GOST 19863.8-91

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  ГОСТ 19863.8-91

GOST 19863.8−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Molybdän

GOST 19863.8−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung von Molybdän

Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; A. I. Königin; L. V. Antonenko;. V. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.8−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde	Artikelnummer
GOST 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 3759−75	3.2
GOST 3760−79	4.2
GOST 4165−78	4.2
GOST 4204−77	2.2; 4.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 5456−79	3.2
GOST 5457−75	3.2
GOST 6344−73	2.2; 4.2
GOST 9656−75	2.2; 3.2
GOST 10484−78	2.2; 3.2; 4.2
GOST 10929−76	4.2
GOST 17746−79	3.2
GOST 25086−87	1.1
GOST 27067−86	4.2
TU 48−19−69−80	2.2; 3.2; 4.2

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 15,0%), Atom-Absorptions — (bei der Massen-Anteil von 0,05 bis 15,0%) und Differential-photometrisch (bei Massen-Anteil von 28 bis 36%) Methoden zur Bestimmung von Molybdän.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung der Lösungen von Schwefelsäure und борофтористоводородной Säuren oder in einer Lösung von Schwefelsäure, Instandsetzung sechswertiges Molybdän унитиолом bis пятивалентного, Bildung in einer Lösung von Salzsäure 1,5−2,0 mol/DMlackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Molybdän mit унитиолом und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 370 Nm.

Bestimmung behindern Palladium, Rhenium und Kupfer. Damit die Wirkung von Kupfer in einem Verhältnis von Kupfer und Molybdän 1:1, aber bei der Masse der Anteil von Kupfer von nicht mehr als 0,5% beseitigen die Einführung von Thioharnstoff.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Verdünnungen 1:2 und 7:93.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Borsäure nach GOST 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат Natrium (unithiol), eine Lösung von 50 G/DM(geeignet für die Arbeit innerhalb von zwei Monaten bei Lagerung in einem dunklen Ort in einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen).

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Hochreine Molybdän TU 48−19−69, enthält nicht weniger als 99,5% Molybdän.

Molybdän-Standardlösung: 0,1 G Molybdän wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung aus Salpetersäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung. Zu einer Lösung von Gießen 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:2, dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe und weiter erhitzen für 3 min.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, gerührt und wieder eingedampft, um die Entstehung von dichten weißen Dämpfe. Zu einer gekühlten überrest Gießen 100 cmLösung von Schwefelsäure 7:93, abgekühlt auf Raumtemperatur, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Mo

либдена.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse 1 G in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:2, 1 cmборофтористоводородной Säure und mäßig erwärmt, bis vollständige Auflösung.

Tabelle 1

Massenanteil von Molybdän, %	Die Masse der Probe der Probe, G	Kapazität dimensionalen Knolle cm	Volumen аликвотной Teile, siehe	Die Länge der Küvette (mm)
Von 0,01 bis 0,1 inkl.	1	100	10	50
St. 0,1 «0,5 «	0,5	100	5	50
«0,5» 1,0 «	0,5	250	10	10
«1,0» 4,0 «	0,5	250	5	10
«4,0» 10,0 «	0,5	250	2,5	10
«10,0» 15,0 «	0,25	250	2,0	10

Eine abgewogene Probe der Masse 0,5 oder 0,25 G in übereinstimmung mit der Tabelle.1, gelöst in 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:2 beim erhitzen.

In der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, 2−3 Tropfen im überfluss, man dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe und weiter heizt innerhalb von 2−3 min.

Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie 50 cmWasser und Kochen für 1−2 Minuten.

Bei Vorhandensein von Chrom in der Legierung Vorgang der Verdampfung und sieden wiederholen.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt in übereinstimmung mit der Tabelle.1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

2.3.2. Аликвотную Teil der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, 15 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, 5 cmigen Lösung unitiola, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2.3.3. Bei Vorhandensein von Kupfer in der Legierung zu аликвотной Teil dimensionale Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm15 cm Gießen Sie dieLösung von Thioharnstoff, 10 min inkubiert, 10 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, 3 cmigen Lösung unitiola, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2.3.4. Die optische Dichte der Lösung gemessen über 10 min, aber spätestens nach 50 min bei einer Wellenlänge von 370 Nm in Schalen mit einer Dicke von фотометрируемого Schicht in übereinstimmung mit der Tabelle.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien.

2.3.5. Bulk-Molybdän-Anteil berechnen градуировочному Grafiken.

2.3.6. Aufbau градуировочного Grafik

2.3.6.1. Bei Bulk-Molybdän-Anteil von 0,01 bis 0,5%

In neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmGießen Sie 5 cmoder 10 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, in acht von Ihnen Messen 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cmMolybdän-Standardlösung, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 G Molybdän, und weiter nach PP.2.3.2 und 2.3.4.

2.3.6.2. Bei der Masse der Anteil von Molybdän von 0,5 bis 15,0%

In zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmGießen Sie die 5 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, in neun von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmMolybdän-Standardlösung, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 G Molybdän, Gießen 15 cmLösung Salzsäure 1:1 und weiter nach PP.2.3.2 und 2.3.4.

Lösungen vergleichen Lösungen dienen, die nicht in Molybdän eingeführt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Molybdän in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in der entsprechenden аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

Massenanteil von Molybdän, %	Absolute zulässige Abweichung, %
	Ergebnisse parallele Definitionen	Ergebnisse der Analyse
Von 0,010 bis 0,030 inkl.	0,005	0,007
St. 0,030 «0,060 «	0,007	0,009
«0,06» 0,15 «	0,01	0,02
«0,15» 0,30 «	0,02	0,03
«0,30» 0,60 «	0,03	0,04
«0,60» 1,50 «	0,06	0,07
«1,50» 3,00 «	0,08	0,10
«3,00» 5,00 «	0,15	0,20
«5,00» 10,00 «	0,25	0,30
«10,0» 15,0 «	0,3	0,4

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von Molybdän bei einer Wellenlänge 313,3 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Molybdän.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund Lösungen 2:1, 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Aluminium chlorhaltige nach GOST 3759, eine Lösung von 100 G/DM.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Lösungen von Titan.

Lösung A, 20 G/L: 4 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 160 cm ergänzenLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 8 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung B, 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 4 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung In 4 G/L: 0,4 G der Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 4 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Hochreine Molybdän TU 48−19−69, enthält nicht weniger als 99,5% Molybdän.

Standardlösungen Molybdän

Lösung A: 0,5 G Molybdän wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung naweski man dampft die Lösung zur trockene Salz, fügen 20 cmWasser und wieder eingedampft, um die trockenen Salze. Die Operation Entfernung der Stickoxide wiederholen. Der trockene Rückstand, gelöst in 100 cmLösung Salzsäure 1:1 mit moderatem erhitzen, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und übertragen den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Molybdän.

Lösung B: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0002 G Molybdän.

Lösung B: 2,5 cmder Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmIn der Lösung

enthält 0,000025 G Molybdän.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 3

Massenanteil von Molybdän, %	Die Masse der Probe der Probe, G
Von 0,05 bis 1,0 inkl.	0,5
St. 1,0 «5,0 «	0,25
«5,0» 15,0 «	0,1

Nach dem auflösen der Probe addieren 1 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, Gießen Sie 5 cmLösung Salzsäure 1:1, 25 cmLösung von Aluminium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Bei Bulk-Molybdän-Anteil von 0,05 bis 0,25% igen Lösung nach dem abkühlen auf Raumtemperatur wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, 10 cmLösung des chlorhaltigen Aluminium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt

.

3.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.3.1. Bei Bulk-Molybdän-Anteil von 0,05 bis 0,25%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmigen Lösung von Titan Und fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 G Molybdän.

3.3.3.2. Bei Bulk-Molybdän-Anteil von 0,25 bis 1,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung in Titan Und fünf von Ihnen otmerjajut 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 G Molybdän.

3.3.3.3. Bei Bulk-Molybdän-Anteil von mehr als 1,0 bis 5,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung B Titan, die fünf von Ihnen otmerjajut 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 G Molybdän.

