GOST 28052-97

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  ГОСТ 28052-97

GOST 28052−97 Titan und Titanlegierungen. Methoden zur Bestimmung von Sauerstoff

GOST 28052−97

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN UND TITANLEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung von Sauerstoff

Titanium and titanium alloys. Methods of oxygen determination

ISS 120.50
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1999−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Allrussischen Institut für Leichtmetall-Legierungen (AO ВИЛС), Interstate technischen Ausschuss MTK 297 «Materialien und Halbzeug aus speziellen und Leichtmetall-Legierungen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 12−97 vom 21. November 1997)

Für die Annahme gestimmt:

3. Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 14. April 1998 N 119 Interstate Standard GOST 28052−97 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1999

4 IM GEGENZUG GOST 28052−89

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt das Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff in Titan und Titanlegierungen Methode der Neutronen-Aktivierungs-Methode der Rehabilitation und Schmelzen in einem inerten Trägergas (bei der Masse der Anteil von Sauerstoff 0,02 bis 0,50%).

2 NORMATIVE VERWEISE

GOST 8.315−97 ГСИ. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 8.326−89* ГСИ. Messtechnische Bescheinigung von Messgeräten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gültig PR 50.2.009−94**hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
** PR 50.2.009−94 anerkannt Ungültigkeit auf der Grundlage der Ordnung der fts Russlands vom 30.11.2009 N 1081. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 849−97* Nickel Primary. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 849−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1012−72 Benzin Luftfahrt. Technische Daten

GOST 1435−90* Stäbe aus unlegierten Werkzeugstahl. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 1435−99, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 1465−80 Feilen. Technische Daten

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 2789−73 Oberflächenrauhigkeit. Parameter und Spezifikationen

GOST 4045−75 Schlosser-Schraubstock mit Handantrieb. Technische Daten

GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten

GOST 5583−78 gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 9293−74 Stickstoff gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 21171−80 Neutronen-Generatoren. Typen und Hauptparameter

GOST 21241−89 Pinzetten, medizinische. Allgemeine technische Anforderungen und Prüfverfahren

GOST 22626−77 Neutronen-Generatoren. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 24104−88* Waage Labor-Allzweck-und musterhaft. Allgemeine technische Bedingungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 24104−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Massive Anteil an Sauerstoff in den untersuchten Legierungen bestimmen auf zwei Proben eines Versuches, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G Pro Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

3.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen nach jedem градуирования Installation, die in den gleichen Bedingungen wie die Proben Titanlegierungen, analysieren die Standard-Probe (MIT) Zusammensetzung von Titan oder Titan-Legierung nach GOST 8.315 in zwei parallelen Definitionen. Der Massenanteil von Sauerstoff in der Standard-und der zu analysierenden Proben sollten nicht unterscheiden mehr als verdoppelt.

Für massive Anteil an Sauerstoff in der Standard-Probe nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Die Ergebnisse der Analyse der genauen betrachten, wenn der absolute Wert der Differenz der Ergebnisse der parallelen Sauerstoff Definitionen in den Normen nicht überschreitet zulässigen absoluten Konvergenz der Divergenzen, und die Differenz zwischen воспроизведенной und durch einem Massenanteil von Sauerstoff in MIT nicht überschreitet 0,71, wo  — Norm zugelassenen Abweichungen Reproduzierbarkeit.

4 METHODE DER NEUTRONEN-AKTIVIERUNGS-BESTIMMUNG VON SAUERSTOFF

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Verwendung von Kernreaktion O (, ) N, fließt bei der Bestrahlung des zu analysierenden Probe mit schnellen Neutronen. Eine massive Anteil an Sauerstoff bestimmen durch Vergleich der Aktivität des Radionuklids Stickstoff-16 in der analysierten Probe mit der Aktivität des gleichen Radionuklids im Prüfling (Probe für die überwachung).

