GOST 9853.19-96

• gost-985319-96.pdf (191.41 KiB)
  ГОСТ 9853.19-96

GOST 9853.19−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Chrom

GOST 9853.19−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Chrom

Sponge titanium. Method for determination of chrome

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.19−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Chrom (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,003% bis 0,2%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom bis sechswertigen Zustand надсульфатом Ammonium in Gegenwart von Silbernitrat, die Bildung der komplexen verbindungen von Chrom mit дифенилкарбазидом durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 1277−75 Silbernitrat. Technische Daten

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4220−75 dwuchromowokislyj das Kalium. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20478−75 Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massen-Anteil von Chrom wird durch zwei навескам.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ-Typ ck-2, oder ein ähnliches Gerät.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:19.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:3.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Aceton nach GOST 2603.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Silber Nitrat (Silbernitrat) nach GOST 1277, Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM.

Ammonium пероксодисульфат (Ammonium надсернокислый) nach GOST 20478, die Lösung Massenkonzentration von 150 G/DM, frisch zubereitet.

Дифенилкарбазид nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration 2,5 G/DM. Bereiten Quarzsand 0,125 G дифенилкарбазида 50 cmEthanol. Erlaubt die Verwendung als Lösungsmittel-Mischung von Aceton und Wasser (1:1).

Kalium-Dichromat (dwuchromowokislyj das Kalium) nach GOST 4220, перекристаллизованный und getrocknet.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Chrom.

Lösung A: 2,83 G перекристаллизованного und getrocknetes kaliumdichromat, gelöst in 400 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet zum Einsatz für 12 Monate.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chrom.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G Chrom.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5−1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500−600 cm, Gießen 160 cmWasser, 25 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und führen die Auflösung beim erhitzen. Nach dem vollständigen auflösen der Probe tropfenweise zu einer Lösung von Salpetersäure zugesetzt, bis Entfärbung der Lösung, fügen Sie dann noch 2−3 Tropfen des überflusses. Die Lösung wird zur Entstehung der dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, abgekühlt und mit Wasser verdünnt bis zu 300 cm.

Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmSilbernitratlösung, 20 cmLösung пероксодисульфата Ammonium und Kochen für 20 min (bis der Zersetzung von überschüssigem пероксодисульфата Ammonium). Wenn beim Kochen stabil bleibt die rosa Farbe der Lösung durch die Anwesenheit von Mangan in der Probe, fügen 5 cmLösung von Salzsäure (1:3) und Kochen für 10 Minuten Wenn die Lösung nicht обесцветился, fügen Sie noch 2 cmLösung von Salzsäure (1:3).

Den Inhalt des Glases abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und lassen отстаиваться Ablagerung von Silberchlorid auf 30−40 min.

Аликвотную Teil der Lösung 25 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von etwa 40 cm, 3 cm zugegebenLösung дифенилкарбазида, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 580 Nm von der Dicke des absorbierenden Schicht von 20 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Massive Anteil von Chrom in der Probe wird durch die градуировочному G

рафику.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 G Chrom. In allen acht dimensionale Kolb Gießen 25 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:19), die Lösungen mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 40 cm. Lösung achten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung und dient als Lösung zu bekommen. Alle Messkolben Hinzugefügt 3 cmLösung дифенилкарбазида, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Weiter kommen, wie in 5.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen bauen Chrom градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil von Chrom ,%, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Chroms in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.


Tabelle 1

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.