GOST R ISO 15353-2014

• gost-r-iso-15353-2014.pdf (469.47 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 15353-2014

GOST R ISO 15353−2014 Stahl und Gusseisen. Bestimmung des Zinns. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme (Extraktion in Form von Sn-SCN)

GOST R ISO 15353−2014

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

STAHL UND GUSSEISEN

Bestimmung des Zinns. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme (Extraktion in Form von Sn-SCN)

Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)

Ochs 77.080.20*
ОКСТУ 0709

______________
* Laut der offiziellen Website von ROSSTANDART
Ochs 77.080.01. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2015−01−01

Vorwort

1 VORBEREITET föderalen staatlichen unitären Unternehmen «Zentrale Forschungsinstitut von ihm.Und.P.Bardeen» auf der Grundlage Ihrer eigenen authentischen übersetzung der Norm in Absatz 4

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 11. Juni 2014 N 648-st

4 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 15353:2001* «Stahl und Gusseisen. Bestimmung des Zinns. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme (Extraktion in Form von Sn-SCN)» (ISO 15353:2001 «Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)»).
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation und zwischenstaatliche Standards, zu denen Informationen finden Sie in einem zusätzlichen Programm JA

5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die feurige Atom-Absorptions-спектрометрический Methode zur Bestimmung von zinn in Stahl und Gusseisen.

Die Methode ist anwendbar für die Bestimmung der Massenanteil von zinn im Bereich von 0,001% bis 0,1%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen*:
________________
* Kompatibilitätstabelle nationalen internationalen Standards finden Sie hier. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


ISO 648:1977 Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Geschirr Labor-Glas. Messkolben mit einer Markierung (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Wasser für den Einsatz in analytischen Labor — Technische Lieferbedingungen und Prüfverfahren (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen — Teil 1: Allgemeine Bedingungen und Definitionen (ISO 5725−1:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen — Teil 2: Grundlegende Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit des Standard-Messverfahrens (ISO 5725−2:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen — Teil 3: Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung (ISO 5725−3:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of the chemical composition)

3 das Wesen der Methode

Diese Methode basiert auf der Auflösung der untersuchten Proben in Salzsäure und Salpetersäure Säuren, die Bildung der Sn-SCN-Komplexes und Extraktion des Komplexes in 4-Methyl-2-pentanon; (изобутил метилкетон).

Die resultierende organische Lösung in eine Flamme gesprüht динитрооксид-Acetylen und führen спектрометрическое Messwert der Absorption von Strahlung, emittiert die Lampe mit hohler Kathode auf zinn-frei zinn-Atomen bei einer Wellenlänge von 543 Nm.

4 Reagenzien

Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien nur etablierten analytischen Reinheitsgrad.

4.1 Wenn nicht anders angegeben, destilliertes Wasser verwenden, erweitert, gereinigt durch Destillation oder andere Weise.

4.2 Salzsäure (), 1,19 G/cm.

4.3 Salzsäure, verdünnte 1:1.

4.4 Salpetersäure (), 1,40 G/cm.

4.5 Ameisensäure (), 1,21 G/cm.

4.6 Salzsäure (), verdünnt 1:24.

4.7 Ascorbinsäure ().

4.8 Kalium kaliumthiocyanat, Lösung.

25 G Kalium роданистого () aufgelöst in destilliertem Wasser (4.1), verdünnt mit bis zu 50 cmund vermischen. Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung.

4.9 4-Methyl-2-pentanon; (изобутил Methyl ketone), .

4.10 Waschlösung.

45 G Ascorbinsäure (4.7) und 25 G Kalium роданистого aufgelöst in 500 ccmSalzsäure (4.6). Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung.

4.11 Zinn-Standardlösung

4.11.1 Primäre Lösung, enthaltend 1 G/Lzinn.

Gewogen (mit einer Genauigkeit von 0,0001 mg) 0,25 G zinn-Metall, mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%. Platziert wurde eine Probe in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund auflösen, unter mäßiger Erwärmung, 20 cmSalzsäure (4.2) und 5 cmSalpetersäure (4.4). Sofort entfernen Sie das Becherglas mit der heißen Platte nach vollständiger Auflösung des Zinns und geben bis zum abkühlen der Lösung. Quantitativ gemessenen Lösung in einen Kolben mit einer Markierung mit einer Kapazität 250 cm, mit 100 cmSalzsäure (4.2). Verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser gerührt und die Lösung.

1 cmdieser grundlegenden Lösung enthält 1 mg zinn.

4.11.2 Standard-Lösung A, enthaltend 50 mg/ Lzinn.

Tragen 25 cmbasischen Lösung (4.11.1) in gemessenen Kolben mit einer Bezeichnung mit einer Kapazität von 500 cmund ergänzen 90 cmSalzsäure (4.2). Verdünnt die Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmdieser Standard-Lösung enthält 0,05 mg zinn.

