GOST 19863.14-91

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  ГОСТ 19863.14-91

GOST 19863.14−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST 19863.14−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; L. V. Antonenko; O. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 626

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 0,4%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 5,0%) Methoden zur Bestimmung von Kupfer.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und борофтористоводородной Säuren, die Bildung bei pH 9 blau komplexen verbindungen von Kupfer mit купризоном und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 595 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund die Lösung 2:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen von 100 G/Lund 0,5 mol/DM.

Ammonium-Citrat TU 6−09−01−768, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Indikator neutral rot, eine Lösung von 0,5 G/DM.

Pufferlösung борнокислого Natrium, pH 9; 13,45 G Borsäure wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen 350 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen 65 cmNatronlauge 0,5 mol/L, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300, Lösung 1:1.

Bis (Cyclohexanon)-оксалилдигидразон (купризон) an der TU 6−09−14−1380, eine Lösung von 5 G/DM*: 0,25 G купризона wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, aufgelöst in 40 cmLösung Ethylalkohol, gegossen eine Lösung von Alkohol bis zur Marke und vermischen.
_______________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer nach GOST 859* Marke М00.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 0,5 G Kupfer wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 25 cmLösung von Salpetersäure, gelöst und zuerst bei Raumtemperatur, dann erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Probe und Kochen für 2−3 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung Und verlegen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Kupfer

.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe nach Tab.1 wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 30 cmLösung Salzsäure, 1,5 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 1

In der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, dann im überschuss 2−3 Tropfen, aufkochen und 2−3 min, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2.3.2. Аликвотную Teil der Lösung 5 cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen 8 cmLösung лимоннокислого Ammonium, fügen Sie einen Tropfen der Lösung des neutralen roten und aus der Bürette langsam, unter rühren Gießen Sie die Natronlauge 100 G/DMVerfärbung des Indikators von rot blass-gelbe und 1 cmNatronlauge im überschuss. Gießen Sie 5 cmPufferlösung mit einem pH-Wert von 9, 1 cmLösung купризона, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt

.

2.3.3. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 5 min bei einer Wellenlänge von 595 Nm in einer Küvette mit einer Dicke von фотометрируемого Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient Wasser.

Aus der optischen Dichte der Proben subtrahiert die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung, die bereit ist, nach den Ansprüchen.2.3.1 und 2.3.2 mit allen Reagenzien, die in der Analyse.

Massive Anteil des Kupfers wird nach градуировочному Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmabgemessen 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 G Kupfer, Gießen Sie die 8−10 cmWasser und weiter nach PP.2.3.2 und 2.3.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Kupfer.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Kupfers in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Kupfer.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, 2 Lösungen:1 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Lösungen von Titan

Lösung A, 20 G/L: 4 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 160 cm ergänzenLösung Salzsäure 2:1, 8 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 2 cmSalpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung B, 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe zugesetzt zwanzig Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Kupfer nach GOST 859 Marke M0.

Standard-Lösungen von Kupfer

Lösung A: 1 G Kupfer aufgelöst in 20 cmsalpetersäurelösung unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält

0,0001 G Kupfer.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung des Versuches zugesetzt 5−10 Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, verlegen in einen Messkolben überführt und mit nach Tab.3, fügen Salzsäure 1:1 nach Tab.3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Tabelle 3

3.3.2. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 1,0 bis 5,0% аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cm, wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.3. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach den Ansprüchen.3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.4.1. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01 bis 0,1%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmigen Lösung von Titan Und fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 G Kupfer.

3.3.4.2. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,1 bis 1,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung B Titan, die fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 G Kupfer.

3.3.4.3. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 1,0 bis 5,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie 2 cmLösung B Titan, die fünf von Ihnen otmerjajut 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 G Kupfer.

3.3.4.4. Um Lösungen in Fläschchen zubereitet nach den Ansprüchen.3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.5. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft (oxidative) und Messen die Atomare Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge von 324,8 Nm.

Die erhaltenen Werte der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Kupfer-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration von Kupfer, G/cm».

Eine massive Konzentration von Kupfer in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Massenkonzentration von Kupfer in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe in der Lösung der Probe oder in der entsprechenden аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4