GOST 9853.11-96

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  ГОСТ 9853.11-96

GOST 9853.11−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Kupfer

GOST 9853.11−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Kupfer

Sponge titanium. Method for determination of copper

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.11−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,0005% bis 0,2%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Natrium in Ammoniak-Umgebung, gefolgt von der Extraktion mit Chloroform Komplex und Messung der optischen Dichte des Extrakts.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 859−78* Kupfer. Marke
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4517−87 Reagenzien. Methoden zur Herstellung der Reagenzien und Lösungen, die bei der Analyse

GOST 8864−71 Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massive Anteil des Kupfers wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Спектрофометр Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ CPK-2, oder ein ähnliches Gerät.

pH-Meter pH 121.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Trilon B nach GOST 10652.

Wasser бидистиллированная, gekocht nach GOST 4517.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, eine Lösung für die Massenkonzentration von 100 G/DM.

Chloroform nach GOST 20015.

Kupfer der Marke Mo nach GOST 859.

Ammonium-Citrat (Ammonium-Citrat) nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 300 G/DM.

Диэтилдитиокарбамат Natrium 3-Wasser-GOST 8864, Lösung Massenkonzentration von 1 G/DM(unbrauchbar 2−3 Tage).

Ethanol (Ethylalkohol) nach GOST 18300.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A: 0,1 G Kupfer (99,95% Reinheit), gelöst in einer Lösung von Salpetersäure. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; die Lösung unbrauchbar für 3 Monate.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Kupfer.

Lösung B: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Kupfer.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,1−1,0 G wurden in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 25 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1), tropfenweise zugesetzt 1−2 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem vollständigen auflösen der Probe tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung der Lösung und noch 2−3 Tropfen von Ihrem überfluss, die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden.

Die Lösung abgekühlt, tragen in einem PE-Becher mit einem Fassungsvermögen 200 cm, fügen Sie 20 cmLösung von Ammonium-Citrat, 10 cmLösung von Trilon B, dann ergänzen von den kleinen Portionen Ammoniakwasser auf einen pH von 8,5.

Die Lösung wird auf Raumtemperatur abgekühlt und tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Gießen Sie 10 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 10 cmChloroform geschüttelt und für 2 min. die Organische Schicht abgetrennt in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, wiederholen Sie die Extraktion, indem Sie jedes mal nach 5 cmChloroform. Die Vereinigten Extrakte im Kolben bis zur Markierung bringen Chloroform, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm und die Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 10 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Kupfers in der Probe wird durch die градуировочному gra

фику.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben Polyethylen-Becher mit einer Kapazität von 200 cmplatziert 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 G Kupfer. Die Lösung des siebten Tasse ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. Alle Gläser Gießen 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und weiter kommen, wie in 5.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Kupfer ,%, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Kupfers in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie