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GOST R ISO 4940-2010

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R ISO 4940−2010 Stahl und Gusseisen. Bestimmung des Nickels. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme


GOST R ISO 4940−2010

Gruppe В39

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

STAHL UND GUSSEISEN

Bestimmung des Nickels. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme

Steel and iron. Determination of nickel content. Flame atomic absorption spectrometric method


Ochs 77.080.01
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2011−07−01


Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 VORBEREITET vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten» auf der Grundlage Ihrer eigenen authentischen übersetzung der Norm in Absatz 4

2 UNESCO-Steuerung der technischen Regulierung und Standardisierung der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 21. Dezember 2010 N 906-st

4 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 4940:1985* «Stahl und Gusseisen. Bestimmung des Nickels. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme» (ISO 4940:1985) «Steel and cast iron — Determination of nickel content — Flame atomic absorption spectrometric method «.
_______________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation, Informationen über die finden Sie in einem zusätzlichen Programm JA

5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich


Diese Norm gilt für Stahl und Gußeisen und stellt спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme Bestimmung von Nickel.

Die Methode ist anwendbar für die Bestimmung der Massenanteil des Nickels im Bereich von 0,002% bis 0,5%.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die normativen Verweise auf folgenden internationalen Normen*:
_______________
* Kompatibilitätstabelle nationalen internationalen Standards finden Sie hier. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


ISO 377* Auswahl und Vorbereitung von Proben und Proben für die Prüfung des verformten Stahl (ISO 377, Selection and preparation of samples and test pieces for wrought steel)
________________
* Wirkt ISO 14284:1996 Stahl und Gusseisen. Probenahme und Probenvorbereitung für die Chemische Analyse.


ISO 5725* Präzision Testmethoden. Die Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit mit Hilfe межлабораторных Prüfungen (ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)
________________
* Wirkt ISO 5725−1:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Allgemeine Grundsätze und Definitionen.

3 das Wesen der Methode


Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe Proben in einem Gemisch der entsprechenden Säure mit anschließender Verdunstung bis Dämpfe von Perchlorsäure, sprühen der Lösung in die Flamme Luft-Acetylen und спектрометрическом Messung der atomaren Absorption der Strahlung mit der Resonanz-Linie 352,5 Nm, emittiert die Lampe mit hohler Kathode auf Nickel.

Hinweis — Für einige Geräte nicht erhalten eine ausreichende Empfindlichkeit bei einer Wellenlänge von 352,5 Nm für kleine Konzentrationen von Nickel in der Nähe der unteren Grenze des Messbereichs, in diesem Fall verwenden Sie die Wellenlänge 232,0 Nm.


Bei einer Wellenlänge von 352,5 Nm Signal-Rausch-Verhältnis höher als bei einer Wellenlänge 232,0 Nm. In der Regel, die Verwendung von Linien 352,5 Nm gibt Ihnen eine bessere Reproduzierbarkeit.

4 Reagenzien


Bei der Durchführung der Analyse, außer in Fällen, vorhanden und nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien nur die bekannten analytischen Reinheitsgrad mit sehr niedrigem Nickelgehalt und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

Wenn möglich, verwenden Sie nur frisches destilliertes oder entionisiertes Wasser.

4.1 hochreinem Eisen mit einem Massenanteil von Nickel weniger als 0,0005%.

4.2 Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure

Mischen Sie drei Volumen Salzsäure (ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,19 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени), ein Volumen Salpetersäure (ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,40 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени) und zwei Volumen Wasser.

Bereiten Sie diese Mischung unmittelbar vor der Anwendung.

4.3 Mischung von Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren

Mischen 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениSalpetersäure (ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,40 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени) mit 800 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениPerchlorsäure (ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,54 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени). Mit Wasser verdünnt bis 1 DMГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениund gerührt.

Hinweis — Sie Können хлорную Säure Dichte 1,67 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениPerchlorsäure (ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,54 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени) entspricht 79 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениPerchlorsäure (ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,67 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени).