4.2 Geräte, Materialien und Reagenzien

Installation für die Bestimmung von Sauerstoff-Arten von K-1, K-5, K-7 mit einem generator für Neutronen der Energie 14 MeV nach GOST 21171, GOST 22626, die Strom von nicht weniger als 5·10mit. Erlaubt die Verwendung von anderen Anlagen ähnlichen Zweck, um sicherzustellen, dass der messtechnischen Parameter, die vom gegenwrtigen Standard.

Radioaktive Quelle Cäsium-137 mit einer Aktivität von mindestens 4·10BQ (0,001 mg·EQ. Radium).

Waage Labor 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104.

Aceton nach GOST 2603.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556.

Batist.

Probe Checkliste für die überwachung (2 Stck.) aus Polymethylmethacrylat (MitNÜber). Erlaubt, statt jede Substanz Polymethylmethacrylat, enthaltend Sauerstoff mit einer Konstanten und bekannten stöchiometrischen Zusammensetzung; die Masse von Sauerstoff in der Probe sollte nicht weniger als 0,1 G Material In der Probe für die überwachung sollte keine Verunreinigungen Fluor, Bor, Uran und Plutonium.

Standard-Proben (MIT) Zusammensetzung von Titan oder Titan-Legierung nach GOST 8.315 mit zugelassenen einem Massenanteil von Sauerstoff von 0,02 bis 0,50%, z.B. GSO N 3608−87 Zusammensetzung der Titanlegierung Marke ВТ16. Art der Probe MIT (kompakten oder некомпактной) muss unbedingt der Art der zu analysierenden Proben.

Transportbehälter, hergestellt aus korrosionsbeständigem Stahl (Z. B. Stahl der Marke 12H18N10T nach GOST 5632) mit einem Massenanteil von Sauerstoff nicht mehr als 0,003%. Es dürfen Transportbehälter, hergestellt aus anderen Materialien mit niedrigem Sauerstoffgehalt, mit ausreichender mechanischer Festigkeit und keine Verunreinigungen enthalten Fluor, Bor, Uran und Plutonium. Dabei ist der Massenanteil von Sauerstoff , %, nicht die Werte überschreiten, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — minimale Masse des zu analysierenden Probe, abgerechnet nach der Formel 2, G;

 — die Masse der Transportbehälter, G.

4.3 Sicherheitsanforderungen

4.3.1 Laborgeräte für Analysen zu platzieren sind in übereinstimmung mit hygienischen Vorschriften Hosting und den Betrieb der neutronengenerator N 673−76, genehmigt durch das Ministerium für Gesundheit.

4.3.2 Bei der Durchführung der Analysen eingehalten werden müssen die wichtigsten hygienischen Regeln für den Umgang mit radioaktiven Stoffen und anderen Quellen ionisierender Strahlung Swaps-72/87 N 4422−87, die vom Ministerium für Gesundheitswesen.

4.4 Probenahme und Probenvorbereitung für die Analyse

4.4.1 Versuche zur Analyse ausgewählt nach den gesetzlichen Bestimmungen.

4.4.2 Analysierten Probe hergestellt:

in Form einer Scheibe mit einem Durchmesser (36,0±0,1) mm und einer Höhe (8,5±0,1) mm, dessen Ränder скругляют (Radius 1 mm), — zur Einstellung des K-1;

in der Form eines Zylinders mit einem Durchmesser (18,0±0,1) mm, Höhe (34,0±0,1) mm — für die Installation von Typ K-5;

in Form einer Scheibe mit einem Durchmesser (50,0±0,1) mm und einer Höhe (15,0±0,1) mm, dessen Ränder скругляют (Radius 1 mm), — zum einstellen der Art der K-7.

Die Form und die Abmessungen der Proben für andere Einstellungen durch profile und Größen пневмопочты.

Der Wert des Parameters Rauhigkeit der behandelten Oberfläche sollte nicht mehr als 2,5 µm nach GOST 2789.

4.4.3 Некомпактные Proben Proben (Stücke Draht, Granulat, Pulver usw.) analysieren in Transport-Containern.

