GOST 15027.4-77

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  ГОСТ 15027.4-77

GOST 15027.4−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.4−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Non-tin bronze.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.4−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1533−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Massen-Anteil an Mangan von 0,5% bis 6%), photometrische Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Masse Mangan Anteil von 0,01% bis 3,5%), потенциометрический Methode zur Bestimmung von Mangan (bei der Masse Mangan Anteil von 8% bis 16%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Mangan (bei Massen-Anteil von Mangan 0,01% bis 6%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного надсернокислым Ammonium in einem sauren Medium in Gegenwart eines Katalysators Silbernitrat und Titration семивалентного Lösung von Mangan серноватистокислого Natrium bis zu einer Verfärbung der Lösung oder Salz Mora mit потенциометрическим Errichtung der Endpunkt der Titration oder mit visuellen фенилантраниловой Säure als Indikator.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer Typ LPM-60M.

Die Elektrode Platin Typ ЭТПЛ-01М.

Die Elektrode азотносеребряный (wird aus хлорсеребряного Elektrode ЭВЛ-1M, nicht gebrauchten, Auffüllung seiner gesättigten Lösung von Kalium).

Kalium азотнокислый nach GOST 4217, gesättigte Lösung.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 0,01 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:9.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84 und eine Lösung von 20 G/DM.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: 525 cmWasser Gießen Sie vorsichtig in kleinen Portionen unter rühren 100 cmmit konzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 250 ccmkonzentrierter Salpetersäure und 125 cmPhosphorsäure.

Mangan Marke Мр0, Мр00 nach GOST 6008.

Standardlösung Mangan; wie folgt hergestellt: 0,1 G Mangan, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Mangan.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat), 0,0025 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 1,30 G серноватистокислого Natrium, gelöst in 1 Dezimeterсвежепрокипяченной-und Kühlwassersystemen.

Zur Stabilisierung der Titer der Lösung wurden 0,05 G Natriumcarbonat. Der Titer der natriumthiosulfatlösung wird durch den Standard einer Lösung von Mangan.

Säure фенилантраниловая, eine Lösung von 4 G/DMwird wie folgt hergestellt: 0,4 G фенилантраниловой Säure aufgelöst in 100 cmwarme Lösung von Natriumcarbonat. Die Lösung wurde filtriert und speichern nicht mehr als 10 Tage.

Salz Mora (doppelte Kupfersulfat Salz von Eisen und Ammonium) nach GOST 4208, 0,025 mol/LLösung; wird wie folgt hergestellt: 19,608 G Salz aufgelöst in Mora 100 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, und derselben Säure verdünnt bis 1 DM.

Installation Titer der natriumthiosulfatlösung

5 cmStandardlösung Mangan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 cm inMischungen von Säuren und Kochen für 5 min zur Entfernung von Stickoxiden. Dann Gießen Sie 80 cmWasser, 15 cmSilbernitrat-Lösung und 20 cmLösung надсернокислого Ammonium. Lösung wurde 15−20 min bei schwacher siedehitze bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium, als durch die Beendigung der Freisetzung von kleinen Bläschen von Sauerstoff. Lackiert in der Farbe lila die Lösung schnell abgekühlt und titriert марганцовую Säure 0,0025 mol/LLösung von Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der rosa Farbe.

Der Titer der natriumthiosulfatlösung (), ausgedrückt in Gramm Mangan 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo 0,005 — Masse des Mangans, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, затраченный auf Titration, cm.

Stellen caption Salzlösung Mora für потенциометрического Titration

Zu оттитрованному Lösung Versuches (siehe Punkt 2.3.2) fügen Sie 10 cm0,01 mol/LLösung von Kaliumpermanganat titriert und wieder потенциометрически Kochsalzlösung Mora zu einem Sprung des Potentials.

Stellen caption Salzlösung Mora für die visuelle Titration mit Säure фенилантраниловой

In der erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm10 cm platziertSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 10 cmPhosphorsäure, 100 cmWasser und 10,0 cm0,01 mol/LLösung von Kaliumpermanganat.

Das gekühlte Gemisch mit Salzlösung titriert Mora bis leicht rosa färben, dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und дотитровывают übergang bis kastanienbraunen Färbung in hell-gelb.

Der Titer der Lösung des Salzes Mora (), ausgedrückt in Gramm Mangan 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo 0,0005494 — Masse Mangan, entsprechend 1 cm0,01 mol/LLösung von Kaliumpermanganat, G;

 — das Volumen von 0,01 mol/LLösung von Kaliumpermanganat genommen für Titration, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, затраченный auf Titration, siehe

.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Bei der Titration mit Natriumthiosulfat

2.3.1.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von nicht mehr als 0,2%.

Die Anhängung Bronze in Abhängigkeit von dem Gehalt an Mangan (Tab.1) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 20 cmsäuregemisch beim erhitzen.

