GOST 31382-2009

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  ГОСТ 31382-2009

GOST 31382−2009 Kupfer. Methoden der Analyse

GOST 31382−2009

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden der Analyse

Copper. Methods of analysis

ISS 77.120.30
OKP 17 3320
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2010−04−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Grundsätzliches» und GOST 1.2−97 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Die Reihenfolge der Entwicklung, Einführung, Anwendungen, Updates und Annullierungen"*
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1.2−2009. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Informationen zum Standard

1 wurde vom Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 WELTKULTURERBE das Technische Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 35 Protokoll vom 11. Juni 2009)

Für die Annahme des Standards gewählt:

4 In dieser Norm Berücksichtigung der grundlegenden Vorschriften der folgenden internationalen Normen:

— ISO 5956:1984 «Kupfer und Kupferlegierungen. Bestimmung von Antimon. Спектрометрический Methode mit родамином» (ISO 5956:1984 «Copper and copper alloys — Determination of antimony content — Rhodamine In spectrometric method», NEQ);

— ISO 5959:1984 «Kupfer und Kupferlegierungen. Bestimmung von Bismut. Спектрометрический Methode mit der Anwendung диэтилдитиокарбамата» (ISO 5959:1984 «Copper and copper alloys — Determination of bismuth content — Diethyldithiocarbamate spectrometric method», NEQ)

5 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 10. September 2009 G. (N) 322-st Interstate Standard GOST 31382−2009 verordnet als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 1. April 2010

6 IM GEGENZUG GOST 13938.1−78 — GOST 13938.10−78, GOST 13938.12−78, GOST 13938.15−88, GOST 9717.1−82, GOST 27981.0−88, GOST 27981.3−88, GOST 27981.4−88


Informationen über die Einführung in die Handlung (Kündigung) dieser Norm veröffentlicht im Register «Nationale Standards».

Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im Register «Nationale Standards», und der Text der änderungen — in den informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der änderung oder Aufhebung dieser Norm wird die entsprechende Information veröffentlicht in Information index «Nationale Standards»

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für Kupfer nach GOST 859 und legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der Analyse/Messung von Kupfer -, Sicherheits-Anforderungen bei der Durchführung von Analysen/Messungen, Methoden, Analysen/Messungen der Anteile von Kupfer und Verunreinigungen in ihm.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.010−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Explosionsschutz. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 61−75 Reagenzien. Säure Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 193−79 (ISO 431−81) Kupfer Barren. Technische Daten

GOST 199−78 Reagenzien. Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 200−76 Reagenzien. Natrium фосфорноватистокислый 1-Wasser. Technische Daten

GOST 334−73 Papier groß-Koordinaten. Technische Daten

GOST 546−2001 Kupfer-Kathoden. Technische Daten

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1277−75 Reagenzien. Silbernitrat. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 2062−77 Reagenzien. Säure бромисто-Wasserstoff. Technische Daten

GOST 3117−78 Reagenzien. Ammonium уксуснокислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3652−69 Reagenzien. Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 3773−72 Reagenzien. Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4109−79 Reagenzien. Brom. Technische Daten

GOST 4147−74 Reagenzien. Eisen (III) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4159−79 Reagenzien. Iod. Technische Daten

GOST 4165−78 Reagenzien. Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4166−76 Reagenzien. Natrium Sulfat. Technische Daten

GOST 4198−75 Reagenzien. Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted. Technische Daten

GOST 4201−79 Reagenzien. Natriumcarbonat Sauer. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4208−72 Reagenzien. Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora). Technische Daten

GOST 4212−76 Reagenzien. Zubereitung von Lösungen für die kolorimetrische und Analyse нефелометрического

GOST 4220−75 Reagenzien. Dwuchromowokislyj das Kalium. Technische Daten

GOST 4232−74 Reagenzien. Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4233−77 Reagenzien. Das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4236−77 Reagenzien. Blei (II) азотнокислый. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4329−77 Reagenzien. Alaun алюмокалиевые. Technische Daten

GOST 4459−75 Reagenzien. Kalium хромовокислый. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4465−74 Reagenzien. Nickel (II) Sulfat 7-Wasser. Technische Daten

GOST 4478−78 Reagenzien. Säure сульфосалициловая 2-Wasser. Technische Daten

GOST 4517−87 Reagenzien. Methoden zur Herstellung der Reagenzien und Lösungen, die bei der Analyse

GOST 4520−78 Reagenzien. Quecksilber (II) азотнокислая 1-Wasser. Technische Daten

GOST 4960−2009 elektrolytisches Kupfer Pulver. Technische Daten

GOST 5456−79 Reagenzien. Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 5644−75 Natriumsulfit wasserfrei. Technische Daten

GOST 5789−78 Reagenzien. Toluol. Technische Daten

GOST 5817−77 Reagenzien. Säure Weinsäure. Technische Daten

GOST 5828−77 Reagenzien. Diacetyldioxim. Technische Daten

GOST 5845−79 Reagenzien. Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom-Metall. Technische Anforderungen und Lieferbedingungen

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6344−73 Reagenzien. Thioharnstoff. Technische Daten

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 6836−2002 Silber und Legierungen auf seiner Grundlage. Marke

GOST 8655−75 Phosphor rot technische. Technische Daten

GOST 8677−76 Reagenzien. Calcium Oxide. Technische Daten

GOST 8864−71 Reagenzien. Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9336−75 Reagenzien. Ammonium ванадиевокислый meta. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10163−76 Reagenzien. Stärke löslich. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 10652−73 Reagenzien. Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 10727−91 Faden und Faser-Glas unidirektionale. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 10929−76 Reagenzien. Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 11293−89 Gelatine. Technische Daten

GOST 11773−76 Reagenzien. Natriumphosphat dwuzameshchenny. Technische Daten

GOST 12026−76 Filterpapier Labor. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 17022−81 Graphit. Typen, Marken und Allgemeine technische Anforderungen

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 19908−90 Tiegel, Schalen, Gläser, Flaschen, Trichter, Reagenzgläser und Endstücke aus transparentem Quarzglas. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 20288−74 Reagenzien. Kohlenstoff четыреххлористый. Technische Daten

GOST 20298−74 Ionenaustauscher-Harze. Катиониты. Technische Daten

GOST 20301−74 Ionenaustauscher-Harze. Аниониты. Technische Daten

GOST 20448−90 Liquefied kohlenwasserstoffgase Brennstoff für den inländischen Verbrauch. Technische Daten

GOST 20478−75 Reagenzien. Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 20490−75 Reagenzien. Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 21241−89 Pinzetten, medizinische. Allgemeine technische Anforderungen und Prüfverfahren

GOST 22180−76 Reagenzien. Oxalsäure. Technische Daten

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

GOST 22867−77 Reagenzien. Ammonium азотнокислый. Technische Daten

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 53228−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

GOST 24363−80 Reagenzien. Kalium-Hydrat. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25644−96 pulverförmigen synthetischen Waschmitteln. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25794.1−83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung титрованных Lösungen für Säure-Base-Titration

GOST 27025−86 Reagenzien. Allgemeine Hinweise zur Durchführung der Tests

GOST 27067−86 Reagenzien. Ammonium kaliumthiocyanat. Technische Daten

GOST 27068−86 Reagenzien. Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in Richtung «Nationale Standards», zusammengestellt nach dem Stand vom 1. Januar des Laufenden Jahres, und nach entsprechenden Medien zu Schildern, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse/Messungen — nach GOST 25086.

3.2 Allgemeine Voraussetzungen für die Messung, Zusatz Geräte, Materialien, Reagenzien, Lösungen — nach GOST 25086.

3.3 Vorbereitung der Lösungen von Chemikalien — in übereinstimmung mit GOST 4212, GOST 4517, GOST 25794.1 und GOST 27025.

3.4 erlaubt die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien, Reagenzien, die Durchführung von Analysen/Messungen mit der eingestellten Genauigkeit.

3.5 Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Analyse Kupfer/Messungen durchgeführt nach GOST 193, GOST 546 oder GOST 24231.

3.6 Für das Wiegen verwendet Laborwaagen nach GOST 24104. In der Methodik der Analyse/Messungen muss angegeben werden Genauigkeitsklasse der Waage.

3.7 Massive Anteil an Kupfer bestimmen, die parallel in drei Dosierung, Verunreinigungen — durch die Anzahl der parallelen Definitionen, deren Zahl wird in einer bestimmten Methode-Analyse/ — Dimensionen, aber nicht weniger als zwei. Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse/Messungen unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung für die Eintragung der entsprechenden Korrekturen in die Ergebnisse der Analyse/Messungen. Bei der Bestimmung des Kupfers führen zwei Testspiele Erfahrung. Bei der Bestimmung der Verunreinigungen die Anzahl der parallelen Definitionen beim kontrollexperiment soll die Anzahl der parallelen Definitionen, die in der Methode angegebenen Analysen/Messungen.