Die Masse der analysierten Probe , G, Wert überschreiten, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Dichte des zu analysierenden Probe in G/cm;

 — Innenvolumen der Transportbehälter, cm.

4.4.4 Vor der Analyse der Proben (außer Pulver und Granulate) entfettet mit Aceton, Alkohol, an der Luft getrocknet, dann gewogen.

4.5 Vorbereitung für die Analyse

4.5.1 Vorbereitung der Anlagen

Vorbereitung der Anlagen und der neutronengenerator zur Analyse (Aktivierung, Einstellung, Messung des Hintergrunds) erfolgt in übereinstimmung mit Ihren technischen Beschreibungen und Anleitungen für den Betrieb (weiter — Anweisungen).

4.5.2 Anlagen Градуирование

Installation graduieren im Betriebsmodus in zwei Dimensionen (Typen K-1, K-7) oder nach dem gleichen Muster mit einer stationären Monitor (Einstellung des Typs K-5).

Градуировочный Koeffizient , G·%, bestimmt durch die Formel

, (3)

wo  — die Anzahl der registrierten Impulse von einer Probe für die überwachung oder stationären Monitor (für die Installation des Typs K-5);

 — die Masse von Sauerstoff in der Probe für die überwachung, die zu analysierende Probe in den Kanal, G;

 — die Zahl der registrierten Impulse von einer Probe für die überwachung, die zu analysierende Probe in den Kanal.

Analyse von kompakten Proben durchgeführt werden kann unter der Bedingung 10, некомпактных — bei einem Verhältnis von 2·10; andernfalls sollte eine Ersatz Neutron Tube neutronengenerator. Häufigkeit градуирования — in übereinstimmung mit den Anweisungen

.

4.6 Analyse

4.6.1 Analyse erfolgt in übereinstimmung mit der technischen Beschreibung und Anleitung.

4.6.2 Für Anlagen, die nicht mit den Systemen der Rotation der Probe auf den Positionen der Bestrahlung und Messung, die Anzahl der Zyklen Bestrahlung — Messungen sollten mindestens vier sein.

4.7 Verarbeitung der Ergebnisse

4.7.1 Massive Anteil an Sauerstoff in der analysierten Probe , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — градуировочный Koeffizient nach 4.5.2, G·%;

 — die Zahl der registrierten Impulse von der analysierten Probe;

 — die Zahl der registrierten Impulse des Hintergrunds auf dem Kanal des zu analysierenden Probe;

 — die Masse der analysierten Probe, G;

 — die Zahl der registrierten Impulse hintergrund über den Monitor.

Bei der Verwendung von Typen K-1 und K-7 eine massive Anteil an Sauerstoff berechnen mit Hilfe des arithmetischen Gerät.

4.7.2 Bei der Verwendung der Transportbehälter sollte eine massive Korrektur auf den Anteil an Sauerstoff in dem Material des Behälters und in der Luft, der sich in ihm zwischen den Teilchen der Probe.

In diesem Fall ist der massive Anteil an Sauerstoff in der analysierten Probe , %, berechnet nach der Formel

, (5)

wo  — Massenanteil von Sauerstoff, berechnet nach Formel (4), %;

 — das Volumen der analysierten Probe, cm;

0,03 — Koeffizient unter Berücksichtigung der Anteil von Sauerstoff in der Luft (G/cm)·%.

Massive Anteil an Sauerstoff im Material der Transportbehälter wird durch die Vorherige Analyse des leeren Behälters mit öffnungen zum entfernen der aktivierten während der Bestrahlung von Luft aus dem inneren des Volumens.

4.7.3 die Zulässigen Abweichungen der Ergebnisse mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten Werte, die in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1 — Normen zulässige Abweichungen

5 DIE METHODE DES REDUZIERENDEN SCHMELZEN IN EINEM STROM EINES INERTEN TRÄGERGAS

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Wechselwirkung von gelöstem und gebundenem Sauerstoff mit Kohlenstoff графитового des Tiegels bei hohen Temperaturen. Sauerstoff aus der geschmolzenen Probe zeichnet sich in der Gasphase in Form von Kohlenstoff. Kohlenmonoxid tritt in den Analysator, wodurch eine quantitative Analyse экстрагированного Gas.

