GOST 6674.3-96

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  ГОСТ 6674.3-96

GOST 6674.3−96-Legierungen Kupfer-Phosphor. Methode zur Bestimmung von Antimon

GOST 6674.3−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN KUPFER-PHOSPHOR

Methode zur Bestimmung von Antimon

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2001−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 107, Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ)

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N Protokoll 10 vom 3. Oktober 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Dezember 2000 N 384-st Interstate Standard GOST 6674.3−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2001

4 IM GEGENZUG GOST 6674.3−74

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon beim Gehalt von 0,001% bis 0,2% in Kupfer-Phosphor-Legierungen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4197−74 Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5789−78 Toluol. Technische Daten

GOST 6674.0−96-Legierungen Kupfer-Phosphor. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 6691−77 Harnstoff. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen — GOST 6674.0.

4 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion der Ionen Antimon (V) Toluol in Form von гексахлорстибата Crystal Violet und die Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 590 Nm.

5 Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnter 7:3, 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Zinn двухлористое (zinn (II) Chlorid) nach der geltenden normativen Dokuments, eine Lösung von 100 G/Lin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Natrium азотистокислый (Natriumnitrit) nach GOST 4197, eine Lösung von 100 G/DM.

Harnstoff (Urea) nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff, gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Kristallines lila nach der geltenden normativen Dokuments, eine Lösung von 2 G/DM.

Toluol nach GOST 5789.

Antimon nach GOST 1089 Marke Су00.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,1 G Antimon wurde unter erwärmen in 50 cmSchwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, konfektioniert 175 cmSchwefelsäure (1:1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 70 cmSalzsäure, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G Antimon.

6 Durchführung der Analyse

6.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 10 cmLösung von Salpetersäure und durch erwärmen gelöst, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas.

Die Wände der Tasse und spült man das Uhrglas mit ein wenig Wasser, fügen 6 cmSchwefelsäure und verdampft, bis die dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen die Wände der Tasse opolascerve Wasser und verdampft die Lösung trocknen. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 7 cmLösung Salzsäure (7:3) und vorsichtig erwärmt, bis die Auflösung der Salze.

6.2 Bei der Masse der Anteil von Antimon bis 0,005% ige Lösung vertragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, Glas gewaschen 3 cmLösung von Salzsäure (7:3) und bringe Ihnen den Umfang der Lösung bis zu 10 cm.

6.3 Bei der Masse der Anteil von Antimon von über 0,005% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, die Wände gewaschen Tasse Salzsäure (7:3) und bringen bis zur Markierung der gleichen Lösung Säure. Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, eine Lösung von Salzsäure (7:3) nach Tabelle 1.


Tabelle 1

6.4 Addieren im scheidetrichter 1−2 Tropfen der Lösung Chlorid zinn (II), mischen und lassen für 1 Minute, Dann fügen Sie 1 cmLösung Natriumnitrit, schließen Sie den Deckel und den Trichter geschüttelt, 2 min. danach das Rohr des Trichters öffnen. Nach 2 Minuten fügen Sie 1 cmHarnstoff-Lösung und 30 Sekunden gerührt und Dann zugegeben 68 cmWasser, 10 Tropfen Crystal Violet-Lösung, mischen, fügen Sie 25 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min. Nach der Phasentrennung die untere Schicht gegossen, und die organische Schicht filtriert und durch das Filter in die Zelle.

6.5 Für die Erstellung градуировочного Grafik in fünf scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmverabreicht beziehungsweise 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B und gekrönt mit einer Lösung von Salzsäure (7:3) bis zu einem Volumen von 10 cm. Fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung Chlorid zinn (II), mischen und lassen für 1 min. Weiter gehen Sie, wie in 6.4.

6.6 Messung der optischen Dichte Extrakte von Proben und Lösungen Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 590 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil von Antimon , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

7.2 Divergenz der Definitionen und parallelen der Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent