GOST 9853.20-96

• gost-985320-96.pdf (207.64 KiB)
  ГОСТ 9853.20-96

GOST 9853.20−96 Titan schwammig. Verfahren zur Bestimmung von Vanadium

GOST 9853.20−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Verfahren zur Bestimmung von Vanadium

Sponge titanium. Method for determination of vanadium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353 st Interstate Standard GOST 9853.20−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt экстракционно-photometrisches Verfahren zur Bestimmung von Vanadium (bei Massen-Anteil von Vanadium von 0,002% bis 0,5%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung von Vanadium (V) gefärbt grünlich-gelbe Farbe Phosphor-вольфрамованадиевой heteropolysäure und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 84−76 Natriumcarbonat 10-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4197−74 Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4199−76 Natrium тетраборнокислый 10-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4217−77 Kalium азотнокислый. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18289−78 Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massive Anteil an Vanadium wird durch zwei навескам.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ Typ CPK-2 oder ein gleichwertiges Gerät.

Schwefelsäure nach GOST 4204, 1,84 G/cm, und die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Natriumcarbonat (Natriumcarbonat) nach GOST 84.

Natrium-tetraborat (Natrium тетраборнокислый) nach GOST 4199.

Die Mischung von Natriumcarbonat und Natrium-tetraborate im Verhältnis 1:2.

Phosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:2.

Vanadium (V) — OXID nach der geltenden normativen Dokuments.

Peroxid von Wasserstoff nach GOST 10929, die Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM.

Kalium-Nitrat (Kalium азотнокислый) nach GOST 4217.

Kalium Permanganat (Kaliumpermanganat) nach GOST 20490, die Lösung einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM.

Natriumnitrit (Natrium азотистокислый) nach GOST 4197, Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM.

Methyl orange nach der geltenden normativen Dokuments.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Natrium-Wolframat (Natrium вольфрамовокислый) nach GOST 18289, die Lösung einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standardlösung Vanadium: 0,1785 G OXID Vanadium (V) wurde unter erwärmen in 10 cmNatronlauge. Lösung neutralisiert mit Schwefelsäure Massenkonzentration von 100 G/Lund Gießen Sie das überschüssige vor dem auftreten der gelben Farbe der Lösung. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,0001 G Vanadium.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 Proben wurde eine Probe der Masse gemäß der Tabelle 1 wurde in der Platin-Schale N 6, mit Wasser angefeuchtet, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, 10 cmFlusssäure und führen die Auflösung beim erhitzen.


Tabelle 1

Nach vollständiger Auflösung naweski Lösung trockne verdampft, dann erneut befeuchten mit ein wenig Wasser und wischen bis zur Trockenheit verdampft. Den Vorgang zweimal wiederholen.

Solids legieren bei einer Temperatur von 1223 An mit einer Mischung aus Natriumcarbonat und Natrium-tetraborate mit dem Zusatz (auf Ende eines Spatels) Kaliumnitrat. Die Schmelze mit Wasser ausgelaugt beim erhitzen. Nach vollständiger Auslaugung in die Lösung fügen Sie ein paar Tropfen Ethanol bis zur vollständigen Entfärbung der Lösung und Wiederherstellung des Mangans, die in der Verhandlung Anwesenden, und weiter erhitzen für 10 min.

Die Lösung mit dem Niederschlag wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in einen trockenen Kolben.

Аликвотную Teil des Filtrats wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie ein paar Tropfen methylorange und neutralisiert mit Salzsäure (1:1), bis die rosa Färbung der Lösung, fügen Sie dann noch 4 cmin überfluss. Dann in der Lösung hinzufügen 5 Tropfen einer Lösung von Wasserstoffperoxid und tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis nachhaltige rosa Färbung. Das überschüssige Kaliumpermanganat zerstören den Zusatz von einigen Tropfen einer Lösung von Natriumnitrit bis zur vollständigen Entfärbung der Lösung, und fügen Sie 1−2 Tropfen des überflusses, sorgfältig vermischend.

In der Lösung Gießen Sie 2 cmLösung von Phosphorsäure, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 80 cmwurden 4 cmder Lösung von natriumwolframat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge von Vanadium berechnet durch градуировочному Grafiken.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmplatziert 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Vanadium. Lösung achten Kolbens dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Flaschen mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von etwa 50 cm, neutralisiert durch метиловому orange Salzsäure (1:1), geben Ihre überschüssige 4 cmund weiter kommen, wie in 5.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Vanadium bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Vanadium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Vanadium in einer Lösung der Probe in G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist eine Standardlösung.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.