5.2 Geräte, Materialien und Reagenzien

Express-Analysatoren Sauerstoff-Arten von RO-116 der Firma LEKO, 02А-2002 Firma ЛЕЙБОЛЬД-ХЕРЕУС, AK-7516 Konstruktion NGO Черметавтоматика und deren änderungen. Das Instrument muss метрологическую Bescheinigung in übereinstimmung mit GOST 8.326.

Erlaubt die Verwendung von anderen Geräten, die den Erhalt der messtechnischen Parameter, die vom gegenwrtigen Standard.

Für die Vorbereitung der Proben zur Analyse und Durchführung der Analyse verwenden die folgenden Materialien und Reagenzien.

Schmelztiegel Graphit der Hersteller von Analysatoren oder Schmelztiegel-Marken UK-1 [1], TG-1 (in der Zeichnung ФЭ7768003 «E») des Werkes «Электроугли».

Zeolith 5A Marke.

Gas-Medium.

Stickstoff die Spannweite der null-Marke B [2].

Argon gasförmig, höchste Sorte nach GOST 10157.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.

Überprüfung Gasgemisch von Kohlenmonoxid und Stickstoff, Klasse B [3].

Die Standard-Proben der Zusammensetzung der Titan-Legierung nach GOST 8.315 mit zugelassenen einem Massenanteil von Sauerstoff von 0,02 bis 0,50% (Z. B. GSO N 3608−87 Legierungszusammensetzung der Marke Titan ВТ16).

Stabstahl primären Nickel der Marke H1 oder h2 nach GOST 849.

Stabstahl mit einem Durchmesser von 8 bis 10 mm Stahl der Marke U8 oder У12 nach GOST 1435.

Zinn Granulat-Marke O1 oder O2 nach GOST 860*.
______________
* In der Liste nicht enthalten sind die Materialien und Reagenzien, die bei dem Betrieb bestimmter Arten von Instrumenten und die in den entsprechenden Anleitungen.

Handfeilen nach GOST 1465.

Schraubstock Schlosser Hand nach GOST 4045.

Stoppuhren.

Waage Labor 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104.

Pinzette nach GOST 21241.

Exsikkatoren nach GOST 25336.

Aceton nach GOST 2603.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Benzin Luftfahrt nach GOST 1012.

Magnesium перхлорит [4].

Baptiste*.
______________
* Erlaubt die Verwendung anderer Materialien und Reagenzien, die die Genauigkeit der Messungen nicht unter die in dieser Norm angegebenen.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Probenvorbereitung

5.3.1.1 Probe zur Analyse genommen auf der normativen Dokumentation der jeweiligen Produkte.

5.3.1.2 die Oberfläche der Probe muss von Oxidschichten und Verunreinigungen.

Zylindrische Proben dann auf der Drehbank, durch Verhinderung von Farben, Anlauffarben (Oxidschichten). Die Oberfläche der Proben Rechteckiger Form geschliffen Nadelfeilen. Die Proben sollten keine Risse, Grate, Muscheln.

5.3.1.3 Gewicht und Größe der Proben — in übereinstimmung mit der technischen Beschreibung des Analysators.

5.3.1.4 Vor der Analyse der Proben mit Benzin entfettet, mit Aceton, dann mit Alkohol, trocknen auf einer sauberen Oberfläche und gewogen.

5.3.2 Vorbereitung der Apparatur

5.3.2.1 Instrument bereiten auf die Arbeit in übereinstimmung mit der technischen Beschreibung und Betriebsanleitung (weiter — Anweisung).

5.3.2.2 Aufbau градуировочного Grafik

Градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «die Temperatur des Tiegels, °C — Spannung der Last, In» bauen nach den Werten zu den Schmelztemperaturen der reinen Metalle im Temperaturbereich Tests Titanlegierungen. Zeitplan bauen beim ersten einschalten des Geräts oder den Ersatz der Partei Tiegel.