4.4 Nickel-Standardlösung

4.4.1 Haupt-Nickel-Lösung 1 G/LГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Gewogen mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 0,5000 G G Nickel hoher Reinheit (Reinheitsgrad ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени99,9%) und gelöst in 25 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениSalpetersäure (ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,54 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениverdünnt 1:1). Aufkochen und bis zur Entfernung von dämpfen von Salpetersäure. Kühlen und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениmit einer Markierung, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

4.4.2 Standardlösung Nickel 40 mg/DMГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Platziert 10,0 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениNickel basischen Lösung (4.4.1) in gemessenen Kolben mit einfacher Bezeichnung einer Kapazität von 250 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениdieser Standard-Lösung enthält 40 Mikrogramm Nickel.

Bereiten Sie Standard-Lösung unmittelbar vor dem Gebrauch.

5 Instrument


Gelten die üblichen Lab-Instrument.

5.1 Atom-Absorptions-Spektrometer

Lampe mit hohler Kathode auf Nickel; Bestände von Luft und Acetylen nicht enthalten Wasser, öl und Nickel und sauber genug für einen nachhaltigen, transparenten, abgereichertem Brennstoff der Flamme.

Atom-Absorptions-Spektrometer erkennen, geeignet zu arbeiten, wenn nach der Optimierung der Messbedingungen auf 7.3.4 Werte für die Nachweisgrenze und einer charakteristischen Konzentration stehen im Einklang mit den Werten, Daten vom Hersteller des Geräts, und sind identisch mit den Kriterien Genauigkeit, wie in 5.1.1.

5.1.1 Minimale Genauigkeit

Berechnen Sie die Standardabweichung der 10 Messwerte der Absorption am stärksten konzentrierten градуировочного Lösung. Standardabweichung sollte nicht mehr als 1,0% des Durchschnitts Umzüge.

Berechnen Sie die Standardabweichung 10 Werte der Absorption am wenigsten konzentrierten градуировочного Lösung (ohne null-Lösung). Die Standardabweichung darf nicht länger als 0,5% der mittleren Werte für die Absorption der konzentrierten градуировочного Lösung.

Es wird empfohlen, dass das Gerät entsprechen точностным Kriterien, wie in 5.1.1.1−5.1.1.3.

5.1.1.1 Klangcharakter-Konzentration

Eine charakteristische Konzentration von Nickel in der Matrix, ähnlich dem Endkunden eine Lösung für das Thema sein Probe Probe muss mindestens 0,50 µg/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениNickel für Wellenlänge 352,5 Nm und weniger als 0,10 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениNickel für Wellenlänge 232,0 Nm.

5.1.1.2 Nachweisgrenze

Nachweisgrenze berechnen als die zweifache Standardabweichung 10 Werte der Absorption einer Lösung, enthaltend das entsprechende Element mit dem ausgewählten Maß an Konzentration, wodurch die Absorption etwas höher als die null-Lösung.

Nachweisgrenze für Nickel in der Matrix, ähnlich dem Endkunden eine Lösung für das Thema sein Probe Probe muss mindestens 0,30 µg/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениNickel bei einer Wellenlänge von 352,5 Nm und weniger als 0,15 µg/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениNickel bei einer Wellenlänge 232,0 Nm.

5.1.1.3 Linearität Grafik

Neigung градуировочного Grafik, ausgedrückt als Verhältnis des Werts der Absorption, der entsprechenden 20% igen Bereich im oberen Bereich der Grafik, den 20% igen Bereich der Konzentration im unteren Bereich der Grafik, sollte nicht weniger als 0,7.

Für Geräte mit automatischen Graduierung mit der Anwendung von zwei oder mehr Standard-Proben müssen vor der Durchführung der Analyse nach den Gründen der Resorption sicherzustellen, dass die oben genannten Anforderungen an die Linearität Kalibrierung durchgeführt werden.

