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GOST R 56307-2014

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 56307−2014 Silber. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums


GOST R 56307−2014


NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

SILBER

Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums

Silver. Method of atomic spark-emission analysis


Ochs 39.060

Datum der Einführung 2015−07−01


Vorwort

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Приокский Fabrik ne-Metalle», Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle eines namens von V. N. Гулидова», Staatliche wissenschaftliche Zentrum — Staat wissenschaftlich-Forschung und Design Institute редкометаллической Industrie «Гиредмет"

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 304 «Edelmetalle, Legierungen, industrielle Schmuck aus, sekundäre Ressourcen, die Edelmetalle enthalten"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 12. Dezember 2014 N 1991-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich


Diese Norm gilt für Silber mit einem Massenanteil des Silbers mindestens 99,5%.

Die Norm legt die Atomare Emission (mit Funken Erregung und Photovoltaik-Registrierung des Spektrums) Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Aluminium, Bismut, Gallium, Deutschland, Eisen, Gold, Indium, Kadmium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Selen, Schwefel, Antimon, Tellur, Titan, Chrom, Zink in Silber. Anforderungen an die Chemische Zusammensetzung von Silber eingestellt GOST 28595.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden)Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−2-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 28595−90 Silber in Barren. Technische Daten

GOST 29298−2005 Baumwolle und gemischtem inländischen. Allgemeine technische Bedingungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana недатированная Link, dann empfiehlt sich die aktuelle Version dieses Standards unter Berücksichtigung aller vorgenommenen änderungen in dieser Version. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana vom Link, dann empfiehlt sich eine Version des Standards mit den oben genannten Jahr der Genehmigung (Annahme). Wenn nach der Genehmigung in dieser Norm referenzierte Standard, den die Dana vom Link, es gibt eine änderung, Auswirkungen auf die Position, auf die verwiesen wurde, wird diese Position empfohlen ohne Berücksichtigung dieser änderung. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird empfohlen, im Teil, keine Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen


In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, GOST R 52361 und Empfehlungen [1].

4 das Wesen des Verfahrens


Methode der Analyse basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in искровом Entladung, Photovoltaik Registrierung des Spektrums, der Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente-Verunreinigungen und hintergrund und der anschließenden Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen in градуировочным Eigenschaften. Die Methode ermöglicht die Bestimmung des Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen in den Bereichen, die in der Tabelle 1, mit den Indikatoren der Genauigkeit der Analysemethode, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 1 — Bereiche der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen

In Prozent

   
Der name des Elements
Der Bereich der Bestimmung der Massen-Anteil
Aluminium
Von 0,0002 bis 0,0050 inkl.
Wismut
Von 0,0002 0,010 bis inkl.
Gallium
Von 0,0002 bis 0,0050 inkl.
Germanium
Von 0,0002 bis 0,0030 inkl.
Eisen
Von 0,0002 bis 0,020 inkl.
Gold
Von 0,0003 bis 0,020 inkl.
Indium
Von 0,0005 bis 0,0050 inkl.
Cadmium
Von 0,0003 bis 0,010 inkl.
Cobalt
Von 0,0002 0,010 bis inkl.
Silikon
Von 0,0002 bis 0,0030 inkl.
Magnesium
Von 0,0002 0,010 bis inkl.
Mangan
Von 0,0002 0,010 bis inkl.
Kupfer
Von 0,0001 bis 0,020 inkl.
Arsen
Von 0,0005 bis 0,010 inkl.
Nickel
Von 0,0001 bis 0,010 inkl.
Zinn
Von 0,0002 bis 0,020 inkl.
Palladium
Von 0,0002 bis 0,020 inkl.
Platin
Von 0,0003 bis 0,020 inkl.
Rhodium
Von 0,0002 bis 0,0030 inkl.
Blei
Von 0,0003 bis 0,010 inkl.
Selen
Von 0,0003 bis 0,010 inkl.
Schwefel
Von 0,0005 bis 0,010 inkl.
Antimon
Von 0,0002 0,010 bis inkl.
Tellur
Von 0,0005 bis 0,010 inkl.
Titan
Von 0,0002 bis 0,0030 inkl.
Chrom
Von 0,0001 bis 0,0050 inkl.
Zink
Von 0,0003 bis 0,020 inkl.

