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GOST 1953.11-79

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.11−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.11−79

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Tin bronze.
Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1540−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.11−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf die verwiesen wird
Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe
GOST 8.315−97
4.4; 5.4.4; 6.4.4
GOST 84−76
6.2
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 2062−77
2; 6.2
GOST 3118−77
5.2; 6.2
GOST 3760−79
2; 6.2
GOST 3773−72
6.2
GOST 4109−79
2; 6.2
GOST 4147−74
2; 6.2
GOST 4204−77
5.2
GOST 4232−74
6.2
GOST 4404−78
2; 6.2
GOST 4461−77
5.2; 6.2
GOST 4463−76
2; 6.2
GOST 5017−74
Einleitende Teil
GOST 6344−73
6.2
GOST 10928−90
2; 5.2; 6.2
GOST 10929−76
2; 5.2; 6.2
GOST 20490−75
2; 5.2
GOST 25086−87
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)



Diese Norm legt die lichttechnischen (von 0,001% bis 0,02%) und Atom-Absorptions — (von 0,001% bis 0,02%) Methoden zur Bestimmung der Bismut-zinn in бронзах nach GOST 5017.

Standard voll entspricht ST SEV 1540−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2A. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von BISMUT (von 0,001% bis 0,02%)

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Wismut mit ксиленоловым orange gefärbten Komplex, und die Messung Ihrer optischen Dichte nach Vorauswahl Wismut соосаждением mit гидроокисью Eisen oder mit Mangandioxid aus 1,5 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure. Während der Einfluß des Eisens beseitigt Ascorbinsäure und Spuren von zinn — фтористым Natrium.

Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und Verdünnungen von 1 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), 0,1 mol/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)und verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Säure хлорная.

Ascorbinsäure (Vitamin C) svejeprigotovlenny Lösung, die 100 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Salpetersäure nach GOST 4461, 1,5 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung.

Mangan азотнокислый gemäß dem normativdokument, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 6 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Wasserstoffperoxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Kupfer mit einem Massenanteil von Wismut weniger als 0,0005%.

Kupfer азотнокислая, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 2 G Kupfer aufgelöst in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, wurde die Lösung abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung, keine frische; wie folgt hergestellt: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 1 G/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), wird wie folgt hergestellt: 1 G Eisenchlorid aufgelöst in 250 ccmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1, und doliwajut zu Wasser bis 1 DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 5 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Ксиленоловый orange, eine Lösung von 1 G/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)in 0,1 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)einer Lösung von Salpetersäure.

Wismut nach GOST 10928, Marke Ви0.

Standardlösungen Wismut.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Bismut aufgelöst in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salpetersäure. Entfernen der Stickstoffoxide durch Abkochen tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0001 G Bismut.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cm platziertГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)der Lösung A in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00001 G Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), ergänzen 15 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung, ein Glas stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung der Probe in die Lösung tropfenweise Brom zugegeben. Nach Beendigung der Auflösung Gießen zu einer Lösung von 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Perchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung vor der Zuteilung von dicken weißen Rauch und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man das Uhrglas und die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der abgetrennten Salze. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), wurden 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Eisenchlorid und konzentrierte ammoniaklösung bis zum vollständigen übergang des Kupfers in Ammoniak löslich Komplex. Die Lösung mit dem Niederschlag wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Wismut. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Der Filterkuchen gewaschen und ein Glas 3−5 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:50. Pellet waschen mit heißem Wasser in ein Glas, in dem wurde die Ausfällung der hydroxide von Eisen und Wismut, und aufgelöst in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)heißer Salpetersäure, verdünnt 1:1. Den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen. Wiederholt die Fällung der hydroxide von Eisen und Wismut Ammoniak, Filtrieren und waschen des Niederschlags.

Gewaschene Filterkuchen, gelöst in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)heißer Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung in einem Glas sammeln, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter mit heißem Wasser gewaschen 5−7 mal.

Bei der Masse der Anteil von Wismut in der Legierung von 0,001% bis 0,008% ige Lösung verdampft fast trocken. Bei der Masse der Anteil von Wismut mehr als 0,008% igen Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)wird fast trocken. Gießen Sie den Rest der 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure, spült man die Wände der Tasse 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Wasser und Kochen. Addieren 4 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)igen Lösung von Ascorbinsäure, kühlen, Gießen Sie 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Natriumfluorid, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Mörtel ксиленолового orange, das Gemisch wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gemischt und nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cm auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei 540 Nm relativ Kontrollorgane Lösung

wow Erfahrung.

3.1. Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wird in eine große Tasse mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)und aufgelöst in 15 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Bei der unvollständigen Auflösung des Versuches fügen Sie ein paar Tropfen Brom. Dann wurden 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Perchlorsäure und eingedampft, um die feuchten Rückstände. Der Rückstand abgekühlt, die Lösung mit Wasser verdünnt bis 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Hinzufügen 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Die Lösung erwärmen bis fast zum Kochen bringen, fügen Sie 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Später 30 min Niederschlag wurde filtriert auf ein dichtes Filter und Glas gewaschen und das Pellet 8−10 mal heiß 1,5 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure bis zum verschwinden der blauen Färbung der entstandenen kupfernitrat. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die erfolgte Zuteilung, Filter gewaschen 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)heißer Salpetersäure, verdünnt 1:1 mit ein paar Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N

1).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)unterbringen 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B Bismut und verdampft fast trocken. Zum Trockenrückstand Gießen 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Bismut.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Bismut (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),

wo ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Bronze, G.

