GOST 1652.8-77
GOST 1652.8−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 1652.8−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE
Methoden zur Bestimmung des Arsens
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. IM GEGENZUG GOST 1652.8−71
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
| GOST 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
| GOST 1020−77 |
Einleitende Teil |
| GOST 1652.1−77 |
1.1 |
| GOST 1652.12−77 |
2.2, 4.2 |
| GOST 3118−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 3760−79 |
2.2 |
| GOST 3765−78 |
2.2, 4.2 |
| GOST 4160−74 |
3.2, 4.2 |
| GOST 4204−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 4232−74 |
2.2 |
| GOST 4328−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 5841−74 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 6552−80 |
2.2 |
| GOST 10929−76 |
3.2, 4.2 |
| GOST 14204−69 |
3.2, 4.2 |
| GOST 14261−77 |
3.2 |
| GOST 15527−70 |
Einleitende Teil |
| GOST 17711−93 |
Einleitende Teil |
| GOST 18.300−87 |
2.2, 4.2 |
| GOST 20288−74 |
2.2 |
| GOST 20490−75 |
2.2 |
| GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
6. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1981, November 1988, Dezember 1993 (IUS 12−81, 2−88, 3−93)
Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen 0,001 bis 0,1%), photometrische Verfahren zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen 0,005 bis 0,2%), amperometrischen Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen von 0,01 bis 0,2%) in Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяковомолибденового Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяковомолибденовой blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.
Arsen von den wichtigsten Komponenten der Legierungen zuvor aus соосаждением mit гидроокисью Eisen und anschließender Extraktion in Form von Arsen Jodid četyrehhloristym Carbon und Wiedergewinnung von seinem Wasser.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Vorrichtung zur Elektrolyse mit Platin-Elektroden.
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.
Salpetersäure nach GOST 4461.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4, und 3 mol/LLösung.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552.
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.
Mischung von Säuren für die Auflösung: ein Teil konzentrierter Salpetersäure und drei teilen konzentrierter Salzsäure.
Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный der Alkohol-Lösung, eine Lösung von 10 G/DM3 mol/L
Lösung von Schwefelsäure (Ammoniummolybdat sowie umkristallisieren produzieren, wie in der GOST 1652.12).
Kalium Iodid nach GOST 4232, 0,12 mol/LLösung in konzentrierter Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: 10 G Kalium-Iodid reduzieren gelöst in 500 cm
konzentrierter Salzsäure. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.
Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1,5 G/DM.
Hydrazin-молибдатный Lösung; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmLösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cm
Lösung von Hydrazin Sulfat mit Wasser verdünnt und bis zu 100 cm
. Svejeprigotovlenny Lösung.
Alaun железоаммонийные, eine Lösung von 100 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cm
Wasser und 5 cm
konzentrierter Salpetersäure. Die Lösung wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm
.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DM.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.
Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Verdünnungen von Arsen Standard (siehe Punkt 2.2).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Die Masse der Probe der Legierung in Abhängigkeit vom Massenanteil von Arsen (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 1 cm
Mörtel железоаммонийных Alaun (wenn Eisen nicht ist eine der Komponenten der Legierung), 20 cm
säuregemisch für die Auflösung, ein Glas stündigen Glas und durch erwärmen gelöst.
Tabelle 1
| Massenanteil von Arsen, % |
Die Masse der Probe, G |
Аликвотная Teil zur Analyse entnommen, cm |
Die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G |
| 0,001 bis 0,005 inkl. |
1 |
Die ganze Lösung |
1 |
| St. 0,005 «0,01 « |
0,5 |
Das gleiche |
0,5 |
| «0,01» 0,05 « |
0,5 |
10 |
0,1 |
| «0,05» 0,1 « |
0,5 |
5 |
0,05 |
Die Lösung abgekühlt, gewaschen Uhrglas und die Wände der Tasse Wasser und verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm. Die resultierende Lösung wurde eine Lösung von Ammoniak für die Bildung der dunkelblauen Ammoniak-Kupfer-Komplex inkubiert und die Lösung für 30 min bei einer Temperatur von 50−60 °C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und gewaschen 6−8 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:50. Der Filterkuchen gelöst in 25 cm
heißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4, das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte, gewaschen und Filter 5−7 mal mit heißem Wasser.
Die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure, dann gewaschen die Wände der Tasse Wasser und wieder wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse 5−10 cmWasser, fügen Sie in ein Glas von 0,2−0,3 G Hydrazin Sulfat erhitzt und innerhalb von 5−10 min wurde die Lösung abgekühlt.
Bei Massen-Anteil des Arsens in der Legierung bis zu 0,01% für die Analyse verwenden Sie die gesamte Lösung, indem Sie ihn in 5 cmPhosphorsäure, und bei der Masse der Anteil von Arsen von mehr als 0,01% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
, Gießen Sie 5 cm
Phosphorsäure, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen und auf die Analyse ausgewählt аликвотную Teil (siehe Tab.1).
Die ganze Lösung oder аликвотную Teil wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, Wandstärke Tassen Spülen 5 cm
Wasser, fügen Sie 60 cm
Lösung von Kalium-Iodid reduzieren, 30 cm
Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und Arsen innerhalb von 2 Minuten dekantiert die Organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm
, und fügen Sie in der ersten 15 cm
Tetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion noch einmal. Extrakte gewaschen, für 2 min 20 cm
der Lösung, die durch mischen drei Teile einer Lösung von Kalium-Iodid reduzieren und einem Teil Wasser. Die gewaschene organische Schicht wird abgelassen in der Dritten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm
, 15 cm Gießen Sie die
Wasser und verbringen abstreifen des Arsens schütteln für 2 min.
Die organische Schicht wird abgelassen in der vierten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmund wiederholen reextraktion unter den gleichen Bedingungen. Wässrigen Schichten wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
, tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis rosa Färbung, die dann zu beseitigen, indem tropfenweise eine Lösung von Hydrazin Sulfat. Die resultierende Lösung wurde 4 cm
frischer Hydrazin-Molybdän-Lösung und der Kolben mit dem Reaktionsgemisch Gemisch wurde in einem siedenden Wasserbad. Nach 10−15 min wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gemischt und die Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (bei einer Wellenlänge von 656−700 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 5 mm oder mit einem Spektrophotometer in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm bei einer Wellenlänge von 840 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse.
2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaddieren Sie 1 cm
Mörtel железоаммонийных Alaun und konsequent verabreicht 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cm
Standardlösung B. In jedem Glas Hinzugefügt 20 cm
säuregemisch für die Auflösung und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil des Arsens in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe (oder dessen Inhalt in аликвотной Teil), G.
2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
| Massenanteil von Arsen, % |
|
|
| 0,001 bis 0,005 inkl. |
0,001 |
0,0014 |
| St. 0,005 «0,010 « |
0,002 | 0,003 |
| «0,01» 0,025 « |
0,003 |
0,004 |
| «0,025» 0,050 « |
0,005 |
0,007 |
| «0,05» 0,10 « |
0,01 |
0,014 |
| «0,1» 0,2 « |
0,015 |
0,02 |
2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
2.4.2,
2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
2.4.4.1−2.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).
3. AMPEROMETRISCHER METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf отгонке Arsen muriate aus der Umgebung in Form von Arsen und амперометрическом Titration mit einer Lösung von Mischungen бромноватокислого und бромистого Kalium.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Амперометрическая Installation mit rotierenden Platin-Elektrode und gesättigte каломельным Referenzelektrode.
Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204.
Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1 mol/LLösung.
Die Mischung von Säuren aufzulösen, bestehend aus einem Teil konzentrierter Salpetersäure und drei teilen konzentrierter Salzsäure.
