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).