GOST 13938.4-78

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  ГОСТ 13938.4-78

GOST 13938.4−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.4−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Copper.
Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.4−68

4. Der Standard erfüllt die ISO-Norm 1812−76

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Dezember 1979, April 1983, Juni 1985, April 1988 (IUS 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,1%) und Atom-Absorptions — (bei der Massen-Anteil von 0,0008 bis 0,06%) Methoden zur Bestimmung von Eisen in Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von EISEN (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0005 bis 0,1%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung gelber komplexen verbindungen von Eisen mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak Lösung nach der Abtrennung von Eisen-Kupfer-Abscheidung mit Aluminiumhydroxid oder Lanthan. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 425 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Zentrifuge mit allem Zubehör.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:19.

Alaun алюмокалиевые (Aluminium — Kalium-Sulfat) nach GOST 4329.

Aluminium primär nach GOST 11069*, Marke Und 999 oder 995.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

Eine Lösung von Aluminium; wird wie folgt hergestellt: 1 G Aluminium in gelöster 15−20 cmSalzsäure oder 20 G Kalium-Aluminium-Sulfat, gelöst in Wasser mit Zusatz von 15 cmSalzsäure. Die Lösungen mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

OXID Lanthan.

Lanthan азотнокислый шестиводный chlorhaltige oder Lanthan.

Eine Lösung von Lanthan; wird wie folgt hergestellt: 1,2 G Lanthan-OXID gelöst in 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 oder 2,7 G des chlorhaltigen Lanthan, oder von 3,1 G Lanthan in Wasser gelöst war, wurden 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

1 cmLösung enthält 1 mg Lanthan.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Eisen refurbished.

Eisen-OXID durch NTD, vorher getrocknet bei 110 °C.

Die Lösungen der Eisen-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,143 G Eisenoxid oder 0,100 G Eisen gelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmder Lösung Und tragen der Pipette in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 2 cm hinzugegebenSalzsäure, verdünnt 1:1,und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,02 mg Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Bestimmung von Eisen bei der Masse seinen Anteil von 0,0005 bis 0,01%

Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 5 cmSalpetersäure. Stickoxide entfernen unter leichtem Kochen in einem Glas, прикрытом Stunden-Glas. Die Lösung verdünnen zu 25 cmWasser, fügen 5 cmMörtel Aluminium oder Lanthan, dann unter ständigem rühren eine Lösung von Ammoniak in solcher Menge, dass das ganze Kupfer übergegangen, in einer komplexverbindung (Blaue Lösung). Die Lösung mit dem Niederschlag wird erhitzt auf 70−80 °C erhitzt und bei dieser Temperatur innerhalb von 20 min. Nach dem abkühlen Hydroxid abgetrennt durch Filtration oder Zentrifugation.

Für die Zentrifugation der Inhalt der Tasse in den Becher gegossen Zentrifuge zentrifugiert und für 2 min. Dann wird die Lösung über dem Bodensatz abgegossen (сифонируют), und das Sediment in einem Reagenzglas zweimal gewaschen, in 10 cmammoniaklösung, verdünnt 1:19, jedes mal verworfen Waschlösung. Die Ablagerung in einem Reagenzglas wurden 2 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, und nach dem auflösen des Niederschlags Hinzugefügt 10 cmWasser. Dann unter rühren tropfenweise hinzugegeben ammoniaklösung zugegeben, bis die Fällung der hydroxide. Nach 10 min Röhrchen zentrifugiert und die Lösung über dem Bodensatz abgegossen. Die Pellet in vitro gewaschen, zweimal 10 cmAmmoniak, verdünnt 1:19, gelöst in 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte.

Bei der Filtrierung, den Inhalt des Glases nach der Ausfällung der hydroxide von filtern auf den Filter der mittleren Dichte. Der Filterkuchen gewaschen mehrmals heiß ammoniaklösung, verdünnt 1:19. Dann Pellet waschen mit Filter fließendem heißen Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, fügen 5 cmSalzsäure und den Inhalt des Glases erwärmt, bis die Auflösung des Niederschlags (die Lösung sollte transparent sein). Die Lösung in einem Glas gekühlt war, wurden 25 cmWasser und переосаждают Natriumhydroxid Ammoniak.

Pellet hydroxide filtern auf das gleiche Filter und auf dem Filter gewaschen 5−6 mal heiße Ammoniak-Lösung, Verdünnung 1:19. Dann Filterkuchen mit einem Strom von heißem Wasser in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Der Rückstand auf dem Filter hydroxide gelöst in 5−10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und die Lösung in ein Becherglas, in dem ausgefällten hydroxide. Der Filter gewaschen 2−3 mal in kleinen Portionen heißem Wasser, indem Sie die waschlösungen wurden zur grundlegenden Lösung in einem Glas.