3.8 Für die Kalzinierung und Verschmelzung von Applied Muffelofen Labor-öfen, die Temperaturen bis zu 1000 °C. Für die Trocknung verwendet Labor-Trockenöfen, die Temperaturen bis zu 250 °C. Für die Auflösung und Verdampfung der Lösungen verwenden die elektrischen Platten mit geschlossener Spirale, die Temperaturen bis zu 350 °C.

3.9 Zeitmessungen weniger als 5 min verwendet wird, Sanduhren und Stoppuhren, mehr als 5 min — Timer oder eine Uhr eines beliebigen Typs.

3.10 Begriffe betreffend den Grad der Erwärmung des Wassers (der Lösung) und die Dauer der Operationen, — nach GOST 27025.

3.11 Für die Herstellung von Lösungen mit bekannter Massenkonzentration verwenden Metalle und Ihre verbindungen mit einem Massenanteil Haupt-Komponente nicht weniger als 99,9%, wenn in der Methodik der Durchführung von Messungen nichts anderes bestimmt ist. Verfahren zur Herstellung von Lösungen — nach GOST 4212 oder nach dieser Norm.

3.12 die Wägung des zu analysierenden Stoffe, Stoffe für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen von Metallen und Niederschlag in гравиметрическом Analyse durchgeführt, wenn es nicht ausdrücklich in der Methodik der Analyse, die auf einer speziellen Waage Genauigkeitsklasse nach GOST 24104.

3.13 Prüfung der Zulässigkeit der Analyse der Ergebnisse/Messungen und die Feststellung des endgültigen Ergebnisses — in übereinstimmung mit den Standards [1], [2].

3.14 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse von Analysen/Messungen

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse/Messung erfolgt in übereinstimmung mit den Empfehlungen [3]:

a) Zuordnung des Ergebnisses eine Wiederholungsprüfung Verfahren mit den Anforderungen der Norm Kontrolle. Das Ergebnis der Kontroll-Prozedur berechnet durch die Formel

, (1)

wo  — das Ergebnis der Analyse/Messung der Standard-Probe (MIT);

 — zugelassener Wert AUS.

Standard der Kontrolle berechnet durch die Formel

, (2)

wo  — Wert Eigenschaften Fehlerquote Ergebnis der Analyse/Messung bei der Umsetzung in ein bestimmtes Labor, das entsprechende bescheinigt MIT dem Wert.

Wenn bei Kontrollen verwendet, die nicht verwendet wurden, bei der Festlegung des Indikators der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse/Messung von, und im Falle der überschreitung der Fehlergrenze MIT einem Drittel der Fehlergrenze der Methodik der Analyse/Messung, Standard der Kontrolle der Genauigkeit wird berechnet durch die Formel

, (3)

wo  — Eigenschaft Fehlerquote bescheinigt Werte zu messenden Elements in MIT.

B) Verwendung MIT der Zusammensetzung, die in übereinstimmung mit GOST 8.315. Die Häufigkeit der Messung der Zusammensetzung MIT — in übereinstimmung mit dem Handbuch zur Sicherung der Qualität der analytischen Arbeit, im Unternehmen geltenden.

Massive bestimmbaren Anteil der Komponente im MIT finden durch parallele Messungen festgelegten spezifischen Verfahren zur Analyse/Messungen.

Zur Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse/Messungen empfehlen sich Checklisten (KK) Shewhart-Standards [2] (Abschnitt 6) und [4].

Algorithmen Beurteilung der Stabilität der Ergebnisse von Analysen/Messungen — in übereinstimmung mit dem Handbuch für Qualitätssicherung in der analytischen Arbeit, den Unternehmen, unter Berücksichtigung der Anforderungen des Standards [2] (Abschnitt 6).

In Abwesenheit VON erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse/Messungen durchgeführt nach GOST 25086 mit der Methode der zugelassenen Zusatzstoffe oder Mischungen nach den Empfehlungen [5].

3.15 Dokumentation der Ergebnisse der Analyse/Messungen

Die Ergebnisse der Analyse/Messungen sind in Form von (bei einem Konfidenzniveau 0,95),

wo  — das Ergebnis der Analyse/Messungen, %;

 — Genauigkeit der Ergebnisse von Analysen/Messungen, %.

Die Werte sind in der spezifischen Methodik der Analyse/Messungen.

Hinweis — Im Falle, wenn für das Endergebnis der Analyse/Messungen Median nehmen, dann wird das Ergebnis darstellen ohne Angabe von Grenzen Fehlerquote.

3.16 erlaubt die Konstruktion градуировочных Graphen und die Berechnung der Ergebnisse der Analyse/Messungen durchführen mit Hilfe der Software der verwendeten Messgeräte. In diesem Fall die Software muss zertifiziert sein.

3.17 Rundung der Ergebnisse der Analyse/Messung erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der ST RGW 543.

4 Sicherheitsanforderungen

4.1 Probenvorbereitung zur Analyse und Durchführung der Analyse (Auflösung in Säuren, Laugen, etc.) und alle Operationen der chemischen Analyse im Zusammenhang mit der Freisetzung von giftigen dämpfen oder Gasen soll durchgeführt werden in Abzügen oder Boxen, die mit lokalen Saug-Gerät nach GOST 12.4.021.

4.2 Labor-Räume sollten mit Ventilationssystemen nach GOST 12.4.021.

4.3 Bei der Analyse des Kupfers in der Luft der Arbeitszone können Schadstoffe freigesetzt werden, die maximal zulässige Konzentration (MZK) in der Luft des Arbeitsbereichs müssen unbedingt GOST 12.1.005 und hygienischen Standards [6].

4.4 Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone sollten durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.005, GOST und GOST 12.1.007 12.1.016.

4.5 Labor-Räume, in denen die Arbeit ausgeführt wird durch die Chemische Analyse des untersuchten Materials, müssen die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST 12.1.004 und Brandschutzvorschriften [7]. Mittel und Methoden der Brandbekämpfung sollte nach GOST 12.4.009 in Abhängigkeit von der Quelle der Entstehung und des Charakters des Feuers.

4.6 Bei der Arbeit mit brennbaren und explosiven Gasen verwenden, beachten Sie die Anforderungen der GOST 12.1.010, GOST 12.1.004. Bei der Verwendung von Gasen in den Zylindern Regeln sind zu beachten [8].

4.7 Elektrische mess-und Laborgeräte und Ihre Arbeitsbedingungen müssen den Anforderungen der GOST 12.2.007.0, GOST 12.1.030 und Standards [9]. Die Erdung muss den Anforderungen der Regeln [10].

4.8 Arbeitssicherheit Organisation der Ausbildung und Prüfung der Kenntnisse die Anforderungen der Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004.

4.9 Laborpersonal muss sichergestellt werden, dass die spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung in übereinstimmung mit den Regeln [11].

4.10 Laborpersonal muss den Haushalt zur Verfügung gestellt werden Räumlichkeiten für eine Gruppe von Produktionsprozessen IlIa in übereinstimmung mit Bauvorschriften und Regeln [12].

5 Methoden zur Bestimmung der Massenanteil von Kupfer

5.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert электрогравиметрический und Methoden zur Bestimmung der geschätzte Massenanteil von Kupfer.

5.2 Anforderungen an die Fehler-Analyse

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei der Masse der Anteil von Kupfer 99,00% und höher) zu einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten ±0,10%.

5.3 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Leistungstest, Hilfsvorrichtungen:

— Elektroden aus Platin Netto nach GOST 6563;

— die Installation für die Elektrolyse mit Amperemeter, Voltmeter, dimmerfunktion, die die Durchführung der Elektrolyse unter rühren bei einer Stromdichte von 2 bis 3 A/DMund einer Spannung von 2,2 bis 2,5 V;

— photoelektrischen Photometer oder Spektralphotometer mit allem Zubehör;

— Spektralphotometer Atom-Absorptions, umfassend eine Strahlungsquelle auf Kupfer, Brenner für die Flamme Acetylen-Luft und Atomisierung System;

— Luft-Kompressor;

— Zentrifuge mit allem Zubehör;

— Trockenschrank mit Thermostat;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Gläser In-1−50 TCS; In-1−100 TCS; In-1−250 TC nach GOST 25336;

— Messkolben 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Trichter VD-1−100 XC nach GOST 25336;

— Exsikkator 2−190 nach GOST 25336.