5 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

5.1 Genauigkeiten Methode

Genauigkeiten der Methode nach GOST R ISO 5725−2 und GOST R ISO 5725−3: die Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, Standardabweichungen der Wiederholbarkeit ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраund Staging прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, die Werte des kritischen Bereichs ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, an die Grenze Staging прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраGrenze und Reproduzierbarkeit ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode bei ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95

In Prozent

             
Das Niveau der Massen-Anteil der zusammenfassen-
ляемых Elemente

Die Grenzen des Intervalls der absolute Fehler ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Standardabweichung der Wiederholbarkeit ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Der kritische Bereich ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Standardabweichung Staging прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Die Grenze der Zwischenstufe прецизион-
keit ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Grenze воспроизво-
Bedarf ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

0,00010
0,00006 0,00003 0,00010 0,00003 0,00008 0,00010
0,00030
0,00015 0,00006 0,00024 0,00007 0,00019 0,00026
0,00050
0,00025 0,00010 0,00036 0,00013 0,00037 0,00045
0,0010
0,0004 0,00011 0,0004 0,00022 0,0006 0,0007
0,0030
0,0008 0,0003 0,0011 0,0004 0,0011 0,0013
0,0050
0,0015 0,0006 0,0022 0,0007 0,0019 0,0023
0,010
0,002 0,0010 0,004 0,0014 0,004 0,005
0,020
0,005 0,0016 0,006 0,0024 0,007 0,008

5.2 Richtigkeit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode zur Bestimmung von Elementen Verunreinigungen in Silber zur Verwendung als Stütz-zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard-Proben (GSO) Zusammensetzung Silber GSO 7817 (Kit CH) oder GSO anderen, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente-Verunreinigungen und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра5% nach GOST R ISO 5725−4на aller definierten Ebenen der Massen-Anteile der Elemente-Verunreinigungen in Silber незначима.

5.3 Präzision

5.3.1 Bereich (ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) vier Ergebnisse von Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 der Gefahrenbereich ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраfür ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра4 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

5.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die in übereinstimmung mit den Abschnitten 7−10 dieser Norm, die von verschiedenen Betreibern mit der Nutzung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраim Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

5.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboratorien, die gemäß § § 7−10 dieser Norm können variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, der in der Tabelle 2, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente-Verunreinigungen Werte der Genauigkeit finden mit dieser Methode lineare Interpolation nach folgender Formel

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (1)


wo ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Wert die Genauigkeit für das Ergebnis der AnalyseГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Werte der Präzision, die entsprechenden unteren und oberen Ebene der Massen-Anteil ermittelter Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Analyseergebnis;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Werte der unteren und oberen Ebenen der Massen-Anteile der Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis.

6 Anforderungen

6.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der ausgeführten arbeiten — nach GOST R 52599.

6.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

7 die Mittel der Messungen, Zusätze, Materialien und Reagenzien


Optical Emission Spectrometer mit Funkenzündung Quelle der Erregung des Spektrums und Betriebsbereich Wellenlängen 120−700 Nm, ausgestattet mit einem PC und entsprechender Software.

Waage Labor nach GOST R 53228 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,01 G.

Presse und Presse-Form mit einem Durchmesser von 40 mm.

Oberfräse.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Salzsäure nach GOST 14261.

Argon gasförmig oder flüssig nach GOST 10157.

Baumwollgewebe nach GOST 29298.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Silber GSO 7817 (Set HF) oder andere MIT, sind nicht schlechter in der Zusammensetzung der Elemente-Verunreinigungen und Präzision.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8 Auswahl und Vorbereitung von Proben

8.1 Probenahme für die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 28595. Die Anforderungen an die Abmessungen und Masse der Proben werden in Abhängigkeit von der verwendeten Spektrometer.

