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GOST 1953.15-79

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.15−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.15−79

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. IM GEGENZUG GOST 1953.15−76

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe
GOST 8.315−97
3.4.4
GOST 613−79
Einleitende Teil
GOST 614−97
Einleitende Teil
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 1953.4−79
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3765−78
2.2, 3.2
GOST 4160−74
2.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4205−77
3.2
GOST 4232−74
3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5841−74
2.2, 3.2
GOST 6552−80
2.2, 3.2
GOST 10929−76
2.2, 3.2
GOST 14204−69
2.2
GOST 18.300−87
2.2
GOST 20288−74
3.2
GOST 20490−75
2.2, 3.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.4.4

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83,11−90)



Diese Norm legt die photometrisch und экстракционно-photometrische Methoden zur Bestimmung von Arsen (0,01% bis 0,15%) in zinn бронзах nach GOST 613 und GOST 614.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ARSEN

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode beinhaltet eine vorläufige Trennung des Arsens abstreift als треххлористого Arsen aus Salzsäure-Lösung in Gegenwart von Phosphorsäure, die anschließende Bildung der gelben молибденомышьяковой Säure, Wiederherstellung Ihrer сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяково-Molybdän-blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Gerät zur Bestimmung des Arsens in Stählen und Grauguss nach GOST 14204.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 3 mol/LГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Wasserstoffperoxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1,5 G/DMГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Kalium бромистый kristallenes nach GOST 4160.

Die Mischung Hydrazin Sulfat und бромистого Kalium, wird wie folgt hergestellt: 1 Teil Hydrazin Sulfat gemischt mit 1 Teil бромистого Kalium.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный aus der alkoholischen Lösung (Ammoniummolybdat sowie umkristallisieren nach GOST 1953.4), Lösung von 10 G/DMГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3 mol/LГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Schwefelsäure.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Hydrazin-молибдатный Lösung; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Hydrazin Sulfat mit Wasser verdünnt und bis zu 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Svejeprigotovlenny Lösung.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/LГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)in Ethanol.

Anhydrid мышьяковистый.

Standard-Lösungen von Arsen. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Natriumhydroxid, Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), neutralisieren mit Salzsäure, verdünnt 1:3, nach фенолфталеину, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0002 G Arsen.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00001

G Arsen.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)säuregemisch, ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung Uhrglas und die Wände der Tasse ein wenig Wasser gespült, in die gekühlte Lösung wurde 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, vorsichtig gelöst in 20 bis 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Wasser und tragen die Lösung in den Kolben des Gerätes für die Destillation des Arsens. Dann wurden 1 G einer Mischung Hydrazin Sulfat mit бромистым Kalium und schließen Kolben Stopper mit einem Kühlschrank.

Tabelle 1

   
Massenanteil von Arsen, %
Die Masse der Probe der Legierung, G
Von 0,01 bis 0,05
0,5
St. 0,05 «0,1
0,25
«0,1» 0,15
0,1


Das Glas, in dem wurde die Auflösung der Rückstände, Spülen 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure und verlegen Sie Sie durch den Trichter in den Kolben des Gerätes für die Destillation des Arsens. In den Kolben wurden 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure, 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Phosphorsäure, mehrere Glas-Perlen und destilliert das Arsen in Form von треххлористого Arsen. Strippen fortgesetzt, bis die Verringerung der das ursprüngliche Volumen der Lösung auf ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).
Destillat in den Kolben sammeln-Empfänger mit einer Kapazität von 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)enthält 25−30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, und vermeiden Sie einen möglichen Verflüchtigung des Arsens, in der Kolben-Falle mit 10−15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Wasser. In beide Kolben fügen Sie 1−2 Tropfen wasserstoffperoxidlösung.

Nach Beendigung der Destillation das Destillat und die Flüssigkeit aus dem Kolben-Trap kombinieren, wurden 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salpetersäure und verdampft die Lösung trocknen. Das Glas mit einem trockenen verlegen in den Trockenschrank und lassen für 1 Stunde bei 120−130 °C Trockenen, feuchten Rückstand 1−2 Tropfen der Lösung von Natriumhydroxid, fügen Sie 30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Wasser und Kochen für 3−5 Minuten. Nach dem abkühlen wird die Lösung neutralisiert mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5, Flachbildschirm Papier «Kongo» und darüber hinaus im überschuss zugesetzt 3−5 Tropfen Säure.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, nicht mit reduzierenden Substanzen, und vermischen. Das Wasser sollte vorher geprüft auf die Abwesenheit von reduzierenden Substanzen durch tropfenweise Zugabe der Lösung Kaliumpermanganat bis leicht rosa Färbung.