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Materialien, Lösungen:

— Acetylen nach GOST 5457;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnten 1:1;

— Ammonium азотнокислый nach GOST 22867;

— Mischung FR die Auflsung;

— Zitronensäure nach GOST 3652;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:4;

— Salz динатриевую Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure двуводную (Trilon B) nach GOST 10652, 0,1 M Lösung;

— купризон, bis (Cyclohexanon) оксалилдигидразон, die Lösung Massenkonzentration 2,5 G/DM;

— Natrium Sulfat, wasserfrei nach GOST 4166;

— Phenolphthalein (Indikator) nach [13], alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 1 G/L;

— Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288;

— Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300;

— Kupfer nach GOST 859;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Kupfer;

— Papier Tally genereller technischen Bedingungen [14];

— Chloroform nach GOST 20015;

— диэтилдитиокарбамат Blei (II) bis [15], die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/Lin Chloroform.

5.4 Analysemethode

Die Methode basiert auf der Zuteilung der elektrolytischen Kupfer aus einer Lösung von Schwefelsäure und Salpetersäure in Gegenwart von Ammonium-Salze auf Platin-Netz-Elektroden bei einer Stromdichte von 2 bis 3 A/DMund einer Spannung von 2,2 bis 2,5 V.

Kupfer, der Rest im Elektrolyten, sondern durch Absorbtion oder фотометрическим Methode. Im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Massenanteil des Kupfers verwenden photometrische Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Kupfer mit купризоном oder диэтилдитиокарбаматом Blei.

Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 99,00% bis 99,90% Kupfer zusammen mit Silber elektrolytisch bestimmen.

Massive Anteil des Kupfers mehr als 99,90% bestimmt durch die Differenz, Subtraktion die Summe von bestimmten Verunreinigungen aus 100%.

5.5 Vorbereitung zur Ausführung der Analyse

5.5.1 Bei der Zubereitung der Mischung für die Auflösung wurde eine Probe von 500 G Ammoniumnitrat, gelöst in 500 cmWasser, fügen Sie 500 cmSalpetersäure, 200 cmSchwefelsäure und mit Wasser aufgefüllt bis 2000 cm.

5.5.2 Bei der Zubereitung der Lösung лимоннокислого Ammonium wurde eine Probe von 150 G Zitronensäure aufgelöst in 400 cmWasser, hinzugegeben 200 cmammoniaklösung, kühlen, konfektioniert bis 1000 cmWasser und vermischen.

5.5.3 Bei der Zubereitung von 0,1 M Lösung von Trilon B wog 37,2 G Trilon B, gelöst in 800 cmWasser, mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cmund gut vermischen.

5.5.4 Bei der Zubereitung der Lösung купризона Massenkonzentration 2,5 G/DMwog 2,5 G купризона auflösen unter rühren in 900 cmWasser bei einer Temperatur von 70 °C bis 80 °C. Nach dem abkühlen wird die Lösung filtriert und in einen Behälter aus dunklem Glas, aufgefüllt mit Wasser auf 1000 cm, gerührt und bewahren in diesem Gefäß. Die Lösung unbrauchbar für 10 Tage.

5.5.5 Für die Konstruktion градуировочных Diagramme bereiten die Lösungen von Kupfer mit einer bekannten Konzentration.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Kupfer 0,5 mg/cmwurde eine Probe von 0,5000 G Kupfer aufgelöst in 20 cmGemisch aufzulösen und durch erhitzen entfernen Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmund wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Kupfer 0,01 mg/cm20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt mit bis zu 1000 cmWasser und vermischen.

5.5.6 Für die Vorbereitung der Lösung диэтилдитиокарбамата Blei (II) Massenkonzentration von 0,2 G/Lin Chloroform wurde eine Probe von 0,2 G диэтилдитиокарбамата Blei (II) wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, ergänzen von 100 bis 200 cmChloroform gegeben und gerührt, bis die Auflösung der Aufhängung, aufgefüllt mit Chloroform bis zur Marke und wieder vermischen. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas in einem dunklen Ort.

5.5.7 Aufbau градуировочных Charts

5.5.7.1 Aufbau градуировочного Grafiken bei der Verwendung der photometrischen Methode zur Bestimmung von Kupfer in Elektrolyten mit купризоном

Ausgesuchte 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung B und in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjedes, das entspricht 0; 20; 40; 60; 80 und 100 µg Kupfer. Fügen Sie 4 cmMischung für die Auflösung, 50 cmWasser, 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium -, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung, ammoniaklösung, verdünnt 1:4, bis zum erscheinen schwach-rosa-Färbung und 1 cmübermaß, 10 cmLösung купризона, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Der pH-Wert der Lösung muss zwischen 8,5 bis 9,0.

Die Messung der optischen Dichte führen, wie in 5.6.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Gehalt an Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

5.5.7.2 Aufbau градуировочного Grafiken bei der Verwendung der photometrischen Methode zur Bestimmung von Kupfer in Elektrolyten mit Blei диэтилдитиокарбаматом

In sechs scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmplatziert jede 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmLösung B, das entspricht 0; 5; 10; 20; 30 und 50 µg Kupfer. Gießen Sie Wasser bis zu 50 cmund weiter die Analyse erfolgt nach den 5.6.4.

Die Extraktion und Messung der optischen Dichte der Lösung führen, so wie in 5.6.4.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Gehalt an Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

5.5.7.3 Aufbau градуировочного Grafiken bei der Verwendung atomarer абсорбционного Methode zur Bestimmung von Kupfer in Elektrolyten

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils ausgesuchte 0; 5,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmLösung B, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösungen enthalten 0; 0,5; 1,0; 1,5 und 2,0 µg/cmKupfer. Lösungen in die Flamme gesprüht und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Gehalt an Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

5.6 Durchführen von Analysen

5.6.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — gemäß § § 3 und 4.

5.6.2 Электрогравиметрический Methode zur Bestimmung des Kupfers (bei Massen-Anteil von 99,00% bis 99,90%)

Die Anhängung Kupfer mit einem Gewicht von bis 1,0000 2,0000 G wird auf die Waagschale, wo sich die gewichtete Platin-Kathode, bestimmt für die Elektrolyse, und bestimmen die gesamte Masse der Kathode und Kupfer. Erlaubt die getrennte Verwiegung der Probe Kupfer-Kathoden, die für die Elektrolyse. Die Anhängung Kupfer verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, addieren 40 cmGemisch für die Auflösung und ein Glas Stunden ein Glas. Nach der Auflösung der Probe Kupfer-Lösung vorsichtig erhitzt bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, verdünnen bis 180 cmWasser, erhitzt auf 40 °C und in einer Lösung von Platin-Elektroden eingetaucht. Danach führen die Elektrolyse innerhalb von 2,5 Stunden unter rühren der Lösung bei einer Stromdichte von 2 bis 3 A/DMund einer Spannung von 2,2 bis 2,5. Für die überprüfung der Vollständigkeit der Abtrennung von Kupfer getaucht-Elektroden für 5 mm unterhalb der ursprünglichen Position und weiterhin Elektrolyse. In Abwesenheit von Kupfer Plaque auf свежепогруженной Teil der Kathode die Elektrolyse betrachten hochglanzpoliert.

Danach, während der Strom, Platin-Elektroden mit Wasser gewaschen und dann durch ausschalten der Dauerstrom, mit Ethylalkohol gewaschen (mit einer rate von 10 cmAlkohol auf eine Definition).

Die Kathode mit der freigesetzten Kupfer getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C für 5 min im Exsikkator abgekühlt und gewogen auf einer Waage, auf die Kathode gewogen wurden gewogen und Kupfer vor der Analyse.

Elektrolyt mit waschen Wasser (nach dem waschen Platin-Kathoden) wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 bis 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Elektrolyt behalten für die Bestimmung von Nickel.

Kupfer, der Rest im Elektrolyten nach der Elektrolyse, sondern in Form von gemalten Verbindung mit купризоном oder диэтилдитиокарбаматом Blei фотометрическим Methode so, wie in 5.6.3 und 5.6.4, oder Atomabsorptionsspektrometrie gemäß 5.6.5.

5.6.3 Photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer in Elektrolyten mit купризоном

Pipette genommen 50 cmElektrolytlösung und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung лимоннокислого Ammonium, 2 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und Ammoniak, verdünnt 1:4, bis eine schwach rosa Färbung. Dann fügen Sie 1 cmammoniaklösung, verdünnt 1:4, 10 cmкупризона, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Der pH-Wert der Lösung sollte von 8,5 bis 9,0, pH-Wert der Lösung prüfen nach Flachbildschirm Papier.