Salpetersäure nach GOST 4461.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.
Anhydrid мышьяковистый.
Natrium Hydroxid nach GOST 4328, mol/DMLösung.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.
Hydrazin Sulfat nach GOST 5841.
Kalium бромистый nach GOST 4160.
Kalium бромноватистокислый.
Eine Lösung von Arsen Standard; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrid, gelöst in 5 cm1 mol/L
Lösung von Natriumhydroxid, mit Wasser verdünnt und fügen 10 cm
1 mol/L
Lösung von Salzsäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,002 G Arsen.
Die Mischung бромноватокислого und бромистого Kalium; wie folgt hergestellt: 0,1392 G бромноватокислого Kalium, 1 G бромистого Kalium, gelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
Installation von Bulk-Konzentration der Mischung бромноватокислого und бромистого Kalium. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmausgesuchte 15−20 cm
Standard-Lösung von Arsen und fügen 100 cm
Salzsäure, verdünnt 1:1, 100 cm
Wasser, erwärmen auf 40−50 °C und titriert mit einer Lösung der Mischung бромноватокислого und бромистого Kalium амперометрически, wie unter Punkt 3.3.
Die massive Konzentration der Lösung бромноватокислого und бромистого Kalium , ausgedrückt in Gramm Arsen pro Milliliter, berechnen nach der Formel
wo — Masse des Arsens, für die Titration entnommen, G;
— das Volumen der Mischung бромноватокислого und бромистого Kalium, der Haushalt für Titration, cm
.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
3.3. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 3 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, fügen Sie 30 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und erwärmt, bis die Auflösung. Nach der Auflösung der Probe Uhrglas und die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser gewaschen und entfernen Stickoxide Kochen.
In Gießen Sie die Lösung 30 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1 und erhitzt die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand gekühlt, gewaschen Rückwand Tasse Wasser und wieder erhitzt die Lösung bis zum Höhepunkt weißen Rauch Schwefelsäure, dann abgekühlt und der Rückstand Salz aufgelöst in einer kleinen Menge Wasser (etwa 20 cm
), überführt die Lösung in дистилляционную Kolben des Gerätes für die Destillation des Arsens. Danach in die Lösung bringen 1 G der trockenen Mischung mit Hydrazin бромистым Kalium und verbindet den Kolben mit einem Kühlschrank.
Dann spült man das Glas (in dem erzeugten Aufspaltung Probe) konzentrierter Salzsäure und wandeln Sie durch den Trichter in дистилляционную Kolben.
Gießen Sie in den Kolben 50 cmkonzentrierter Salzsäure und destilliert das Arsen in Form von трихлорида, wenn 2/3 des ursprünglichen Volumens, bei einer gleichmäßigen sieden (für gleichmäßiges Kochen in einem Kolben platziert Muschelperlen). Destillat in den Kolben sammeln-Empfänger mit einer Kapazität 250 cm
, mit 20−30 cm
Wasser. Zur Vermeidung einer teilweisen Verflüchtigung des Arsens verbinden Kontroll-Empfänger mit 10−15 cm
Wasser. Destillat übersetzen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm
, erwärmen auf 40−50 °C und sofort titriert mit einer Lösung der Mischung бромноватокислого und бромистого Kalium auf амперометрической installieren. Die Elektroden verbinden an den empfindlichen гальванометру. Der äquivalenzpunkt finden graphisch als Schnittpunkt der beiden geraden in den Koordinaten: Strom — Volumen der Lösung titriermittel.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil des Arsens in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen lösungsgemisch бромноватокислого und бромистого Kalium, der Haushalt für Titration, cm
;
— die Massenkonzentration der Lösung der Mischung бромноватокислого und бромистого Kalium, ausgedrückt in G/cm
Arsens;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (-Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.
3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
3.4.2,
3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
3.4.4.1−3.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).