Аликвотную Teil einer Lösung (10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wurden 4 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Hydrazin-молибдатного Lösung, mit Wasser aufgefüllt bis 35−40 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)und wurde in einem siedenden Wasserbad. Nach 10−15 min wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gemischt und die Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 840 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 siehe als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung контрольног

über die Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)platziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B Arsen, wurden 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salpetersäure, vorsichtig verdampft die Lösung trocknen. Das Glas mit einem trockenen verlegen in den Trockenschrank und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

wo ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Menge von Arsen gefunden, auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil, G.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.

Tabelle 1A

     
Massenanteil von Arsen, %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Von 0,01 bis 0,02 inkl.
0,004
0,006
St. 0,02 «0,05 «
0,007
0,01
«0,05» 0,15 «
0,01
0,01



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Staatlichen Vorbildern zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.5. Photometrische Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.

2.4.3−2.4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяково-Molybdän-Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяково-Molybdän-blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung nach vorheriger Trennung des Arsens.

Arsen zuvor aus соосаждением mit гидроокисью Eisen und anschließender Extraktion in Form von Arsen Jodid četyrehhloristym Carbon und Wiedergewinnung Wasser.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4 und 3 mol/LГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen konzentrierter Salpetersäure vermischt mit drei teilen konzentrierter Salzsäure.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный von Alkohol-Lösung (sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat nach GOST 1953.4); Lösung 10 G/LГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)in der Lösung Schwefelsäure 3 mol/DMГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1,5 G/DMГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Kalium Iodid GOST 4232; 0,12 mol/LГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung in konzentrierter Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: 10 G Kalium-Iodid reduzieren, gelöst in 600 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure. Die Lösung wird am Tag der Anwendung.

Alaun железоаммонийные gemäß dem normativdokument, Lösung 10 G/LГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)wie folgt hergestellt: 10 G Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Wasser und 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salpetersäure; die Lösung wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Wasserstoffperoxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Hydrazin-молибдатный Lösung; wird wie folgt hergestellt: zu 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Hydrazin Sulfat mit Wasser verdünnt und bis zu 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), svejeprigotovlenny Lösung.

Waschlösung wurde wie folgt hergestellt: drei Teile der Lösung Kalium-Iodid reduzieren vermischt mit einem Teil Wasser.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/LГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)in Ethanol.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Anhydrid мышьяковистый.

Standard-Lösungen von Arsen. Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Natriumhydroxid, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), neutralisiert durch фенолфталеину Salzsäure, verdünnt 1:3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0002 G Arsen.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,

00005 G Arsen.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), wurden 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)säuregemisch, einem stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu 120−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Lösung железоаммонийных Alaun und Ammoniak bis zur vollständigen übergang von Kupfer in lösliche Ammoniak-Komplex. Die Lösung mit dem Niederschlag wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen, zinn und Arsen.


Tabelle 2

   
Massenanteil von Arsen, %
Die Masse der Probe der Legierung, G
Von 0,01 bis 0,05
0,5
St. 0,05 «0,1
0,25
«0,1» 0,15
0,1



Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, das Becherglas und das Filter mit dem Niederschlag gewaschen 6−8 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:50, der Niederschlag auf dem Filter gelöst 25 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)heißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4, das sammeln der Lösung in das Becherglas, in dem die Fällung wurde. Filter 5−7 mal mit heißem Wasser gewaschen und die Lösung wird zur Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und wieder wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Im Glas ergänzen 0,2−0,3 G Hydrazin Sulfat und erwärmen 5−10 min.

Der Rückstand, gelöst in 35 bis 40 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, fügt 5 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Phosphorsäure vertragen und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil einer Lösung (10 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), 60 cm ergänzenГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)der Lösung Kalium-Iodid reduzieren, 30 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)und Tetrachlorkohlenstoff extrahiert Arsen innerhalb von 2 Minuten dekantiert die Organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), und fügen Sie in der ersten 15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion noch einmal. Die Vereinigten Extrakte gewaschen, für 20 mit 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Waschlösung und dekantiert die organische Schicht in der Dritten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Dann zu den organischen Schicht Gießen Sie die 15 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Wasser-und реэкстрагируют Arsen innerhalb von 2 Minuten dekantiert die Organische Schicht in die vierte scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)und wiederholen reextraktion unter den gleichen Bedingungen. Wässrigen Schichten wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung, die dann zu zerstören, indem tropfenweise eine Lösung von Hydrazin Sulfat. Die resultierende Lösung wurde 4 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Hydrazin-молибдатного Lösung und der Kolben mit der Lösung wurde in einem siedenden Wasserbad. Nach 10−15 min wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser vermischen und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 840 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 1 cm relativ Kontrollorgane Lösung

wow Erfahrung.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)platziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B Arsen Hinzugefügt 20 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)säuregemisch, Lösung verdünnt bis zu 150 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, fügen Sie 1 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)Mörtel железоаммонийных Alaun und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Menge von Arsen gefunden, auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3) sind in der Tabelle gezeigt.1A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1A.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).