Die optische Dichte der Lösung gemessen nach Ablauf von 5 bis 30 min bei einer Wellenlänge von 600 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 30 mm. Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Wasser ist. Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Der Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Kupfers wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie im 5.5.7.1.

5.6.4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer in Elektrolyten mit Blei диэтилдитиокарбаматом

Ausgesuchte аликвотную Teil Elektrolytlösung von 5 bis 10 cmund befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:10, und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 10 bis 20 cmWasser, wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm. Wurden 10 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei extrahiert und innerhalb von 2 min. Nach der Trennung der Schichten der Extrakt dekantiert in einen Messkolben überführt und mit 25 cm(wo vorher platziert 1 G wasserfreiem Natrium Sulfat).

Extraktion wiederholt mit 10 cmExtraktionsmittel. Die organische Schicht wird abgelassen in die gleiche dreidimensionale Kolben, verdünnt mit Chloroform bis zur Marke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 413 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Tetrachlorkohlenstoff dient.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung. Dazu wurde in einem scheidetrichter 4 cmMischung für die Auflösung, mit bis zu 50 cmWasser und dann gehen Sie wie oben angegeben. Der Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Kupfers wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie im 5.5.7.2.

5.6.5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer in Elektrolyten

Ein Teil der Elektrolytlösung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, vorher abspülen ihn mit dieser Lösung. Die Lösung in eine Flamme gesprüht und Messen die Absorption in der Flamme bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.

Die Masse des Kupfers in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie im 5.5.7.3.

5.7 Auswertung der Analyse

5.7.1 Anteil der Mainstream-Kupfer , %, bei der Verwendung электрогравиметрического und photometrischen Methoden zur Bestimmung berechnen nach der Formel

. (4)

Massive Anteil an Kupfer , %, bei der Verwendung электрогравиметрического und atomno-абсорбционного Methoden zur Bestimmung von Kupfer berechnen nach der Formel

, (5)

wo  — die Masse der Kathode mit den bedrängten Kupfer, G;

 — die Masse der Kathode, G;

 — die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Elektrolyten, cm;

 — Volumen аликвотной Teile des Elektrolyten, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

5.7.2 Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert für drei parallel Definitionen vorausgesetzt, dass die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreitet Werte von 0,06%.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in der Norm [2] (Absatz 5.2.2.1).

Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Analysen, die in verschiedenen Labors, nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit 0,14% Konfidenzniveau 0,95.

5.7.3 Bestimmung des Kupfers (bei massenhaft Ihr Anteil mehr als 99,90%)

5.7.3.1 eine Massive Anteil an Kupfer , %, berechnet aus der Differenz zwischen 100 und der Summe aller definierten Verunreinigungen durch die Formel

, (6)

wo , , ,…  — der mittlere Massenanteil von bestimmten Verunreinigungen im Kupfer, %.

Die Anzahl der signifikanten Ziffern ist abhängig von den ursprünglichen Forderungen der festzusetzenden im normativen Dokument für einen bestimmten Produkttyp.

5.7.3.2 Unterschiede zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen/Messungen von Verunreinigungen im Kupfer sollten nicht zu überschreiten die Grenzen der Wiederholbarkeit, die in der entsprechenden Methoden bei der Bestimmung der einen oder anderen Verunreinigungen.

Abweichungen zwischen den beiden Analysen/Messungen von Verunreinigungen im Kupfer, die in verschiedenen Labors nicht überschreiten Grenzwerten und Reproduzierbarkeit, die in der entsprechenden Methoden bei der Bestimmung der einen oder anderen Verunreinigungen.

6 Methoden zur Bestimmung der Massenanteil von Schwefel

6.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert титриметрический Methode (bei der Masse der Anteil von Schwefel von 0,0010% bis 0,020%) und die Methode der Infrarot-Spektrometrie (bei der Massen-Anteil an Schwefel von 0,0002% bis zu 0,050%) Bestimmung der Massenanteil von Schwefel im Kupfer.

6.2 Anforderungen an die Fehler-Analyse

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse/Messungen der Massenanteil des Schwefels, die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen unbedingt die Anweisungen in den Tabellen 1, 2 und 3.


Tabelle 1 — Methode Титриметрический

In Prozent

Tabelle 2 — die Methode der Infrarot-Spektrometrie in der Gegenwart reibungslos

In Prozent

Tabelle 3 — die Methode der Infrarot-Spektrometrie ohne den Einsatz reibungslos

In Prozent

6.3 Methode Титриметрический

6.3.1 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Leistungstest, Hilfsvorrichtungen:

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−25−2; 2−250−2; 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29227;

— Bürette 1−1-2−25−0,1 nach GOST 29251;

— Becher 50, 100 GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−250−34 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−100 TCS nach GOST 25336;

— einem Muffel-Ofen mit einer Temperatur Aufheizen bis 1050 °C;

— Installation zur Bestimmung von Schwefel gemäß Abbildung 1;

— Ofen mit Rohrgestell силитовыми Erhitzern, die Erwärmung auf 1250 °C;

— милливольтметр oder potentiometer jeder Art;

— Pfeife Porzellan одноканальную (Außendurchmesser 26 mm, Innendurchmesser — 21mm, Länge — von 850 bis 900 mm);

Pumpen Porzellan ЛС2 nach GOST 9147;

— Exsikkator 2−190 nach GOST 25336, Calciumoxid gefüllt, nun vollflächig vorher bei einer Temperatur von 970 °C bis 1050 °C, oder chlorhaltigen Kalzium.

Abbildung 1 — Installation für die Bestimmung von Schwefel

1 — sauerstoffflasche mit редукционным Ventil zur Regulierung der Zufuhr von Sauerstoff in den Ofen; 2 — steigende Flasche, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat in einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid; 3 — der Kolben enthält im unteren Teil geschmolzenem Calciumchlorid und einer Schicht aus Glas oder gewöhnlichen Watte, und im oberen Teil Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid; 4 — Kran, so dass die Möglichkeit zum regulieren der Zufuhr von Sauerstoff im gereinigten Rohr für das verbrennen; 5 — Rohrofen mit силитовыми Erhitzern, die Erwärmung auf 1250 °C; 6 — Thermoelement; 7 — милливольтметр oder potentiometer jeder Art; 8 — Schlauch Sauerstoff für die Verbrennung; 9 — Segelboot zum verbrennen von Proben; 10 — reinigende Gefäß mit Quarz Watte; 11 — der Kran vor поглотительным Gefäß; 12 — поглотительный Gefäß, bestehend aus zwei identischen Gefäßen, den Vereinigten gläsernen Brücken. Erlaubt die Verwendung von zwei Glas-Zylindern mit einer Höhe von 250 mm aus einem Glas der gleichen Farbe (Bild 2); 13 — Bürette für die Titration

Abbildung 1 — Installation für die Bestimmung von Schwefel

Abbildung 2 — Поглотительный Schiff

Abbildung 2 — Поглотительный Schiff

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Materialien, Lösungen:

— dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, zweimal перекристаллизованный und getrocknet bei einer Temperatur von 170 °C, eine Lösung von 0,025 N.;

— Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung für die Massenkonzentration von 50 G/DM;

— Kaliumhydroxid (Kalium Hydroxid) nach GOST 24363, die Lösung Massenkonzentration von 400 G/DM;

— Natriumhydroxid (Sodium Hydroxid) nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 400 G/DM;

— Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung Massenkonzentration von 40 G/DMin einer Lösung von Kalium oder Natrium Hydroxid Hydroxid;

— das chlorhaltige Kalzium nach [16], плавленный;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 5:100;

— Stärke löslich nach GOST 10163, die Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM;

— Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83;

— Natrium серноватистокислый nach GOST 27068, eine Lösung von 0,025 N.;

— JOD nach GOST 4159, eine Lösung von 0,001 N.;

— Calcium-OXID nach GOST 8677;

— Standard-Probe von Kupfer, Stahl (unlegierten) oder Eisen mit einem Massenanteil von Schwefel 0,002% bis 0,03%.

6.3.2 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Kupfer, Schwefel enthaltenden, in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1200 °C, die Absorption des Schwefeldioxids mit Wasser und Titration schwefliger Säure-Lösung von JOD in Gegenwart von Stärke.

6.3.3 Vorbereitung zur Ausführung der Analyse

6.3.3.1 Vor der Analyse müssen Sie überprüfen Dichtheit der Anlage für die Bestimmung von Schwefel (Abbildung 1) und die Richtigkeit Ihrer Montage.