5.2 Zusätze

Für die Beurteilung der Kriterien nach 5.1.1 und für alle nachfolgenden Messungen wird empfohlen, das Schreibgerät mit Bandsäge darstellende und/oder digitales Lesegerät.

Erweiterung der Skala kann angewendet werden, solange ein beobachtetes Rauschen wird nicht mehr als Fehler Lesegerät, und werden immer empfohlen, für die Werte der Absorption von weniger als 0,1.

Wenn die Erweiterung der Skala verwendet werden sollte, und das Gerät hat kein Gerät für die Bestimmung des Wertes der thermischen Ausdehnungskoeffizient, dann kann dieser Wert zählen einfache Teilung Werte der Absorption, gemessen nach einem geeigneten Mörtel mit der Skala auf den Wert der Absorption, gemessen ohne die Erweiterung der Skala.

6 Probenahme


Probenahme erfolgt in übereinstimmung mit der ISO 377.

7 Durchführung der Analyse


Warnung — Dämpfe von Perchlorsäure kann explodieren in Gegenwart von Ammoniak, Dämpfe von salpetriger Säure oder irgendwelchen organischen Materialien.

Spray-System und Drainage-System müssen gewaschen werden Spuren von Perchlorsäure nach der Arbeit mit Ihr.

Hinweis — Alle Glaswaren müssen Sie zuerst waschen Salzsäure (ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,19 G/cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениverdünnt 1:1) und anschließend mit Wasser.


Die Menge an Nickel, die in Gläsern und Flaschen, können Sie der Messung der Absorption von destilliertem Wasser, in eine Glasschale gegossen, nachdem es shampooniert wurde von der Säure.

7.1 Versuches Gewogen

Gewogen Testperson 1 G der Probe mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G

7.2 Controlling-Erfahrung

Parallel mit der Bestimmung nach der gleichen Methodik durchgeführt Controlling-Erfahrung, mit den gleichen Mengen von allen Reagenzien, einschließlich Eisen (4.1)

7.3 Definition

7.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Platziert eine abgewogene Probe (7.1) in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Ergänzen von den kleinen Portionen 15 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениGemisch aus Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren (4.3), ein Glas stündigen Glas und vorsichtig erwärmen bis zur Beendigung der Reaktion auflösen. Man dampft die Lösung bis zum erscheinen der reichlichen weißen Dämpfe von Perchlorsäure. Weiterhin Verdampfung für 1 min bei dieser Temperatur, um Dämpfe von Perchlorsäure füllen das gesamte Volumen des Glases.

Hinweis — Proben, die falsch aufgelöst in einem Gemisch aus Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren (4.3) zunächst aufgelöst in 10 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениMischung von Salzsäure und Salpetersäure (4.2), und fügen Sie dann 15 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениGemisch aus Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren (4.3).


Nach dem abkühlen Hinzugefügt 25 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениWasser und vorsichtig erwärmen bis zur Auflösung der Salze. Wieder abgekühlt und quantitativ in dreidimensionale Glaskolben mit einem Label einer Kapazität von 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Filtriert die Lösung, декантируя, durch ein trockenes Filterpapier, für die Abtrennung des Niederschlags, wie Z. B. Kohlenstoff, Siliciumdioxid oder Wolframsäure, und sammeln Sie das Filtrat in einem trockenen Glas, verwerfen der ersten portion.

Wenn die zu erwartende Gehalt von Nickel in den Test für die Masse der Probe der Anteil größer als 0,1%, so wird die Lösung muss verdünnt werden, wie folgt: platziert 20,0 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениgefilterten gemessenen Lösung in einen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, bis zur Marke verdünnen und vermischen.

Hinweis — Wenn Sie für den Empfang der Testlösung müssen eine Verdünnung, auf die gleiche Weise sollten verdünnt werden und die Lösung kontrollierenden Erfahrung (7.2).

7.3.2 Zubereitung градуировочных Lösungen

Unterbringen (10±0,1) G Eisen (4.1) in ein Glas mit einer Kapazität von 800 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, wurden 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениMischung von Salzsäure und Salpetersäure (4.2) und erhitzt bis zur Auflösung.

Wenn die Auflösung beendet ist, fügen Sie 150 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениGemisch aus Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren (4.3) und eingedampft, um die Entstehung von dichten weißen Dämpfe von Perchlorsäure. Weiterhin Verdampfung für 1 min bei dieser Temperatur, um die dichten Dämpfe von Perchlorsäure füllen das gesamte Volumen des Glases.

Nach dem abkühlen wurden 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениWasser und vorsichtig erwärmt, bis die Auflösung der Salze. Wieder kühlen und verlegen quantitativ in dreidimensionale Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 250 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

7.3.2.1 Bei Massen-Nickel-Anteil von weniger als 0,1%

Wurden in den sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениjeweils 25,0 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениаликвотного einer Lösung von Eisen (7.3.2). In den Kolben der Pipette oder Bürette zugesetzt beziehungsweise 0 (null-Lösung); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 und 25,0 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStandardlösung Nickel (4.4.2), verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

7.3.2.2 Bei der Masse der Anteil von Nickel 0,1% bis 0,5%

Wurden in den sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениjeweils 5,0 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениаликвотного einer Lösung von Eisen (7.3.2). In den Kolben der Pipette oder Bürette zugesetzt beziehungsweise 0 (null-Lösung); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 und 25,0 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStandardlösung Nickel (4.4.2), verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Hinweis — 1 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStandardlösung Nickel (4.4.2), verdünnt bis zu 100 cmГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, das entspricht 0,004% Nickel im Falle 7.3.2.1 und 0,02% Nickel — im Falle 7.3.2.2.

7.3.3 Parameter Atomare абсорбционного Spektrometer sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

   
Lampentyp Mit hohler Kathode auf Nickel
Wellenlänge 352,5 oder 232,0 Nm
Flamme Luft-ацетиленовое, leicht обедненное Flamme brennbar, eingestelltes auf maximale Empfindlichkeit auf Nickel
Lampenstrom Nach Absprache mit dem Hersteller
Die Breite der Spalte Nach Absprache mit dem Hersteller



Wenn keine Empfehlungen bezüglich der Breite der Lücke (Tabelle 1), sollte sich an die folgenden Regel:

— für die resonanzlinie des Nickels 352,5 Nm — Spaltweite von 0,2 bis 0,4 Nm;

— resonanzlinie für Nickel 232,0 Nm — Spaltweite von 0,15 bis 0,25 Nm.

Hinweis — bitte beachten Sie die Empfehlungen des Herstellers und besonderes Augenmerk auf die folgenden sicherheitstechnischen Anforderungen:

— berücksichtigen die Explosivität von Acetylen bei seiner Verwendung;

— schützen die Augen des Benutzers vor UV Strahlung mit Hilfe des Farbfilters;

— Brennerkopf reinigen von Schlamm, gebildet Salze Perchlorsäure, etc. Schlecht gereinigtes Brenner Blitz geben kann;

— darauf achten, dass das flüssige Siphon mit Wasser gefüllt wurde.

7.3.4 Optimierung der Betriebsweise atomno-Spektrometer абсорбционного

Folgen Sie den Anweisungen des Herstellers bei der Vorbereitung des Gerätes zur Arbeit.

Nachdem der Strom der Lampe, Wellenlänge und Gasstrom eingestellt und der Brenner зажжена, Wasser gesprüht, bis eine stabile Lesung.

Die Höhe der Absorption auf null, Sprüh-null-Lösung (7.3.2.1 oder 7.3.2.2).

Wählen демпферирование oder Integrationszeit, um einen stetigen Empfang nicht ausreicht für die Erfüllung der Anforderungen an точностным Kriterien (5.1.1).

Regulieren die Flamme, dass es leicht abgereichertem Brennstoff, und die Höhe des Brenners wurde etwa 1 cm unterhalb des hellen Weges. Abwechselnd gesprüht градуировочный die Lösung konzentriert und null, die Anpassung Gasfluss und die Position des Brenners (horizontale, vertikale und Winkel), solange die Differenz in der Größe der Absorption zwischen diesen градуировочными Lösungen wird die maximale. Prüfen, um das Spektrometer wurde genau angezeigt auf die gewünschte Wellenlänge.

Bewerten Kriterien für die 5.1.1, um sicherzustellen, dass das Gerät bereit zur Messung.

7.3.5 Spektrometrische Messungen

Stellen eine Erweiterung der Skala, so dass die konzentrierte градуировочный Lösung gab die Abweichung der Näherung der vollen Skala. Sprühen градуировочные Verdünnungen in aufsteigender Reihenfolge, entsprechend wiederholen Sie die Messung solange, bis jeder von Ihnen gesetzte Genauigkeit geben wird, das weist auf einen stabilen Betrieb des Gerätes. Wählen Sie zwei градуировочных Lösung: ein, mit einer Resorption etwas niedriger als die Testperson die Lösung, und der andere etwas höher. Sprühen Sie diese Lösungen zuerst in aufsteigender Reihenfolge und anschließend in absteigender, Sprüh die Testperson die Lösung in der Mitte, und in jedem Fall Messen die Höhe der Absorption durch das Wasser. Wieder sprühen Sie einen vollständigen Satz von градуировочных Lösungen. Es sollte anerkannt werden, dass diese Methoden nicht getroffen werden können, für Geräte mit automatischer Graduierung nur zwei градуировочным Lösungen. In diesem Fall verwenden Sie nicht diese beiden «сэндвичевых» Lösung für die primäre Kalibrierung, aber Sie analysiert werden sollen abwechselnd mit den Testpersonen Lösung.

Sprühen градуировочные Lösungen wiederholt während der Messung-Serie. Reinigen Sie den Brenner, wenn die Ergebnisse zeigen einen Rückgang der Genauigkeit, verursacht durch die Verschmutzung des Brenners.

Erhalten Sie den Wert der Absorption der einzelnen градуировочного Lösung.

Erhalten Sie den Wert der Absorption der Testlösung und der Mittelwert der Absorption der Lösung Leerlauf Erfahrung.

Übersetzen die Werte der Absorption der Testlösung und der Lösung Leerlauf Erfahrung in микрограммы Nickel in Milliliter, verwenden градуировочный Zeitplan (7.4).

7.4 Aufbau градуировочного Grafik

Sollte man ein neues градуировочный Zeitplan für jede Messreihe, für jeden Bereich der erwarteten Gehalt an Nickel.

Vor dem Bau Zeitplan, müssen Sie bestimmen die Konzentration der (tatsächliche oder scheinbare Konzentration Wert) null-Lösung in градуировочной Serie. Die Konzentration erhalten die Anwendung auf die graphische Darstellung der Werte der Umzüge den ersten drei градуировочных Lösungen und Extrapolation der Kurve auf der x-Achse. Dieser Wert der Konzentration, ausgedrückt in Mikrogramm Nickel in Milliliter, geben den Wert der Konzentration der einzelnen градуировочного Lösung vor dem auftragen auf градуировочный Zeitplan.

Bauen градуировочный graphische Darstellung der Werte Umzüge градуировочных Lösungen von Nickel in Mikrogramm pro Milliliter.

Vergleichen die Höhe der Absorption von zwei «сэндвичевых» градуировочных Lösungen mit dem Zeitplan. Wenn diese beiden градуировочных Werte nicht abweichen von der Grafik mehr als akzeptabel точностными Kriterien, die Aussagen der Testlösung sind auch erlaubt.