4.11.3 Standard-Lösung, enthaltend 5 mg/Lzinn.

Platziert 25 cmStandardlösung A (4.11.2) in gemessenen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 250 cm50 cm und ergänzenSalzsäure (4.2). Verdünnt die Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmdieser Lösung enthält 0,005 mg zinn.

4.12 Eisen, ohne Zusatz von zinn (zulässig weniger als 0,0001% zinn).

4.13 Lösung für die Optimierung der Arbeit der atomno-абсорбционного Spektrometer.

4 G Ascorbinsäure (4.7), gelöst in 40 cmSalzsäure (4.6). In die gekühlte Lösung wurde 3 cmHaupt-zinn-Standardlösung (4.11.1). Operationen in strikter übereinstimmung mit 7.3.2, sondern platziert die organische Phase in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt 4-Methyl-2-пентаноном (4.9) und vermischen. Die Lösung bleibt stabil ein paar Wochen, wenn die Lampe vollständig geschlossen ist.

5 Instrument

Alle Messkolben, Glas, muss der Klasse A in übereinstimmung mit ISO 648 oder ISO 1042, je nachdem, was erforderlich ist.

Verwenden die herkömmliche Laborgeräte, sowie die folgende Apparatur.

5.1 Atom-Absorptions-Spektrometer, ausgestattet mit einer Lampe mit hohler Kathode auf zinn, Rücklagen von Acetylen und динитрооксида, nicht mit öl und Wasser ausreichend sauber, um eine stetige Reine rote Flamme.

Atom-Absorptions-Spektrometer gilt als geeignet für den Einsatz, wenn nach der Optimierung der Betriebsweise nach 7.3.5 Nachweisgrenze und Werte für intrinsische Konzentration werden auch die Werte, bestimmte vom Hersteller des Geräts und Kriterien der Präzision, mit denen in 5.1.1−5.1.3. Darüber hinaus ist es wünschenswert, dass das Gerät erfüllen zusätzliche Anforderungen, wie in 5.1.4

5.1.1 Begrenzung der minimalen (kurzfristig) Stabilität

Standardabweichung 10 Werte die Absorption der konzentrierten градуировочного Lösung sollte nicht mehr als 1,5% der mittleren Absorption dieser Lösung.

5.1.2 Nachweisgrenze

Nachweisgrenze berechnet als dreifache Standardabweichung 10 Werte der Absorption einer Lösung, enthaltend das entsprechende Element mit dem gewählten Konzentrationen, die den Wert der Absorption etwas höher als die null-Lösung. Nachweisgrenze des Zinns in der Matrix einer solchen endlichen анализируемому Lösung Probe Probe muss weniger als 0,1 µg/cmZinns in der organischen Lösung.

5.1.3 Linearität der Grafik градуировочного

Neigung градуировочного Grafiken für die oberen 20% der Bereich der Konzentration (ausgedrückt als änderung in der Absorption) sollte nicht weniger als 0,7 Werte der Neigung für die unteren 20% Konzentration-Bereich definiert auf die gleiche Weise. Für Geräte mit automatischen Graduierung erhalten die Messwerte der Absorption mit 2 oder mehr Standards, wobei die oben genannten Anforderungen an die Linearität der Grafik ausgeführt werden sollen.

5.1.4 Charakteristische Konzentration

Eine charakteristische Konzentration von zinn in der Matrix, ähnlich dem endlichen анализируемому Probe einer Lösung von Proben, sollte weniger als 0,4 µg/cmZinns in der organischen Lösung.

5.2 Zusätze

Für die Beurteilung der Kriterien nach 5.1 und für alle nachfolgenden Messungen verwendet werden sollte Band Schreibgerät und (oder) ein digitales Lesegerät.

Erweiterung der Skala kann verwendet werden, solange das beobachtete Rauschen nicht überschreitet Fehler Lesegerätes und immer empfohlen Absorption bei Werten unter 0,1. Wenn Sie eine Erweiterung der Skala, und das Gerät hat kein Gerät für die Bestimmung des Wertes der thermischen Ausdehnungskoeffizient, kann dieser Wert berechnet einfache Teilung der Werte der Absorption der entsprechenden Lösung, die mit der Erweiterung und ohne Erweiterung der Skala.

6 Probenahme

Probenahme erfolgt in übereinstimmung mit der ISO 14284 oder anderen geeigneten nationalen Standards auf Stahl.

7 Durchführung der Analyse

7.1 Analytische gewogen

Analytische wog gewogen in übereinstimmung mit den Daten der Tabelle 1, mit einer Genauigkeit nahe 0,0001 G.

Tabelle 1 — Analytische gewogen

7.2 Idler Erfahrung

Parallel mit der Analyse der zu untersuchenden Proben durchgeführt Idler Erfahrung. Idler Erfahrung wird unter den gleichen Bedingungen unter Verwendung derselben Technik, die gleichen Mengen aller notwendigen Reagenzien mit Ausnahme der Probe geschlossen werden.

7.3 Definition

7.3.1 Vorbereitung des zu analysierenden Lösung

Wurde eine Probe der untersuchten Probe (7.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, zugegeben 20 cmSalzsäure (4.3) und 5 cmSalpetersäure (4.4), bedecken vom Deckel auf und vorsichtig erwärmen. Nach dem vollständigen auflösen der Probe das Glas sofort entfernen von der heißen Platte und kühlen die Lösung. Gewaschen Abdeckung Wasser und fügt 5 cmAmeisensäure (4.5). Vorsichtig erwärmen das Glas (ohne Deckel) bis zur Beendigung der Reaktion, danach das Glas sofort entfernen von der heißen Platte verdünnt und eine Lösung von 20 cmSalzsäure (4.6). Fügt 4 G Ascorbinsäure (4.7) auflösen und unter mäßiger Erwärmung. Nach dem auflösen sofort entfernen Sie das Becherglas mit der heißen Platte und auf Raumtemperatur abgekühlt.

7.3.2 Extraktion

Die Lösung der Probe quantitativ in scheidetrichter mit einer Kapazität von 125 cmverdünnt und mit Salzsäure (4.6) bis zu 60 cm. Hinzufügen 5 cmLösung роданистого Kaliumchlorid (4.8) und 10 cm4-Methyl-2-пентанона (изобутил Methyl-Keton) (4.9). Schütteln Sie kräftig in den Trichter innerhalb von 60 Sekunden Geben die Phasen vollständig zu trennen, in der Regel reichen 5 Minuten, aber im Falle von Proben mit Graphit, oder Elemente fallen in das Sediment, der Vorgang dauert zwischen 15 min bis 20 min Wässrige Phase verworfen. Hinzugefügt 50 cmWaschlösung (4.10) und kräftig geschüttelt, um den Trichter über einen Zeitraum von 120 S. Geben die Phasen vollständig getrennt, die wässrige Phase verworfen. Keine Notwendigkeit, quantitativ die organische Phase zu trennen. Werfen etwa 0,5 cmeiner Lösung, die beide Phasen. Unbedingt sollten Sie entfernen das gesamte Wasser aus dem Stamm scheidetrichter. Die organische Phase filtriert durch ein trockenes Filtereinsatz schnell Filterpapier in einen Messkolben überführt und mit trockenem 10 cm. Kolben schließen. Die Lösung ist stabil für 24 Stunde.

7.3.3 Vorbereitung градуировочных Lösungen

In der Serie aus 6 Gläsern mit einem Fassungsvermögen von 250 cmEisen tragen (4.12) und Standard-Lösungen von zinn (4.11.2 und 4.11.3) gemäß Tabelle 2. Operationen werden genau gemäß 7.3.1 und 7.3.2.

Tabelle 2 — Градуировочные Lösungen

7.3.4 Einstellung der atomno-Spektrometer абсорбционного

Die Parameter sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

7.3.5 Optimierung der Betriebsweise atomno-абсорбционного Spektrometer.

Beachten Sie die Empfehlungen des Herstellers bei der Vorbereitung des Gerätes zur Arbeit. Wenn dies gezeigt, atomisieren 4-Methyl-2-pentanon; (4.9). Gerät justieren, bis die maximale Signal erhalten, wenn Spritzen оптимизирующего Lösung (4.13). Weiterhin Spritzen 4-Methyl-2-пентанона (4.9), noch nicht davon überzeugt, dass das Gerät bereit für Messungen. Bewerten instrumentelle Kriterien (5.1.1−5.1.3) und die zusätzliche Eigenschaft, 5.1.4, um sicherzustellen, dass das Gerät bereit für Messungen.

Tabelle 3 — Werkzeugparameter

7.3.6 Spektrometrische Messungen

Die Messung der Absorption beginnt mit der Zerstäubung der am wenigsten konzentrierten градуировочного Lösung. Danach setzen Sie die Messung von zwei oder drei Lösungen der untersuchten Proben mit unbekanntem Gehalt an zinn, dann folgende (in aufsteigender Reihenfolge) градуировочный Lösung, noch zwei oder mehr der Lösung der zu analysierenden Proben mit unbekanntem Gehalt an zinn, usw. also alle Lösungen der zu analysierenden unbekannten Proben gemessen werden im gleichen Zeitraum, und dass градуировочные Lösungen. Diese Reihenfolge schließt die Möglichkeit der Messung der Drift des Gerätes zwischen den Messungen градуировочных Lösungen und unbekannten untersuchten Lösungen.

8 Aufbau градуировочного Grafik

Müssen Sie bauen eine separate градуировочный Zeitplan für jede Messreihe. Bei der Verwendung von reinen Metallen und Reagenzien null-Lösung geben sollte kleine unerheblich km / Umzüge, nicht die zu berücksichtigenden wegen der kleinen Unterschiede. In diesem Fall bauen градуировочный Zeitplan, indem Sie den Mittelwert der Absorption градуировочных Lösungen auf den Achsen der Koordinaten bezüglich des Inhalts in µg/cmzinn in Lösungen. Wenn die null-Lösung hat eine signifikante Absorption, das erfordert mehr als die komplette Prozedur. In diesem Fall die Masse von zinn in der null-Lösung wird berechnet durch die Formel

,

wo  — Masse des Zinns, in Mikrogramm, die zum ersten градуировочному Lösung;

 — der Wert der Absorption null-Lösung;

 — Wert der Absorption der ersten градуировочного Lösung.

Der eingestellte Wert addieren zu jeder nominalen градуировочной Masse für den Erhalt градуировочного Grafik, die durch den Ursprung.

9 Behandlung der Ergebnisse

9.1 Settlement-Methode

Inhalt des Zinns finden nach градуировочному Grafik Leerlauf Erfahrung in der Lösung von (7.2) und der zu analysierenden Lösungen, unter Verwendung der gemessenen Werte der Absorption dieser Lösungen. Inhalt zinn, gefunden in einer Lösung von Leerlauf Erfahrung, subtrahiert von den Ergebnissen der untersuchten Lösungen.

Massive zinn-Anteil , %, berechnet nach der Formel

,

wo  — Gehalt von zinn, ICG, in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

9.2 Präzision

Geplante Studien zu dieser Methode wurden in zehn Labors, auf neun Ebenen Inhalte zinn, jedes Labor verbrachte drei Bestimmung von zinn (siehe Hinweise 1 und 2) für jede Ebene.

Die verwendeten Prüflinge sind in Tabelle A. 1.

Die erhaltenen Ergebnisse statistisch verarbeitet in übereinstimmung mit den Anforderungen der Standards ISO 5725−1 ISO 5725−2 und ISO 5725−3.

Die erhaltenen Daten zeigen die logarithmische Abhängigkeit zwischen dem Gehalt an zinn, Wiederholbarkeit (), Reproduzierbarkeit (und ) und den Ergebnissen der Tests, wie in Tabelle 4 zusammengefasst. Grafische Darstellung der Daten in der Abbildung V. 1.

Tabelle 4 — Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit

10 Prüfbericht

Prüfbericht muss enthalten:

— alle notwendigen Informationen zur Identifizierung der Probe, Labor und Analyse von Daten;

— verwendet eine Methode mit Bezug auf die ISO 15353;

— die Ergebnisse und die Form, in der Sie präsentiert werden;

— Eigenschaften, die im Verlauf der Analyse;

— Vorgänge, die nicht durch diese Norm, oder alle optionalen Operation, die möglicherweise Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

Anhang A (informativ). Weitere Informationen zum internationalen Prüfung

Anhang A
(reference)

In Tabelle 4 sind die Ergebnisse der internationalen analytischen Tests, die im gg 1994−1996 in neun Proben von Stahl in sechs Ländern, durchgeführt in zehn Labors.

Die Ergebnisse der Prüfungen berichtet wurden in dem Dokument ISO/TC 17/SC 1 N 1147. Grafische Darstellung der Daten прецизионности in Anhang C gegeben

Proben, die in den Prüfungen sind in der Tabelle A. 1.

Tabelle A. 1 — Prüflinge

Anwendung In der (Referenz). Grafische Darstellung der Daten прецизионности

Anwendung In
(reference)

Abbildung V. 1 — Grafische Darstellung der Daten прецизионности

 — 2,0373

 — 1,7239

 — 1,555

Abbildung V. 1 — Grafische Darstellung der Daten прецизионности

App JA (Referenz). Informationen über die Einhaltung der referenziellen internationalen Standards nationalen Standards der Russischen Föderation (und als solche geltenden zwischenstaatliche Standards)

Die Anwendung JA
(reference)

Die Tabelle JA.1

_____________________________________________________________________

UDK 669.14:620.2:006.354 OCHS 77.080.20 ОКСТУ 0709

Stichworte: Stahl, Bestimmung des Zinns, спектрометрический Atom-Absorptions-Methode