Dazu verbinden die gesamte Anlage mit Kartusche, enthaltend Sauerstoff, offene drei-Wege-Hahn in die Luft, vorsichtig öffnen das Ventil der Gasflasche, verfehlen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro Minute, schalten die drei-Wege-Hahn in die Position, wo der Sauerstoff kommt in den Ofen, und schließen Sie den Wasserhahn, bevor поглотительным Gefäß. Innerhalb von 2−3 Minuten aufhören muß Blasenbildung in Flaschen Wasch -, dann müssen Sie warten noch 5 bis 7 min. Wenn die Blasen nicht mehr zugeteilt werden, die Installation kann als dicht.

6.3.3.2 Vor der Analyse müssen Sie prüfen, die bei einer Temperatur von 1200 °C bis 1250 °C ist das Gerät für die Verbrennung auf Dichtheit und die Anwesenheit von reduzierenden flüchtigen Substanzen. Dazu in beiden Schiffen поглотительного Gerät zugießen 50 cmWasser und 10 cmStärke der Lösung, Gießen Sie aus der Bürette ein paar Tropfen der Lösung von JOD bis zum erscheinen der blauen Färbung (Intensität der Färbung in beiden Gefäßen gleich sein). Beheizten Ofen bis zu einer Temperatur von 1100 °C bis 1250 °C fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 40−50 Blasen pro Minute.

Wenn nach 4−5 min die Färbung der Lösung in der linken Gefäß verschwindet, dann bedeutet es, dass der Hörer zeichnen sich reduzierenden Substanzen reagieren mit Iod. In diesem Fall, ohne Unterbrechung des Stromes Sauerstoff in der linken zu einer Lösung von einem Gefäß Gießen Sie noch ein paar Tropfen der Lösung von JOD und weiterhin die Zugabe der Lösung von JOD, bis die Blaue Färbung in der Lösung bleibt konstant und identisch durch die Intensität der Färbung mit der Lösung im rechten Gefäß.

6.3.3.3 Für die Analyse Porzellan Pre-Boot calciniert bei einer Temperatur von 850 °C bis 900 °C für 1 H. Прокаленные Boot wurde in einem Exsikkator. Vor der Analyse einem Boot calciniert bei einer Temperatur von 1200 °C in einer Atmosphäre von Sauerstoff, prüfen auf Schwefelgehalt im Rahmen der Analyse. Die Anhängung mit den Testpersonen Probe wird in einem Boot bewährte. Nach der Durchführung der Prüfung einem Boot nicht mehr nutzen.

6.3.3.4 Bei der Zubereitung von 0,025 N Lösung серноватистокислого Natrium (Natrium-thiosulfat) wiegt 6,2 G, gelöst in 100 cmсвежепрокипяченной und das Kühlwasser war, wurden 0,2 G wasserfreies Natriumcarbonat, doliwajut zu Wasser bis 1000 cmund gut vermischen.

Die massive Konzentration der Lösung серноватистокислого Natrium beruht auf 2−3 Tage nach der Zubereitung der Lösung.

Bei der Festlegung der Massenkonzentration von 0,025 N Lösung серноватистокислого Natrium 10 cmSchwefelsäure, verdünnter 5:100, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Kalium-Iodid reduzieren, 25 cm0,025 N Lösung von kaliumdichromat. Kolben schließen пришлифованной Sie den Deckel und lassen an einem dunklen Ort 8−10 min. Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 70 bis 80 cmund titriert das abgetrennte Lösung von JOD серноватистокислого Natrium-bis hell-gelben Farbe, Gießen Sie 2 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung серноватистокислого Natrium , G/cm, berechnet nach der Formel

, (7)

wo  — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, der Haushalt für Titration, cm.

6.3.3.5 Bei der Herstellung 0,001 N Lösung von JOD wurde eine Probe 0,127 G JOD, gelöst in 50 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und verdünnt die Lösung mit Wasser bis 1 DM. Lösung bewahren Sie in einem Behälter aus dunklem Glas.

Der Titer der Lösung von JOD, ausgedrückt in Gramm Schwefel, vier stellen nach навескам Standard-Probe mit bekanntem Schwefelgehalt. Verbrennung von Schwefel in diesem Fall sind entsprechend 6.3.4.

Der Titer der Lösung von JOD nach sere , G, berechnet nach der Formel

, (8)

wo  — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — die Masse der Standard-Probe, G;

 — das Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm.

Hinweis — Wenn keine Standard-Probe Bulk-Konzentration der Lösung von JOD wird durch eine Lösung von серноватистокислого Natrium, eine Massenkonzentration in einer Lösung von kaliumdichromat.


Bei der Festlegung der Massenkonzentration von 0,001 N Lösung von JOD bereiten 0,001 N Lösung серноватистокислого Natrium durch Verdünnung mit 0,025 N Lösung: nehmen Pipette 10 cm0,025 N Lösung серноватистокислого Natrium wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert vorher gekocht und gekühlt, bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird am Tag der Anwendung. In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgegossen von 18 bis 20 cmWasser, Gießen Sie aus der Bürette genau abgestimmten 20 cmLösung von JOD, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 70 bis 80 cm, gerührt und titriert 0,001 N Lösung серноватистокислого Natrium-bis hell-gelben Farbe, dann Gießen Sie 2 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung von JOD , G/cm, berechnet nach der Formel

, (9)

wo  — Massenkonzentration der Lösung серноватистокислого Natrium, gleich /25, G/cm;

 — Volumen der Lösung серноватистокислого Natrium, der Haushalt für Titration, cm.

Der Titer der Lösung von JOD nach sere , G, berechnet nach der Formel

. (10)

6.3.4 Analyse

6.3.4.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Durchführung von Analysen — gemäß § § 3 und 4.

6.3.4.2 Massive Anteil des Schwefels sondern parallel von zwei Chargen des Versuches.

6.3.4.3 Gleichzeitig durch alle Stadien der Vorbereitung der Proben zur Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien.

6.3.4.4 eine abgewogene Kupfer-Masse von 2,0 G (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt bis 0,005%) oder einer Masse von 1,0 G (bei der Massen-Anteil an Schwefel von mehr als 0,005%) verteilen sich gleichmäßig über den Boden der zuvor kalzinierten Pumpen für die Verbrennung.

Danach im Rohr Ofen (in die beheizte Zone) platziert ein kleines Boot mit dem Aufhängen des Kupfers mit dem langen Haken aus Stahldraht mit einem Durchmesser von 2 bis 3 mm. Röhre des Ofens sofort verbinden mit anderen Geräten und verbrennen eine abgewogene Kupfer. Geschwindigkeit Bandbreite Sauerstoff dies beibehalten werden muss, um die Flüssigkeit in поглотительном Gefäß (Abbildung 2, Linker Teil) stieg auf zusätzliche Höhe von 2 bis 3 cm Wenn Sie aus dem Ofen kommen in поглотительный Gefäß Gase verfärben beginnen JOD-Lösung, Gießen Sie die JOD-Lösung mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Blaue Färbung nicht verschwand während der Verbrennung der Probe. Die Verbrennung des Schwefels glauben abgeschlossen, wenn die Färbung der Lösung in поглотительном Lösung* bleibt konstant und identisch durch die Intensität der Färbung mit der Lösung im rechten Teil des Behälters zu absorbieren.
________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

6.3.5 Behandlung der Ergebnisse der Analyse

6.3.5.1 Massive Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (11)

wo  — Titer-Lösung von JOD, ausgedrückt in Gramm Schwefel;

 — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

6.3.5.2 Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 1.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet Grenzwerte Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in der Norm [2] (Absatz 5.2.2.1).

6.3.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach 3.14.

6.3.7 Dokumentation der Ergebnisse der Analyse

Die Ergebnisse der Analyse in übereinstimmung mit 3.15, die angegebenen Werte der Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.

6.4 Methode der Infrarot-Spektrometrie

6.4.1 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung, Hilfsvorrichtungen:

— auf Schwefel-Analysator basiert auf dem Prinzip der Infrarot-Spektrometrie mit einem Hochfrequenz-Induktions Ofen;

— Ofen enthalten, die erwärmungstemperatur mindestens 1200 °C;

— Feuerfeste Keramische Tiegel, прокаленные bei einer Temperatur von 900 °C bis 1200 °C für mindestens 4 h;

— MIT GOST 8.315 Zusammensetzung von Kupfer oder Kupfer-Basis-Legierungen oder Eisen-Basis;

— medizinische Pinzette nach GOST 21241.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien:

— technischer Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583;

— Magnesium хлорнокислый (ангидрон) der Firma «LECO» oder [17];

— Sümpfe: Wolfram nach [18], Eisen [19] und andere Substanzen, die die Verbrennung von Proben und die Ergebnisse der Kontrolle der Erfahrung, die in 6.4.2.1;

— Faden und Faser-Glas unidirektionale nach GOST 10727;

— аскарит Unternehmen «LECO» oder [20].