4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3) wie in der Tabelle angegeben.

     
Massenanteil von Wismut, %

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

Von 0,001 bis 0,003 inkl.
0,0003
0,0004
St. 0,003 «0,006 «
0,0006
0,0008
«0,006» 0,010 «
0,001
0,001
«0,01» 0,02 «
0,002
0,003



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Messergebnisse in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.3, 4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von BISMUT (von 0,001% bis 0,02%)

5.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Wismut, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft, nach der Vorauswahl Wismut auf das Dioxid des Mangans.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Wismut.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, 2 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1,5 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Lösungen.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118, 1 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый gemäß dem normativdokument, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 6 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Wismut nach GOST 10928 mit einem Massenanteil von Wismut nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen Wismut.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,25 G Bismut wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0005 G Bismut.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), wurden 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00005 G Bismut.

Die Lösung; wie folgt hergestellt: 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), wurden 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)2 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält In 0,0000

1 G Wismut.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Bronze Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)und wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Hinzufügen 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 4−5 mal heiß 1,5 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)heißen Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4 mit einigen Tropfen wasserstoffperoxidlösung, Wasser. Und dann den gewaschenen Filter werfen, und die Lösung wird zur feuchten Salze. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 8 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)und bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

Messen die Atomare Absorption von Wismut in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm parallel zur Rast градуировочными

Dieben.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht von neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)platziert 1,0; 2,5; 5,0 und 10,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung In und 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B.

Alle Gläser fügen Sie Wasser auf ein Volumen von 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), fügen 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Mangan und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 5.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil an Bismut (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Konzentration von Bismut gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, G.

5.1−5.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3) wie in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Ergebnissen, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT MIT DER ANWENDUNG VON KALIUMJODID

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Wismut mit иодидом Kalium gefärbten Komplex und die Messung Ihrer optischen Dichte nach vorheriger Entfernung des Zinns in Form von тетрабромида und die Zuteilung der Wismut соосаждением mit гидроокисью Eisen. Für die Wiederherstellung иодидного Komplex verwendet тиомочевину, die noch ist und Maskierung Reagenz, bilden die farblosen komplexe mit Eisen, Kupfer, Nickel.

6.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 3:2.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4404*, verdünnt 1:3.
_____________
* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 4204. — Hinweis «KODEX».

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung aufzulösen, frisch zubereitete: neun Bände бромистоводородной Säure gemischt mit einem Volumen von Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:20.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Kalium иодистый nach GOST 4232, svejeprigotovlenny Lösung 200 G/DezimeterГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung 10 G/LГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2): 1 G Eisenchlorid gelöst in 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1) und doliwajut zu Wasser bis 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Wismut nach GOST 10928 Marke Ви0.

Standardlösungen Wismut.

Lösung A; 0,1 G Bismut aufgelöst in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (3:2), Stickstoffoxide wird durch Kochen entfernt, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0001 G Bismut.

Lösung B: 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00002 G

исмута.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 15−20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung, ein Glas stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Bei unvollständiger Auflösung der Probe in die Lösung tropfenweise Brom zugegeben. Nach Beendigung der Auflösung Gießen zu einer Lösung von 20−30 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Perchlorsäure und verdampft die Lösung bei mäßiger Erwärmung vor der Zuteilung von dicken weißen Rauch und Aufhellung der Lösung. Die Lösung abgekühlt ist, spült man das Uhrglas und die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure. Die Lösung abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der abgetrennten Salze. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 100−150 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), wurden 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Eisenchlorid, 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniumchlorid, erhitzt auf 70 bis 80 °C, fügt 1 G Natriumcarbonat und konzentrierter Ammoniak bis zur vollständigen übergang von Kupfer in lösliche Ammoniak-Komplex. Die Lösung mit dem Niederschlag wurde bei 60 °C zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und Wismut. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Der Filterkuchen gewaschen und ein Glas 5 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:20). Pellet waschen mit heißem Wasser in ein Glas, in dem wurde die Ausfällung der hydroxide von Eisen und Wismut, und aufgelöst in 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)heißer Salzsäure (1:1). Wenn in Bronze Mangan vorhanden ist, dann beim auflösen des Niederschlags fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid. Den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen. Wiederholt die Fällung der hydroxide von Eisen und Wismut, Filtrieren, waschen, auflösen des Niederschlags und waschen des filters.

Bei der Masse der Anteil von Bismut in Bronze von 0,001% bis 0,008% ige Lösung verdampft fast trocken, aber nicht пережигая. Bei der Masse der Anteil von Wismut mehr als 0,008% igen Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gemischt, gesiebt аликвотную Teil — 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)und verdampft fast trocken, aber nicht пережигая. Für den Rest ergänzen 2,2 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:3), 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Thioharnstoff und lassen für 1 H. die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Lösung Natriumfluorid, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Mörtel иодистого Kalium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 5 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 465 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)* mit Wasser als Lösung zu bekommen. Durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

_________________

* Entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

6.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)unterbringen 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B Bismut, add 2,2 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:3) und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 6.3.1. Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Bismut.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive Anteil an Bismut (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Masse von Wismut in einer Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — die Masse der Wismut in der Kontrollprobe gefunden, auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Bronze oder Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

6.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz bei ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3) wie in der Tabelle angegeben.

6.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei Ergebnissen, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).