GOST 9853.9-96

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  ГОСТ 9853.9-96

GOST 9853.9−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung der Silizium

GOST 9853.9−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung der Silizium

Sponge titanium. Method for determination of silicon

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.9−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,005% bis 0,12%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert wiederhergestellten кремниймолибденового komplexen verbindungen durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massen-Anteil von Silizium wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen der optischen Dichte.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ Typ CPK-2 oder ein gleichwertiges Gerät.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Borsäure nach GOST 9656, die Lösung Massenkonzentration von 40 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484, verdünnte 3:1.

Ammonium-Molybdat (Ammonium молибденовокислый) nach GOST 3765, перекристаллизованный, die Lösung einer Massenkonzentration von 50 G/DM, bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ascorbinsäure nach der Staatlichen Arzneibuch.

Natriumcarbonat (Natriumcarbonat) nach GOST 83.

Kalium Permanganat (Kaliumpermanganat) nach GOST 20490, die Lösung einer Massenkonzentration von 30 G/DM.

Natrium-Sulfit (Natrium сернистокислый) wasserfrei nach GOST 195.

Titan schwammig Marke TG-100 nach GOST 17746.

1-Amino-2-Naphthol-4-сульфокислота nach der geltenden normativen Dokuments.

Siliciumdioxid nach GOST 9428, vorher geglüht bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 1273 K.

Standardproben nach GOST 8.315.

Recovery-Lösung: 30 G Ascorbinsäure oder Natriumbisulfit, 1 G Natriumsulfit und 0,5 G 1-Amino-2-Naphthol-4-сульфокислоты gelöst in 175 cmWasser und langsam auf eine Temperatur erhitzt (323±5) K. die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 200 cmund filtriert; bereiten Sie vor der Anwendung.

Standard-Silizium-Lösungen.

Lösung A: 0,21 G Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 5 Gramm Karbid-Natrium bei einer Temperatur von (1223±20) K für 30 min die Schmelze in Wasser gelöst beim erhitzen in einer Platin-Schale. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 3 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Silizium.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Topf mit einem dicht schließenden PE-Deckel.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Silizium.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält In 0,00005 G Silizium.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 Proben wurde eine Probe einer Masse von 0,5 G (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,005% bis 0,02%) und mit einem Gewicht von 0,2 G (für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,02% bis 0,12%) wurde in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 40 cmWasser, 5 cmFlusssäure, ein Polyethylen-Abdeckung und Schrauben. Das Gefäß wurde in einem Kristallisator mit Wasser, mit einer Temperatur von (355±5) Zu und inkubiert etwa 30−40 min bis zur vollständigen Auflösung auf das Anbaugerät.

Nach dem vollständigen auflösen der Probe in der Lösung Gießen Sie 100 cmBorsäure, 50 cmWasser und es wurde tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat auf ein nachhaltiges rosa Farbe und noch 5 Tropfen im überfluss. Das Gefäß auf einem Wasserbad auf 90 min für die hydrolytische Fällung des Titans, die Lösung mit dem Bodensatz in regelmäßigen Abständen gerührt.

Die Lösung mit dem Niederschlag kühlen unter kaltem fließendem Wasser auf eine Temperatur von (298±2) K, dann 10 cm Gießen Sie dieLösung von Ammoniummolybdat, gerührt und lassen отстаиваться auf 10 min. Dann fügen Sie 5 cmder Lösung der Weinsäure und sofort aus der Bürette 3 cmrestaurative Lösung, gerührt und verteidigen innerhalb von 25 min.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt, filtriert durch ein trockenes Filter dicht «Blaue Band» in einen trockenen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 670 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 50 mm bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,005% bis 0,02% und 10 mm — für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,02% bis 0,12%.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Parallel mit der Analyse der Proben durchgeführt Controlling-Erfahrung. Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung Messen in Bezug auf Wasser und subtrahieren aus der optischen Dichte der Probe.

Massive Anteil des Siliziums berechnet durch градуировочному Graf

iku.

5.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,005% bis 0,02% in sechs PE-Gefäße mit Polyethylen завинчивающимися Rohren einer Kapazität von 250 cmplatziert 0,5 G schwammig Titan mit einem Massenanteil an Silicium von weniger als 0,005%.

In fünf von sechs Polyethylen-Gefäßen hinzugegeben 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 G Silizium. In alle Gefäße Gießen nach 40 cmWasser, 5 cmFlusssäure, fest verschlossen und Schrauben die Polyethylen-Stopfen und weiter kommen, wie in 5.1.

Die Lösung des sechsten Schiffes ist einer Lösung Titan.

Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,02% bis 0,12% in sieben Polyethylen-Gefäße mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,2 G schwammig Titan mit einem Gehalt an Silicium von weniger als 0,005%.

In sechs von sieben Polyethylen-Gefäßen hinzugegeben 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00004; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025 G Silizium. In alle Gefäße Gießen nach 40 cmWasser, 5 cmFlusssäure und weiter kommen, wie in 5.1.

Die Lösung des siebten Gefäßes ist eine Lösung von Titan.

Die optische Dichte der Lösung gemessen im Verhältnis zum Wasser.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen von Titan mit Zusätzen Standardlösung Silizium, abzüglich der optischen Dichte der Titan, und die entsprechenden Massen Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Silizium, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo die Masse Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Messungen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf die in der Tabelle angegebenen Werte 1.


Tabelle 1

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung V.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.