6.4.2 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения gasförmigem OXID Schwefel (IV) im Infrarotbereich des Spektrums nach der Extraktion aus den naweski der Verbrennung des Metalls in Hochfrequenz-Induktions-öfen in strömendem Sauerstoff.

6.4.2.1 Messung der Massenanteil Schwefel (bei Massen-Anteil von 0,0003% bis zu 0,050%) durch Infrarot-Spektrometrie in der Gegenwart reibungslos

Vorbereiten der Ausführung von Messungen

Die Vorbereitung des Analysators an der Arbeit und seine Einstufung erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen für den Einsatz. Zur Kalibrierung verwenden Sie die Standard-Proben der Zusammensetzung von Kupfer oder Kupfer-Basis-Legierungen oder Eisen-Basis.

Durchführen von Messungen

Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen beim Messen — gemäß § § 3 und 4.

Massive Anteil des Schwefels sondern parallel aus zwei Chargen.

In den Tiegel gelegt wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einem Gewicht von 0,2000 bis 1,0000 G, zugesetzt плавень, dessen Masse gleich sein bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, Kalibrierung und Analyse, und die Analyse durchgeführt, wie in den beiliegenden Anweisungen an das Messgerät an.

Unmittelbar vor der Messung Probe die zu analysierende Probe führen die Controlling-Erfahrung. Für dieses in den Tiegel gelegt wurde eine Probe reibungslos eine solche Masse, welche nutzen bei der Analyse von Proben, und führen Sie die Analyse, wie oben beschrieben.

Controlling-Erfahrung sollte als zufriedenstellend, wenn die Messwerte der Massenanteil des Schwefels auf der digitalen Anzeige nicht überschreiten Messunsicherheit einer Methode der Analyse (Tabelle 2). Ungenauigkeit der Analysemethode glauben Abweichung des unteren Bereichs der zu definierenden Intervallen massive Anteile von Schwefel.

Auswertung der Messdaten

Die Ergebnisse der Messung der Massenanteil an Schwefel in Prozent erscheinen auf dem Display oder Drucker automatisierten Analysators.

Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Messungen unter der Bedingung, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 2.

Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Dimensionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in der Norm [2] (Absatz 5.2.2.1).

6.4.2.2 Messung der Massenanteil Schwefel (bei Massen-Anteil von 0,0002% bis 0,0050%) durch Infrarot-Spektrometrie ohne den Einsatz reibungslos

Vorbereiten der Ausführung von Messungen

Die Vorbereitung des Analysators an der Arbeit und seine Einstufung erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen für den Einsatz. Grading sollte auf die Zusammensetzung MIT Kupfer aus drei parallelen Messungen.

Im Falle der Kalibrierung des Analysators wird vom Hersteller eine erneute Eichung erforderlich ist. Bei der Anwendung des Analysators führen Stabilitätskontrolle Abstufungen in der Betriebsanleitung beschrieben.

Fronthubwerk und MIT den Analyten Proben müssen identisch sein.

Wenn der Gefundene Mittelwert Massenanteil von Schwefel in MIT sich von zugelassenen Werte um mehr als den Wert der Fehlergrenze der Konstruktion градуировочной Eigenschaften, Einstufung wiederholen, Berechnung linearer Multiplikator für die Korrektur der Einstufung in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung. Beim erneuten überschreiten des Fehlers der Konstruktion градуировочной Eigenschaften die Analyse gestoppt bis zur Klärung und Beseitigung der Ursachen. Bedeutung der Gesamtabweichung der Konstruktion градуировочной Eigenschaften stellen die im Labor für bestimmte Instanz ein Leistungstest.

Durchführen von Messungen

Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Messung und sicherheitstechnische Anforderungen beim Messen — gemäß § § 3 und 4.

Massive Anteil an Schwefel sondern aus zwei parallelen Messungen.

In den Tiegel gelegt wurde eine Probe die zu analysierende Probe Masse (1,000±0,200) G, mit Zange, setzen auf den Ständer автопогрузочного Gerät und dann wird die Analyse, wie in den beiliegenden Anweisungen an das Messgerät an.

Auswertung der Messdaten

Die Ergebnisse der Messung der Massenanteil von Schwefel in Prozent werden auf dem LCD-Bildschirm.

Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Messungen unter der Bedingung, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 3.

Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Dimensionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in der Norm [2] (Absatz 5.2.2.1).

6.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse

Kontrolle der Genauigkeit der Messungen — in übereinstimmung mit 3.14.

6.4.4 Gestaltung der Messergebnisse

Die Ergebnisse der Messungen in übereinstimmung mit 3.15, Ergebnisse der Messungen die angegebenen Werte sind in den Tabellen 2 und 3.

7 Methode zur Bestimmung der Massenanteil des Phosphors

7.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt festgestellt Definition der Massenanteil von Phosphor in Kupfer im Bereich von 0,0003% bis zu 0,06% фотометрическим Methode.

Die Methode gilt nicht für die Bestimmung der Massenanteil von Phosphor in Kupfer nach GOST 859марок M00k und М00б.

7.2 Anforderungen an die Fehler-Analyse

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse der Massenanteil des Phosphors, die Werte der Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen unbedingt die Anweisungen in der Tabelle 4.


Tabelle 4

In Prozent

7.3 Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Leistungstest, Hilfsvorrichtungen:

— photoelektrischen Photometer oder Spektralphotometer mit allem Zubehör;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−250 TC nach GOST 25336;

— Kolben Kn-1−100−14/23 nach GOST 25336;

— Trichter Büchner nach GOST 9147;

— Stunden-Glas.

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Materialien, Lösungen:

— Papier Filterpapier nach GOST 12026;

— Filter обеззоленные nach [21] oder andere mittlere Dichte;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnten 2:1;

— eine Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:3, frisch zubereitete;

— Ammonium ванадиевокислый meta GOST 9336, die Lösung Massenkonzentration 2,5 G/DM;

— Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM.

— Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929 und verdünnt 1:9;

— Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Bulk-Lösung der Konzentration 0,2 mol/L(1 N);

— Kupfer nach GOST 859;

— Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198, getrocknet bei einer Temperatur von 80 °C bis 90 °C für 1 h;

— Natriumphosphat dwuzameshchenny nach GOST 11773, getrocknet bei einer Temperatur von 102 °C bis 105 °C für 1 h;

— Lösungen einer bekannten Konzentration des Phosphors;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760;

— Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

7.4 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Bildung von Phosphor-молибдено-heteropolysäure Vanadium in 1 M Lösung von Salpetersäure. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 400 bis 413 Nm oder von 440 bis 453 Nm in Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors.

7.5 Vorbereitung zur Ausführung der Analyse

7.5.1 Bei der Zubereitung der Lösung ванадиевокислого Ammonium-Massenkonzentration 2,5 G/DMwog 2,5 G ванадиевокислого Ammonium gelöst in 650 cmWasser, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cmund vermischen.

7.5.2 Bei der Zubereitung der Lösung Ammoniummolybdat Massenkonzentration von 100 G/DMzunächst führte sowie umkristallisieren des Salzes auf folgende Weise: eine abgewogene Salz mit einem Gewicht von 100 bis 120 G, gelöst in 400 cmWasser bei einer Temperatur von 80 °C und zweimal filtriert die heiße Lösung durch ein dichtes обеззоленный Filter «Blaue Band». Zu der erhaltenen Lösung wurden 250 G Ethanol, kühlen und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert mit einem büchnertrichter abgesaugt. Die erhaltenen Kristalle Ammoniummolybdat gelöst und wieder umkristallisiert, die Kristalle filtriert mit einem büchnertrichter abgesaugt, gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol mit einem Volumen von 20 bis 30 cm, dann an der Luft getrocknet. Vor der Anwendung von перекристаллизованной Salz bereiten Sie eine Lösung auf folgende Weise: eine abgewogene 100 G Salz aufgelöst in Wasser mit einem Volumen von 700 bis 800 cmund Gießen von 25 bis 30 cmAmmoniak. Die Lösung gerührt, dann durch Watte filtriert oder Papiermasse, mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cmund vermischen. Verwenden Sie frisch zubereitet.

7.5.3 Für den Aufbau градуировочных Diagramme bereiten die Lösungen einer bekannten Konzentration des Phosphors.

Bei der Zubereitung der Lösung Und die Massenkonzentration von Phosphor 0,1 mg/cmwurde eine Probe 0,4580 G двузамещенного Lithium -, Natrium-oder 0,4390 G однозамещенного Phosphat Kalium in Wasser gelöst mit einem Volumen von 50 bis 70 cm, mit 2 cmSalpetersäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Phosphor 0,025 mg/cm25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösungen A und B gelagert in PE-Behälter. Lösung B verwenden Sie frisch zubereitet.