Die Lösung wird eingeengt bis zu 2−3 cmgegossen und nach dem abkühlen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmoder 50 cm. Das Glas gewaschen mit einer Lösung von Ammoniumchlorid 2 mal 5 cm. Die dimensionale Lösung in die Küvette hinzugegeben 2,5 cmLösung von sulfosalicylsäure, vermischen; zugegeben 5 cmammoniaklösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Die optische Dichte der Lösung gemessen spätestens 30 min bei einer Wellenlänge von 425 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Wasser dient.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte von Lösungen Kontroll-Experimente subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Eine Menge von Eisen in der Lösung wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie in Punkt 2 beschrieben.3.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

2.3.2. Bestimmung von Eisen bei der Masse seinen Anteil von 0,01 bis 0,1%

Die Auflösung und die Trennung von Eisen führen auf die gleiche Weise, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Zu солянокислому Lösung, die nach der Auflösung der hydroxide, 20 cm hinzugegebenSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, 5 cmdieser Lösung tragen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, fügen Sie 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, 2,5 cmLösung von sulfosalicylsäure, gerührt, fügen 5 cmammoniaklösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Dann das gleiche tun, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser gelegt auf 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 10; 20; 40; 60; 80 und 100 µg Eisen, fügen 5 cmSalpetersäure und 25 cmWasser. Trennung von Eisen, die Auflösung der hydroxide Salzsäure und Messung der optischen Dichte von Lösungen führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und der entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von EISEN (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0008 bis 0,06%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure und anschließender Messung der Absorption der Linien von Eisen bei der Einführung der Salzsäure-oder nitratlösung in die Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

Bei der Masse Anteil an Eisen 0,002% sein соосаждают Aluminiumhydroxid mit Lanthan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions, umfassend eine Lampe mit hohler Kathode aus Eisen, Brenner für die Flamme Acetylen-Luft und Atomisierung System.

Acetylen nach GOST 5457.

Der Kompressor Luft.

Wasser бидистиллированная.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnt 1:1, oder Salpetersäure nach GOST 4461 (прокипяченная bis zur Entfernung der Stickoxide), verdünnt 1:1.

Kupfer, Standard-Probe für die Spektralanalyse N 312 nach Госреестру N 2 enthält 6,8·10% Eisen, oder электролитная Kupfer mit installiertem einem Massenanteil von Eisen.

Eisen nach GOST 9849.

Die Lösungen der Eisen-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G Eisen gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung des Kupfers Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die resultierende Lösung des Kupfers in die Flamme gesprüht und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Den Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Eine Menge von Eisen in der Lösung wird durch градуировочному Grafiken.

Zugelassen für die Bestimmung der Massenanteil Eisen verwenden die Methode der Additiven.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.1 a. Bei der Masse Anteil an Eisen 0,002% wurde eine Probe Kupfer-Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 10−15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und weiter die Analyse erfolgt nach Absatz 2.3.1.

Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 6−8 cm, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Messen Sie die Absorption der Linien von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm, indem die zu analysierende Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

Die Masse von Eisen wird durch градуировочному Grafiken.

Erlaubt in der analysierten Lösung Bestimmung von Zink (bei Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,006%), Nickel (bei der Massen-Anteil von 0,1 bis 0,5%), zinn (bei Massen-Anteil von 0,005 bis 0,06%).

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert Standard-Probe 1,0 G Kupfer, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach dem auflösen des Kupfers in der gemessenen Kolben platziert 0; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 und 50 cmStandardlösung B, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die erhaltenen Lösungen enthalten 7; 12; 17; 27; 57; 107; 207 und 507 µg Eisen.

Messen Sie die Absorption der zubereiteten Lösungen, wie unter Punkt 3.3.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

Beim erstellen von Grafiken Wert des Signal-hintergrund-Lösung Sie müssen subtrahieren Sie den Wert des Signals von jeder Standardlösung und verbringen Sie einen Zeitplan aus dem Ursprung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent bei фотометрическом Definition berechnen nach den Formeln:

bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0005 bis 0,01%

,

bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01 bis 0,1%

,

wo die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, cm.

4.2. Masse Anteil an Eisen () in Prozent bei der atomno-абсорбционном Definition berechnen nach der Formel

,

wo die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

4.3. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte in dieser Tabelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

4.4. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil von Eisen photometrische Methode angewendet.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).

APP. (Ausgeschlossen, Bearb. N 4).