3.3.3.4. Bei Bulk-Molybdän-Anteil von mehr als 5,0 bis 10,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmgelegt auf 10 cmTitan In Lösung, in fünf von Ihnen Messen 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 G Molybdän.

3.3.3.5. Bei Bulk-Molybdän-Anteil von mehr als 10,0 bis 15,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmgelegt auf 10 cmTitan In Lösung, in fünf davon abmessen 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0,006 G Molybdän.

3.3.3.6. Um Lösungen in Flaschen (siehe PP.3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, nach 10 cmLösung von Aluminium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

3.3.4. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen — Lachgas und Messen die Atomare Absorption von Molybdän bei einer Wellenlänge 313,3 Nm.

Die erhaltenen Werte der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Konzentrationen von Molybdän bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Bulk-Molybdän-Konzentration, G/cm».

Bulk-Molybdän-Konzentration in einer Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Bulk-Molybdän-Konzentration in der Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bulk-Molybdän-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4

Massenanteil von Molybdän, %	Absolute zulässige Abweichung, %
	Ergebnisse parallele Definitionen	Ergebnisse der Analyse
Von 0,05 bis 0,10 inkl.	0,01	0,02
St. 0,10 «0,25 «	0,02	0,03
«0,25» 0,50 «	0,03	0,05
«0,50» 1,00 «	0,05	0,10
«1,00» 2,50 «	0,10	0,15
«2,50» 5,00 «	0,15	0,20
«5,00» 10,00 «	0,25	0,30
«10,0» 15,0 «	0,3	0,4

4. DIFFERENZIERTE PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salpetersäure und борофтористоводородной Säuren, die Bildung in Lösung Salzsäure 3 mol/Lorange Komplexes пятивалентного Molybdän mit роданистым Ammonium und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 460 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cm, Lösung 1:1.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Mörtel 1:3.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165, eine Lösung von 20 G/DM.

Hochreine Molybdän TU 48−19−69, enthält nicht weniger als 99,5% Molybdän.

Molybdän-Standardlösung: 1 G Molybdän wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasserstoffperoxid und mäßig erwärmt, bis die Auflösung. Zu einer Lösung von 10 cm Gießen Sie dieAmmoniak und Kochen bei schwacher Erwärmung bis zu verfärben. Die Operation Kochen mit Ammoniak zweimal wiederholen.

Wand Lampe gewaschen mit 30 cmWasser, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Anlegesteg

ибдена.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Gewicht 0,25 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 10−15 cmiger Salpetersäure tropfenweise 2 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei schwacher Erwärmung.

Zu einer Lösung von Gießen 60 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, erhitzt bis die dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure und weiter heizt innerhalb von 3 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, an den Wänden des Kolbens vorsichtig Gießen von den kleinen Portionen 50 cmWasser, die Lösung wieder abkühlen auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.2. Аликвотную Teil der Lösung 4,0 cm, die zwischen 1,1 bis 1,5 mg Molybdän, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen 25 cmLösung Salzsäure, 1,5 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer, 15 cmLösung von Thioharnstoff und vermischen. Nach 10 Minuten Gießen Sie 2 cmLösung роданистого Ammonium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.3. Die optische Dichte der Lösung gemessen über 15 min bei einer Wellenlänge von 460 Nm in Schalen mit einer Dicke von фотометрируемого Schicht von 5 mm, die streng gleiche Arbeitslänge.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die 1,1 mg Molybdän 50 cm, die bereiten nach Anspruch 4.3.4.

Bulk-Molybdän-Anteil wird durch die градуировочному Grafiken.

4.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmabgemessen 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 cmMolybdän-Standardlösung, das entspricht 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 mg Molybdän, Gießen 25 cmsalzsäurelösung und dann weiter nach PP.4.3.2 und 4.3.3.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Masse von Molybdän in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen dürfen nicht überschritten werden: Ergebnisse paralleler Definitionen 0,5%; Ergebnisse der Analyse — 0,6%.