7.5.4 Aufbau градуировочных Charts

7.5.4.1 Bei Massen-Anteil Phosphor weniger als 0,001%

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede platziert 0; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B, das entspricht 0; 10; 25; 50; 75; 100 und 125 µg Phosphor, fügen Sie 3 bis 4 cmSalpetersäure, Gießen Sie 5 cmванадиевокислого Ammonium, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Nach der Zugabe von jeder Lösung Kolb Inhalt gut vermischen. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 bis 413 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm gegenüber der Lösung ohne Zugabe von Phosphor.

7.5.4.2 Bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,001% bis 0,006%, so wie in 7.5.4.1, aber die Menge der Lösung beträgt B 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cm, das entspricht 0; 25; 50; 100; 150; 200; 250 und 300 µg Phosphor.

Die optische Dichte der Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 400 bis 413 Nm in Schalen Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber der Lösung ohne Zusatz von Phosphors.

7.5.4.3 Bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,005% bis 0,06%

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0 und 13,0 cmLösung A, das entspricht 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 µg Phosphor, fügen Sie 6 bis 8 cmSalpetersäure, 10 cmванадиевокислого Ammonium, 10 cmLösung von Ammoniummolybdat. Nach der Zugabe von jeder Lösung Kolb Inhalt gründlich gemischt. Danach dimensionale Lösung in die Küvette sofort bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 bis 453 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm gegenüber der Lösung ohne Zugabe von Phosphor.

7.5.4.4 Bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,01% bis 0,06% in acht Tassen Fassungsvermögen von 250 cmjeweils gewogen nach 2,0000 G Kupfer (mit einem Massenanteil von Phosphor weniger als 0,0005%), hinzugegeben 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0 und 13,0 cmLösung A, das entspricht 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 µg Phosphor. Lösungen, bei Bedarf, dampft auf ein Volumen von 1 bis 2 cm. Dann in die Gläser Gießen bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1. Die Lösung erwärmen, nicht aufkochen, bis eine vollständige Auflösung des Kupfers. Nach der Auflösung des Versuches bei niedrigen Kochen, entfernen die Stickoxide, ohne dass die Sanduhr. Die Lösung abgekühlt war, wurden 1 cmLösung von Kaliumpermanganat (bis rosa Färbung) und lassen Sie die Lösung für 5 min. Dann erhitzt bis zum Kochen, Kochen für 1 min und abkühlen auf eine Temperatur von 30 °C bis 40 °C. 2 cm HinzugegebenWasserstoffperoxid, verdünnt 1:9, Kochen für 30 Sekunden, dann fügen Sie 10 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und weiter Kochen für 1 min.

Die Lösung abgekühlt und wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Fügen Sie 10 cmLösung von Ammoniummolybdat unter ständigem rühren. Danach dimensionale Lösung in die Küvette sofort bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 bis 453 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient als Lösung, enthaltend 2 G Kupfer (mit einem Massenanteil von Phosphor weniger als 0,0005%) und alle Reagenzien.

7.5.4.5 Bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,001% bis 0,06% mit einer Mischung von Säuren in zehn Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjedes unterbringen 0; 0,8; 2,0 cmLösung B; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 cmLösung A, das entspricht 0; 20; 50; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 µg Phosphor, Gießen von 18 bis 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:3. Hinzugefügt von 20 bis 25 cmWasser und Kochen für 3−4 Minuten die Lösungen wurden gekühlt und in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Gießen Sie die resultierende Lösung unter rühren 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 bis 453 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte der Lösung dient, enthält kein Phosphor.

Nach den Werten der optischen Dichte, die in 7.5.4.1−7.5.4.5, und die entsprechenden Werte des Inhalts des Phosphors bauen градуировочные Grafiken.

7.6 Analyse

7.6.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Durchführung von Analysen — gemäß § § 3 und 4.

7.6.2 Bestimmung des Phosphors bei der Masse seinen Anteil von 0,0003% bis zu 0,06%

Die Anhängung Kupfer mit einem Gewicht von 2,0 bis 5,0 G in Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors (Tabelle 5) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, einem stündigen Glas aufgelöst und in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1, beim erhitzen, ohne Kochen (wenn nötig, Säure ergänzen in Schritten von 10 cm).


Tabelle 5

Stickoxide wird durch schwaches sieden der Lösung in einem geschlossenen Raum (ohne die Stunden-Gläser). Die Lösung abgekühlt war, wurden 1 cmLösung von Kaliumpermanganat (bis rosa Färbung) und lassen Sie die Lösung für 5 min. Dann erhitzt bis zum Kochen, Kochen für 1 min und abkühlen auf eine Temperatur von 30 °C bis 40 °C. 2 cm HinzugegebenWasserstoffperoxid, verdünnt 1:9, Kochen für 1 Minute, fügen 5 cm(oder 10 cmbei der Zucht auf 100 cm) Lösung ванадиевокислого Ammonium und weiter Kochen für 1 min wurde die Lösung abgekühlt und gegossen in Abhängigkeit vom Gehalt an Phosphor (Tabelle 5) in einen Messkolben überführt und mit 50 cmoder 100 cm. Unter ständigem rühren tropfenweise hinzugegeben 5 cm(10 cm) Lösung von Ammoniummolybdat. Danach ist die Lösung sofort bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung. Die Wellenlänge und die Dicke der Licht absorbierenden Schicht sind in der Tabelle 5. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Anhängung von Kupfer und alle Reagenzien, außer Ammoniummolybdat.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung, was in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie die 30 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1, ein Stunde Glas und führen über den Verlauf der Analyse.

Lösung Vergleich zum kontrollierenden Erfahrung dient eine Lösung, die 3 bis 4 cm(zwischen 6 und 8 cm) Salpetersäure, 25 cmWasser und 5 cm(10 cm) Lösung ванадиевокислого Ammonium. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm(100 cm) und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Der Mittelwert der optischen Dichte der Kontroll-Lösungen Erfahrungen subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung. Die Menge des Phosphors wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie im 7.5.4.1−7.5.4.3.

7.6.3 Bestimmung von Phosphor bei der Masse seinen Anteil von 0,01% bis 0,06% erlaubt die Durchführung wie folgt.

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund führen per Definition 7.6.2, Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 bis 453 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 30 mm. Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient als Lösung, enthaltend 2 G Kupfer (mit einem Massenanteil von Phosphor weniger als 0,0005%), die durch den Verlauf der Analyse. Die Masse des Phosphors wird durch градуировочному Grafiken, errichtet in Gegenwart von 2,0 G Kupfer (mit einem Massenanteil von Phosphor weniger als 0,0005%), wie in 7.5.4.4.

7.6.4 Bestimmung des Phosphors bei der Masse seinen Anteil von 0,001% bis 0,06% ist zulässig, mit einer Mischung aus Säuren.

Die Anhängung des Kupfers Masse 2,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen von 18 bis 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:3, erwärmen die Probe bis zur Auflösung und Erwärmung weiter fortgesetzt, bis die Entfernung von Stickstoffoxiden, ohne dass der Siedepunkt der Lösung. Dann fügen Sie 20 bis 25 cmWasser und Kochen für 3 bis 4 min. wurde die Lösung abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

Gießen Sie die resultierende Lösung unter rühren 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 bis 453 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte der Lösung dient, nicht mit Ammoniummolybdat.

Gleichzeitig wird durch den Verlauf der Analyse führen zwei Testspiele Erfahrung. Lösung Vergleich dient die Lösung Ammoniummolybdat enthält.

Der Mittelwert der optischen Dichte der Kontroll-Lösungen Erfahrungen subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Phosphors wird durch градуировочному Grafiken, errichtet, wie im 7.5.4.5.

7.7 Auswertung der Analyse

7.7.1 Massive Anteil an Phosphor , %, berechnet nach der Formel

, (12)

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

7.7.2 Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit , die in der Tabelle 4.

Wenn die Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen überschreitet Grenzwerte Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in der Norm [2] (Absatz 5.2.2.1).

7.8 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach 3.14.

7.9 Dokumentation der Ergebnisse der Analyse

Die Ergebnisse der Analyse in übereinstimmung mit 3.15, die angegebenen Werte der Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 4.

8 Methoden zur Bestimmung der Massenanteil von Eisen

8.1 Anwendungsbereich

In diesem Abschnitt installiert photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,0005% bis zu 0,100%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,0008% bis 0,06%) Methoden zur Bestimmung der Massenanteil von Eisen in Kupfer.

8.2 Anforderungen an die Fehler-Analyse

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse der Massenanteil des Eisens, die Werte der Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Konfidenzniveau von 0,95 müssen unbedingt die Anweisungen in der Tabelle 6.


Tabelle 6

In Prozent

8.3 Methode Photometrisch

8.3.1 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Leistungstest, Hilfsvorrichtungen:

— photoelektrischen Photometer oder Spektralphotometer mit allem Zubehör, die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 425 Nm;

— Zentrifuge mit allem Zubehör;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Messkolben 2−25−2, 2−50−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−250 TC In-1−400 TCS nach GOST 25336;

— Stunden-Glas.

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Materialien, Lösungen:

— Säure Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnten 1:1;

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:4;

— Wasser бидистиллированную;

— Säure Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnten 1:1, oder Säure Salpetersäure nach GOST 4461 (прокипяченную zum Stickoxide), verdünnt 1:1;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:19;

— Alaun алюмокалиевые (Aluminium-Kalium-Sulfat) nach GOST 4329;

— Aluminium primär nach GOST 11069, Marke Und 999 oder 995;

— eine Lösung von Aluminium;

— Lanthan-OXID;

— Lanthan азотнокислый шестиводный nach [22] oder Lanthan chlorhaltige;

— eine Lösung von Lanthan Massenkonzentration von 1 mg/cm;

— Säure сульфосалициловую nach GOST 4478, die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM;

— Ammonium muriate nach GOST 3773, Lösung Massenkonzentration von 200 G/L;

— Eisen карбонильное nach [19] oder andere, die nicht weniger als 99,9% der Grundsubstanz;

— Eisen Schwefeltrioxid, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 110 °C;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Eisen.

8.3.2 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Bildung gelber komplexen verbindungen von Eisen mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak Lösung nach der Abtrennung von Eisen-Kupfer-Abscheidung mit Aluminiumhydroxid oder Lanthan. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 425 Nm.

8.3.3 Vorbereitung zur Ausführung der Analyse
8.3.3.1 Aluminium in der Herstellung der Lösung wurde eine Probe von 1 G Aluminium, gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmSalzsäure oder wurde eine Probe von 20 G Sulfat Aluminium-Kalium, gelöst in Wasser mit Zusatz von 15 cmSalzsäure. Lösung mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cmund vermischen.

8.3.3.2 Bei der Zubereitung der Lösung von Lanthan Massenkonzentration von 1 mg/cmwiegt 1,2 G Lanthan-OXID gelöst in 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, oder wiegt 2,7 G, Natriumchlorid 3,1 G Lanthan oder von Lanthan in Wasser gelöst war, wurden 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Lösung mit Wasser aufgefüllt bis 1000 cm.

8.3.3.3 Für den Aufbau градуировочных Diagramme bereiten die Lösungen einer bekannten Konzentration von Eisen.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Eisen 0,1 mg/cmwurde eine Probe 0,1430 G триоксида Eisen oder Heckanbau 0,1000 G Eisen gelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Bei Bedarf Eisen sollte доокислить Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Eisen 0,02 mg/cm20 cmLösung Und verlegen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmvon Salzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

8.3.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In die Gläser gelegt 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B, das entspricht 0; 4; 10; 20; 40; 60; 80 und 100 µg Eisen, fügen 5 cmSalpetersäure, 25 cmWasser, 5 cmMörtel Aluminium oder Lanthan. Trennung von Eisen, die Auflösung der hydroxide Salzsäure und Messung der optischen Dichte von Lösungen führen, wie in 8.3.4.2.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

8.3.4 Analyse

8.3.4.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Durchführung von Analysen — gemäß § § 3 und 4.

8.3.4.2 die Bestimmung von Eisen bei der Masse seinen Anteil von 0,0005% bis 0,01%

Die Anhängung des Kupfers Masse 1,0000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 5 cmSalpetersäure. Stickoxide entfernen unter leichtem Kochen in einem Glas, прикрытом Stunden-Glas. Die Lösung verdünnen zu 25 cmWasser, fügen 5 cmMörtel Aluminium oder Lanthan, dann unter ständigem rühren eine Lösung von Ammoniak in solcher Menge, dass das ganze Kupfer übergegangen, in einer komplexverbindung (Blaue Lösung). Die Lösung mit dem Niederschlag wird auf eine Temperatur von 70 °C bis 80 °C erhitzt und bei dieser Temperatur innerhalb von 20 min. Nach dem abkühlen hydroxide abgetrennt durch Filtration oder durch Zentrifugation.

Für die Zentrifugation der Inhalt der Tasse in den Becher gegossen Zentrifuge zentrifugiert und für 2 min. Dann wird die Lösung über dem Bodensatz abgegossen (сифонируют), und das Sediment in einem Reagenzglas zweimal gewaschen, in 10 cmammoniaklösung, verdünnt 1:19, jedes mal verworfen Waschlösung. Die Ablagerung in einem Reagenzglas wurden 2 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, und nach dem auflösen des Niederschlags Hinzugefügt 10 cmWasser. Dann unter rühren tropfenweise hinzugegeben ammoniaklösung zugegeben, bis die Ausfällung von Hydroxiden. Nach 10 min Röhrchen zentrifugiert und die Lösung über dem Bodensatz abgegossen. Die Pellet in vitro zweimal gewaschen, in 10 cmammoniaklösung, verdünnt 1:19, gelöst in 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte.

Den Inhalt des Glases nach der Ausfällung von Hydroxiden abfiltriert Filter auf «das weiße Band». Der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:19. Dann Pellet waschen mit Filter fließendem heißen Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, fügen 5 cmSalzsäure und den Inhalt des Glases erwärmt, bis die Auflösung des Niederschlags (die Lösung sollte transparent sein). Die Lösung in einem Glas gekühlt war, wurden 25 cmWasser und переосаждают hydroxide Ammoniak.

Hydroxide abfiltriert, auf dem Filter und auf dem Filter gewaschen 5−6 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:19. Dann Filterkuchen mit einem Strom von heißem Wasser in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Hydroxide auf dem Filter gelöst, in einem Volumen von 5 bis 10 cmSalzsäure, und sammeln Sie die Lösung in ein Becherglas, in dem ausgefällten hydroxide. Der Filter gewaschen 2−3 mal in kleinen Portionen heißem Wasser, indem Sie die waschlösungen wurden zur grundlegenden Lösung in einem Glas.

Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 2 bis 3 cmund, nach dem abkühlen, gießt in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Das Glas gewaschen mit einer Lösung von Ammoniumchlorid 2 mal 5 cm. Die dimensionale Lösung in die Küvette hinzugegeben 2,5 cmLösung von sulfosalicylsäure, gemischt, fügen 5 cmammoniaklösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Die optische Dichte der Lösung gemessen nicht später als nach 30 min bei einer Wellenlänge von 425 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Wasser dient.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien.

Der Mittelwert der optischen Dichte der Kontroll-Lösungen Erfahrungen subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Eine Menge von Eisen in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie im 8.3.3.4.

8.3.4.3 die Bestimmung von Eisen bei der Masse seinen Anteil von 0,01% bis 0,1%

Die Auflösung und die Trennung von Eisen führen auf die gleiche Weise, wie beschrieben in 8.3.4.2. Zu солянокислому Lösung, die nach der Auflösung der hydroxide, 20 cm hinzugegebenSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; 5 cmdieser Lösung tragen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, fügen Sie 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, 2,5 cmLösung von sulfosalicylsäure, gerührt, fügen 5 cmAmmoniak, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Dann das gleiche tun, wie in 8.3.4.2.

8.4 Atom-Absorptions-Methode

8.4.1 ein Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Leistungstest, Hilfsvorrichtungen:

— Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle auf Eisen;

— Luft-Kompressor;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;

— Messkolben 2−25−2, 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−100−14/23 TCS, Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336.

Bei der Durchführung der Analyse verwendet die folgenden Materialien, Lösungen:

— Acetylen nach GOST 5457;

— Wasser бидистиллированную;

— Säure Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnten 1:1, oder Säure Salpetersäure nach GOST 4461 (прокипяченную zum Stickoxide), verdünnt 1:1;

— Kupfer, MIT für die Spektralanalyse enthält 6,8·10% Eisen, oder электролитную Kupfer mit installiertem einem Massenanteil von Eisen;

— Eisen карбонильное nach [19] oder andere, die nicht weniger als 99,9% der Grundsubstanz;

— Lösungen einer bekannten Konzentration von Eisen.