Tabelle 1

Die Lösung für 5 Minuten gekocht für die Entfernung von Stickoxiden, dann Gießen 80 cmWasser, 15 cmSilbernitrat-Lösung, 20 cmLösung надсернокислого Ammonium, erhitzt die Lösung zum sieden und halten bei 90−95 °C für 15−20 min bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur Unterbrechung der Absonderung von kleinen Bläschen von Sauerstoff) und Analyse weiter führen wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.2.

2.3.1.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,2%

Die Anhängung Bronze (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cmFlusssäure. Nach vollständiger Auflösung der Legierung 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, Gießen Sie 30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze übersetzen und die Lösung im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ополаскивая Tasse 20 cmWasser. Dann Gießen Sie 10 cmvon Phosphorsäure, 15 cmSilbernitrat-Lösung und 20 cmLösung надсернокислого Ammonium. Die Mischung schwach Kochen für 15−20 Minuten für eine vollständige Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur Beendigung der Zuteilung von kleinen Bläschen von Sauerstoff).

Lackiert in der Farbe lila die Lösung schnell abgekühlt und titriert марганцовую Säure 0,0025 mol/LLösung von Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der rosa Okra

Skipässe.

2.3.2. Bei потенциометрическом Titration Kochsalzlösung Mora

Die Anhängung Bronze in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurden in ein Becherglas mit 250 cmoder Platin-Tasse. Die Auflösung der Probe und die Oxidation des Mangans verbringen, genauso wie im PP.2.3.1.1 und 2.3.1.2. Hot Mörtel, gefärbt in lila Farbe, schnell titriert потенциометрически Kochsalzlösung Mora.

2.3.3. Bei visueller Titration mit Salzlösung Mora mit Säure фенилантраниловой

Die Auflösung der Probe und die Oxidation von Mangan durchgeführt wird, wie in PP.2.3.1.1 und 2.3.1.2. Die Lösung nach der Zersetzung von überschüssigem надсернокислого Ammonium schnell abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 120−150 DMund titriert 0,025 mol/LKochsalzlösung Mora bis leicht rosa färben, dann fügen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säuren und weiter titriert, bis der Wechsel aus roten Färbung in einem hellen gelb.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der natriumthiosulfatlösung (oder Salz Mora), der Haushalt für Titration, cm;

 — der Titer der natriumthiosulfatlösung (oder Salz Mora) nach марганцу, G/cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen титриметрическим oder Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCH ПЕРИОДАТНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan bis семивалентного im sauren Milieu периодатом Kalium und Messung der violetten Färbung des gebildeten Permanganat-Ion.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung; wird wie folgt zubereitet: 60 G Borsäure gelöst in 1 Lheißem Wasser und nach Rekonstitution auf Raumtemperatur abgekühlt.

Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: 100 cmFlusssäure zugegeben 900 cmeiner gesättigten Lösung von Borsäure und gut gemischt (Lösung gespeichert in PE-Behälter).

Destilliertes Wasser enthält reduzierenden Substanzen; wird wie folgt hergestellt: zu 1 Dezimeter10 cm Wasser zugegebenSchwefelsäure, verdünnt 1:1, die Lösung erwärmen bis zu 80 °C, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium und Kochen für 5−10 Minuten, dann kühlen.

Йоднокислый Kalium (периодат Kalium).

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 50 G/DM.

Kupfer Marke M1, M0 oder М00 nach GOST 859.

Mangan Marke Мр00 nach GOST 6008.

Standardlösung Mangan; wie folgt hergestellt: 0,1 G Mangan, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und gut vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Margan

ca.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn als 0,05% und einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,01%

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 15 cmsäuregemisch, 15 cmWasser, 15 cmkonzentrierter Salpetersäure und 5 cmvon Phosphorsäure. Zunächst lösen ohne Heizung, und dann wird auf eine Temperatur von 80−90 °C, bis zur vollständigen Auflösung und Entfernung von Stickstoffoxiden. Bei der Masse Mangan Anteil von 0,01% bis 0,2% zur Analyse verwenden die ganze Lösung, aber bei der Masse Mangan Anteil von über 0,2% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.2A) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie die angegebenen Mengen an Salpetersäure und Phosphorsäure (siehe Tab.2A) und entfernen der Stickstoffoxide durch Abkochen. Die Lösung doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügt 0,3 G ионокислого Kalium, zum sieden erhitzt und für 5 min gekocht und Dann die Lösung weiter erhitzt 15−20 min im Wasserbad bei 80−90 °C, dann abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 540 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 528 Nm in der Küvette der Länge 1 cm.

Tabelle 2A

Als Vergleich der Lösung einen Teil der Lösung der gleichen Versuches, in dem семивалентный Mangan reduziert bis zu der Zugabe der bivalenten Lösung tropfenweise азотистокислого Natrium zu bleichen.

3.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 0,05% und Silizium weniger als 0,01%

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 30 cmWasser, 15 cmkonzentrierter Salpetersäure und 5 cmvon Phosphorsäure. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.3. Aufbau градуировочных Charts

3.3.3.1. Aufbau градуировочного Grafiken für Bronze mit einem Massenanteil von zinn als 0,05% und Silicium von mehr als 0,01%.

In neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5 G Kupfer, ergänzen bis 15 cm inMischungen von Säuren, 15 cmWasser, 15 cmkonzentrierter Salpetersäure, 5 cmvon Phosphorsäure und ohne erhitzen gelöst und anschließend durch erhitzen entfernen und Stickoxide Kochen. In acht Gläser gespritzt 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung Mangan, fügt 0,3 G йоднокислого Kalium und weitere Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 3.3.1. Aus den Daten der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.3.2. Der Aufbau градуировочного Grafik für Bronze mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 0,05% und Silizium weniger als 0,01%.

In neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5 G Kupfer, fügen Sie 30 cmWasser, 15 cmkonzentrierter Salpetersäure, 5 cmPhosphorsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.3.1.

3.3−3.3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge, der Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen титриметрическим und Atom-Absorbtion Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf потенциометрическом Titration von Mangan (II) im sauren Milieu in Gegenwart von Fluorid-Ionen Lösung von Kaliumpermanganat.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer mit Platin und каломельным den Elektroden.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Ammonium Sulfat nach GOST 10873, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium Fluorid.

Mangan nach GOST 6008 mit einem Massenanteil an Mangan mindestens 99,9%.

Standardlösung Mangan; wie folgt hergestellt: 1 G Mangan, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Mangan.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 0,02 mol/L, wird aus фиксанала oder 3,27 G Kaliumpermanganat, gelöst in 1000 cmWasser; die Lösung bleibt dann stehen von 10 bis 15 Tage, dann filtriert durch асбестовый Filter in eine Flasche aus dunklem Glas.

Installation der Titer der Lösung von Kaliumpermanganat.

50 cmStandardlösung Mangan befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird zur Entlastung von dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die dicken weißen Rauch von Schwefelsäure. Der Rückstand, gelöst in 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, fügen Sie 10 cmAmmoniumsulfat-Lösung und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von etwa 100 cm. Zu einer gekühlten Lösung wurden 5−7 G Natriumfluorid und потенциометрически Lösung von Kaliumpermanganat titriert, bis der Sprung des Potentials. Der Titer der Lösung von Kaliumpermanganat (), ausgedrückt in Gramm Mangan 1 cm, berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,1%

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 10−20 cmsäuregemisch beim erhitzen. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Die Lösung abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Pellet lösen in 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, fügen Sie 10 cmAmmoniumsulfat-Lösung und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von etwa 100 cm. Zu einer gekühlten Lösung wurden 5−7 G Natriumfluorid und потенциометрически Lösung von Kaliumpermanganat titriert, bis der Sprung des Potentials.

4.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,1%

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in einer Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cmFlusssäure beim erhitzen. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand, gelöst in 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, wurden 10 cmAmmoniumsulfat-Lösung und die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von etwa 100 cmund weitere Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1

.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm;

 — der Titer der Lösung margantsovokislogo des Kaliums nach марганцу, G/cm;

 — Masse der Probe, G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen фотометрическим und atomno-Absorbtion Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Mangan, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Mangan.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1: die Lösungen 1 und 2 mol/Lund 1 mol/DM.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen konzentrierter Salpetersäure vermischt mit drei Mengen konzentrierter Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Mangan nach GOST 6008 mit einem Massenanteil an Mangan mindestens 99,9%.

Standard-Lösungen von Mangan.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Mangan wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Mangan.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Marga

нца.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 0,05% und Silizium weniger als 0,01%.

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.4, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,15% 10 cm verlegendieser Lösung in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.4), ergänzen die in der Tabelle dargestellt.4 Volumen 2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Tabelle 4

Messen die Atomare Absorption von Mangan in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 279,5 oder 280,1 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.4, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, spült man die Wände der Tasse einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,15% 10 cm verlegendieser Lösung in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.4) und bis zur Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Anspruch 5.3.1.

5.3.3. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,01%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.4, wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure.

Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt und in Wasser gelöst beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,15% 10 cm verlegender Lösung in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.4), ergänzen die in der Tabelle dargestellt.4 Volumen 2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Anspruch 5.3.1.

5.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In elf von zwölf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmStandardlösung B und 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 und 4,0 cmStandardlösung Und Mangan. Alle Kolben Hinzugefügt 10 cm2 mol/Lsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Anspruch 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration von Mangan, gefunden auf традуировочному Grafiken, cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — die Masse der Probe, die am Umfang der Lösung des Versuches, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse erhaltenen Atom-Absorbtion und фотометрическим oder титриметрическим Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).