5.3.2.3 Mit градуировочный Zeitplan, stellen Sie die Spannung der Last bei der Analyse und Entgasung in übereinstimmung mit der Temperatur, angegeben in Tabelle 2.

5.3.2.4 Vorbereitung Analysatoren

Für die Vorbereitung Analysatoren Typen von RO-116 und 02А-2002 verwenden, überprüfen Sie das Gasgemisch Kohlenmonoxid und Stickstoff bei einem volumetrischen Anteil von Kohlenmonoxid nicht weniger als 99%. Die Ordnung der Vorbereitung — nach den Anweisungen.

Die Funktionsfähigkeit des Systems Titration Analysatoren des Typs AK-7516 prüfen luftspülung газоподводящей Tube Wandler, die Luft langsam ausatmen (beim atmen) und die Erreichung der Auslenkung des Indikators pH-Meter auf 0,5−0,65, wo  — der maximale Wert auf der Skala. Der resultierende Wert zeigt die EIGNUNG der Lösungen in die Messzelle. Bei einer geringeren Abweichung der Pfeil-Indikator-Lösungen ersetzen in übereinstimmung mit den Anweisungen.

5.3.3 In übereinstimmung mit den Anweisungen definieren eine änderung der Watchdog-Erfahrung (PKO) und injiziert es in den Mikroprozessor. Die Definition wird auf den gleichen Modi Entgasung und Analyse, wie für die Probe, mit der Einführung des Kompensators Masse der Probe, angegeben in der Anleitung.

Wenn der Wert der Postsparkasse mehr als 6·10% Partei Tiegel geglüht bei einem Restdruck von nicht mehr als 6,65 PA (5·10mm Hg.STI.) und einer Temperatur von 1900−2000 °C für 4−5 H. Nach dem abkühlen wird der Tiegel bei einem bestimmten Druck auf Raumtemperatur und extrahieren Sie lagern in эксикаторах oder Plastikbeuteln, gefüllt mit trockenem Stickstoff.

Der Mittelwert FFP verabreicht wird, in der Speichervorrichtung des Analysators in Form reaktiver Werte mit Minuszeichen in übereinstimmung mit den Anweisungen.

5.3.4 Градуирование Analysatoren

Analysatoren graduieren mit dem Einsatz MIT. Die Reihenfolge градуирования — in übereinstimmung mit den Anweisungen. Der Wert des Koeffizienten градуирования verabreicht Mikroprozessor.

Anforderungen an die AUS — 3.2.

5.4 Durchführung der Analyse

Das Verfahren zur Bestimmung der Massenanteil von Sauerstoff in den untersuchten Proben sollte unbedingt die Bedienungsanleitung des Analysators eines bestimmten Typs (siehe «Arbeiten»).

Für die Bestimmung der Massenanteil von Sauerstoff in Titan und Titanlegierungen verwenden «Leerlauf» Bad, herunterladbare direkt in den Tiegel während der Installation auf die untere Elektrode des Ofens vor der Entgasung.

Die optimalen Betriebsmodi, die Masse der Proben und Zusammensetzung der «Idler» Bäder unter Berücksichtigung der Art der verwendeten Analysatoren müssen unbedingt in der angegebenen Tabelle 2 gezeigt.


Tabelle 2

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

5.5.1 Ergebnisse der Bestimmung werden automatisch ausgestellt werden auf der Anzeigetafel Digital-Voltmeter oder gedruckt auf dem Band: Analysatoren für Arten von RO-116 und AK-7516 — in Prozent, für die Analysatoren des Typs 02А-2002 — in den teilen pro Million (Millionen).

5.5.2 der Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 3, bei einem Konfidenzniveau 0,95.


Tabelle 3 — Norm zugelassenen Abweichungen

ANHANG A (informativ).BIBLIOGRAPHIE

ANHANG A
(informative)