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GOST 9853.7-96

GOST 9853.7−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Aluminium


GOST 9853.7−96

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Aluminium

Sponge titanium. Method for determination of aluminium


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01


Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan Азгосстандарт
Republik Belarus Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Russische Föderation Gosstandard Russland
Turkmenistan Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Ukraine Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.7−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Aluminium bei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,005% bis 1,0% in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert komplexen verbindungen von Aluminium mit сульфохлорфенолом und Mit anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

Störende Definition der Elemente zuvor aus der Lauge.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 11069−74* Aluminium primär. Marke
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massive Aluminium-Anteil wird durch zwei навескам.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte


Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ-Typ ck-2, oder ein ähnliches Gerät.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnt 1:1, und die Lösung molare Konzentration von 4 mol/DMГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Aluminium Metall nach der geltenden normativen Dokuments oder GOST 11069.

Essigsäure, nach GOST 61, molarer Lösung der Konzentration 2 mol/DMГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 200 G/DezimeterГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Natriumacetat (Natrium уксуснокислый) 3-Wasser nach GOST 199.

Methenamin nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 200 G/DezimeterГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Сульфохлорфенол Mit den geltenden normativen Dokuments, die Lösung einer Massenkonzentration von 1 G/DMГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Ethanol (Ethylalkohol) nach GOST 18300.

Phenolphthalein nach der geltenden normativen Dokuments, alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 1 G/DMГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Nachfüllpackung Kongo nach der geltenden normativen Dokuments.

Filter Papier fettfrei «gelbe Band» nach der geltenden normativen Dokuments.

Pufferlösung mit pH 6,2−6,3: 250 G Natriumacetat, gelöst in 500 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияWasser, fügen Sie 30−40 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияEssigsäure, aufgefüllt mit Wasser auf 1000 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияund vermischen.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A: 0,1 G metallisches Aluminium, gelöst in 20 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияLösung von Salzsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияLösung A enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B: 10 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und umgerührt, werden vor der Verwendung hergestellt.

1 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияLösung B enthält 0,00001 G Aluminium.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 eine abgewogene Probe eine Masse von 0,5−1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, Gießen Sie 70 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияder Salzsäure-Lösung (1:1), einen Kolben ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und führen die Auflösung beim erhitzen, stützende Volumen von etwa 50 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияZugabe der gleichen Lösung Salzsäure.

Nach vollständiger Auflösung auf Probe wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung der Lösung und Kochen für 3−5 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Аликвотную Teil der Lösung 25 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияwurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, mit Natronlauge auf Flachbildschirm Papier Kongo zu Rötungen Papier und fügen Sie 10 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияüberschuss. Die Lösung aufkochen für 10−20 min, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «gelbe Band» in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil des Filtrats 5−50 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, fügen Sie einen Tropfen Phenolphthalein neutralisiert mit Salzsäure (4 mol/LГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия) bis zum verschwinden der Färbung des Indikators und fügen Sie 0,5 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияSäurelösung im überfluss.

Spült man den Hals des Kolbens mit Wasser neutralisieren und auf dem Papier Kongo Lösung Hexamin. Dann Gießen Sie die Lösung 10 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияPufferlösung, ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von etwa 80 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияund geben 2 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияLösung сульфохлорфенола C. Lösung gelassen für 15−20 Minuten für die Entwicklung der Färbung komplexen verbindungen, dann Gießen Sie 3 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияLösung von Salzsäure (4 mol/LГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 670 Nm mit der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleichs-Lösung dient ausschlie

ьного Erfahrung.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 G Aluminium. Lösung achten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Alle Gießen Sie die Zwiebel in 0,5 cm —ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминияiger Salzsäure (4 mol/LГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия), Flachbildschirm Papier Kongo neutralisiert mit einer Lösung Hexamin (rot Papier Kongo). Weiter kommen, wie in 5.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten


Massive Aluminium-Anteil ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, (1)


wo ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия — Masse des Aluminiums in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия — das Volumen der ersten Verdünnung der Probe, cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия — Masse der Probe in G;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия — Volumen аликвотной Teil der Allgemeinen Lösung der Probe, cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия — Volumen аликвотной Teil der ersten Verdünnung der Probe, cmГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

               
Der Massenanteil des Aluminiums Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der parallelen Messungen
Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der Analyse

Die Fehlergrenze der Messungen ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия

Von 0,005 bis 0,015 inkl. 0,002
0,003 0,002
St. 0,015 « 0,050 « 0,005
0,006 0,005
« 0,05 « 0,15 « 0,02
0,03 0,02
« 0,15 « 0,50 « 0,03
0,04 0,03
« 0,50 « 1,00 « 0,10
0,11 0,10

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Additive sind Standard-Lösungen von A oder B.

8 Anforderungen an die Qualifikation


Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.