8 Behandlung der Ergebnisse

8.1 Methode Geschätzte

Die Inhalte der Massenanteil von Nickel ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, %, nach folgender Formel bestimmen

ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, (1)


wo ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениist die Konzentration von Nickel in den Test der Lösung, bestimmte aus градуировочного Grafik, µg/ml;

ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени — die Konzentration von Nickel in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/ml;

ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени — Verdünnungsverhältnis (7.3.1),

ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени=1 — für Proben mit vermuteten Nickelgehalt von 0,1% Massen-Anteil) oder weniger;

ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени=5 — für Proben mit vermuteten Gehalt an Nickel von mehr als 0,1%;

ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени — Masse der Probe des Versuches.

8.2 Genauigkeit

Die geplante Prüfung dieser Methode vorgenommen wurde 6−18 Labors für sechs Niveaus des Inhalts des Nickels, jedes Labor hat von 2 bis 5 Definitionen für jedes Niveau. Eine andere Prüfung wurde durchgeführt, 13−19 Labors für die sieben Stufen des Nickels, jedes Labor hat zwei Definitionen Nickel für jedes Niveau.

Die erhaltenen Ergebnisse statistisch verarbeitet in übereinstimmung mit ISO 5725.

Die Daten zeigen die logarithmische Abhängigkeit zwischen dem Gehalt an Nickel, Wiederholbarkeit (сходимостью) und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse, wie in Tabelle 2 angegeben. Die Berechnungen führten nach 10 Episoden der Ergebnisse für Nickel (Massen-Anteil) von 0,003% bis 0,95%, den entsprechenden Bereich von 0,002% bis 0,5% Nickel, das durch diese Methode.


Tabelle 2

     
Massenanteil von Nickel

Wiederholbarkeit ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Reproduzierbarkeit ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

0,002
0,0007 0,0010
0,005
0,0011 0,0019
0,01
0,0017 0,0031
0,02
0,0026 0,0049
0,05
0,0045 0,0091
0,10
0,0066 0,0146
0,20
0,0102 0,0233
0,50
0,0176 0,0435



Die Divergenz zwischen zwei einzelnen Ergebnissen festzustellen, bei der Prüfung gewonnenen Material die gleichen Darsteller, die die gleiche Ausrüstung und die Prüfung innerhalb kurzer Zeit, kann höchstens der Wert der Wiederholbarkeit ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениim Durchschnitt nicht mehr als in einem Fall von 20 bei normaler und korrekter Durchführung der Methode.

Die Divergenz zwischen den beiden sporadisch und unabhängig von den Ergebnissen der Bestimmung, erhalten durch zwei Darsteller in verschiedenen Labors für denselben prüfungsstoff, höher als der maximale Wert der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р ИСО 4940-2010 Сталь и чугун. Определение содержания никеля. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениim Durchschnitt nicht mehr als in einem Fall von 20 bei normaler und korrekter Durchführung der Methode.

9 Prüfbericht


Prüfbericht muss enthalten:

a) verwendete Methode mit Verweis auf diese Norm;

b) die Ergebnisse der Prüfungen;

c) Funktionen, markiert mit bei der Durchführung von Prüfungen;

d) eine Beschreibung jeder Transaktion, die nicht Gegenstand dieser Norm, oder zusätzliche Vorgänge, die Einfluss auf die Testergebnisse.

App JA (Referenz). Informationen über die Einhaltung der referenziellen internationalen Standards Verweis auf die nationalen Standards der Russischen Föderation



Die Anwendung JA
(reference)



Die Tabelle JA.1

     
Die Bezeichnung des referenzierten internationalen Standards
Der Grad der übereinstimmung Bezeichnung und Benennung des entsprechenden nationalen Standard
ISO 5725−1:1994 IDT GOST R ISO 5725−1-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Die wichtigsten Bestimmungen und Definitionen"
ISO 14284:1996 IDT GOST R ISO 14284−2010* «Gusseisen und Stahl. Auswahl und Vorbereitung von Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung»
______________
* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Sollten Sie Lesen: GOST R ISO 14284−2009. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Anmerkung — In dieser Tabelle verwendet die folgende Konvention den Grad der übereinstimmung der Standards:

— IDT — identische Standards.