4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ARSEN
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung des Arsens in Form von abstreift Arsen, Bildung gelb мышьяковомолибденового Komplexes, gefolgt von einer Reduktion bis мышьяковомолибденовой blau und die Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 830 Nm.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204 oder ein anderes Gerät dieses Typs.
Salzsäure nach GOST 3118 und 1 mol/DM.
Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 3 mol/DM.
Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328, 1 mol/LLösung.
Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1,5 G/L, frisch zubereitet.
Kalium бромистый kristallenes nach GOST 4160.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 2% ige Lösung.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный der Alkohol-Lösung, eine Lösung von 10 G/DM3 mol/L
Schwefelsäure (Ammoniummolybdat sowie umkristallisieren durchgeführt, wie in der GOST 1652.12).
Reaktionsgemisch — Hydrazin-молибдатный Lösung; 50 cmAmmoniummolybdat mit Wasser verdünnt bis 450 cm
, fügen 5 cm
Lösung von Hydrazin Sulfat und doliwajut zu Wasser bis zu 500 cm
. Svejeprigotovlenny Lösung.
Anhydrid мышьяковистый.
Standard-Lösungen von Arsen.
Lösung A: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrid, gelöst in 5 cmLösung von Natriumhydroxid, zugesetzt 10 cm
Wasser, 10 cm
1 mol/L
Salzsäure und die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,0002 G Arsen.
Lösung B: 10 cmLösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 200 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,0002 G Arsen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
4.3. Die Durchführung der Analyse
4.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 40 cmund aufgelöst in 15 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1. Dann fügen Sie 15 cm
Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und vorsichtig verdampft, bis der weiße Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand in Wasser gelöst und in einen Kolben übertragen дистилляционного Apparates. Das Volumen der Lösung mit Wasser verdünnt bis 50 cm
, fügen Sie ein paar Stücke der porösen Masse oder Glasperlen, 3−4 G Hydrazin Sulfat, 1 G бромистого Kalium und Kolben zu verbinden дистилляционному Gerät. Durch den Trichter in den Kolben Gießen 75 cm
konzentrierter Salzsäure und destilliert
das ursprüngliche Volumen. Destillat in den Kolben sammeln-Empfänger enthält 25 cm
Wasserstoffperoxid. Das Destillat wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
, hinzugegeben 15 cm
konzentrierter Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
Je nach dem erwarteten Gehalt von Arsen wurden in ein hohes Glas mit einer Kapazität von 150−250 cmаликвотную Teil der Lösung nach Tab.4.
Tabelle 4*
_______________
* Tabelle.3 ist ausgeschlossen.
| Massenanteil von Arsen, % |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
| Von 0,005 bis 0,03 inkl. |
100 |
| St. 0,03 «0,1 « |
25 |
| «0,1» 0,2 « |
10 |
Аликвотную verdampft ein Teil der Lösung in einem kochenden Wasserbad trocknen. Dann ein Glas vertragen im Trockenschrank getrocknet und bei 120 °C für 1 H. Zu einer gekühlten Rückstand wurden 30 cmdes reaktionsgemisches und in einem kochenden Wasserbad für 10 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
, konfektioniert mit dieser Mischung bis zu einer Markierung und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei 830 Nm. Als Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.
4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs der sieben Gläser mit einer Kapazität von 150−250 cmnehmen 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cm
Standardlösung B Arsens, das entspricht 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 und 0,12 mg Arsen. Alle Gläser Gießen 5 cm
konzentrierter Salpetersäure und dampft auf dem Wasserbad trockne anschließend für 1 h stehen gelassen in einem Ofen bei einer Temperatur von 130 °C und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Lösung Vergleich dient die Lösung, enthält Arsen.
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Anteil des Arsens in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Volumen der ausgangslösung Versuches, cm
;
— Masse der Probe in G;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm
.
4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.
4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
4.4.2,
4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder durch Vergleich der Ergebnisse mit einer anderen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
4.4.4.1−4.4.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).