8.2 Versuche des Silbers kommen kann auf die Analyse in Form von Blöcken, Stangen, Platten, Bänder, Späne, Schwamm, Pulver.

8.3 Versuche in Form von Bändern, Platten, Spänen, gekocht in einer Lösung von Salzsäure, verdünnt 1:1, innerhalb von 3−5 min zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen. Die resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben 4−5 mal gewaschen mit destilliertem Wasser декантацией und an der Luft getrocknet.

Versuche Pulver und Schwamm Säure nicht verarbeiten.

8.4 die Oberfläche der Stäbe und Platten sollten flach sein und behandeltem Spanende Bearbeitung oder Schleifen, die Oberfläche des Bandes soll glatt und ohne Ablösungen. Versuch in Form einer monolithischen Probe, die nicht weniger als eine flache Oberfläche, auf der Fräsmaschine verarbeiten. Auf der behandelten Oberfläche sollte nicht Lunkern, Kratzern, Rissen und Schlacke Einschlüsse.

Unmittelbar vor der Analyse der Proben und erlaubt die Standard-Proben wischen Sie mit einem Tuch mit Alkohol.

8.5 Von Proben in Form von Spänen oder Pulver ausgewählt wurde eine Probe von 20−30 G und Druck gepresst, gleich 600 Kn, in der Tablette.

9 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen


Vorbereitung für den Betrieb der Spektrometer nach betriebsdokumente des Gerätes.

Der empfohlene Betriebsmodus des Spektrometers:

— die Frequenz der Entladungen — 300 Hz;

— Kapazität — (2−5) µf

— Induktivität — 130 µh;

— Argon Ausblasen — 3 S.

Die Wellenlängen von analytischen Linien, des Hintergrunds und der Linie des internen Standards, die zum durchführen der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Wellenlängen von analytischen Linien

In Nanometern

   
Die Benennung eines Elements
Wellenlänge der analytischen Linie
Aluminium
396,153
Wismut
306,772
Gallium
417,206
Germanium
199,88
Eisen
259,940; 372,0
Gold
267,595
Indium
410,177
Cadmium
228,802
Cobalt
345,351
Silikon
288,160
Magnesium
285,213
Mangan
403,499
Kupfer
324,754
Arsen
234,984; 189,0
Nickel
361,939
Zinn
175,790
Palladium
340,46
Platin
531,890
Rhodium
343,489
Blei
405,782; 283,307
Selen
196,1
Schwefel
180,731
Antimon
206,838
Tellur
214,275; 185,7
Titan
498,173
Chrom
425,435
Zink
334,502; 213,9
Hintergrund
200,860; 310,500
Silber, interner Standard
338,289


Hinweis — die Verwendung anderer Betriebsarten und analytischen Linien, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

10 Messungen


Weitere градуировочной abhängig konsequent festigen Funkenentladung in der Zelle Zusammensetzung der Standardproben Silber und für jene im Spektrometer Programm führen die Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente, hintergrund und Linien des internen Standards. Zur Kalibrierung wählen und drei weitere Standard-Proben der Zusammensetzung von Silber, so dass der Wert des Inhalts eines jeden Element-Verunreinigungen in die zu analysierende Probe befand sich innerhalb des Bereichs zwischen dem größten und dem kleinsten Wert der Massen-Anteil dieses Elements in den Standard-Proben. Für jede Standard-Probe führen die Messungen an vier verschiedenen Punkten der Oberfläche.

Градуировочные Abhängigkeit erhalten in Koordinaten: der Mittelwert der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente (unter Berücksichtigung des Hintergrunds oder Linie Vergleich) für die vier Punkte der Oberfläche der Probe — Massenanteil des Elements in der Standard-Probe.

Messen die Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente, hintergrund und Linien des internen Standards in vier Punkten der Oberfläche zu analysierende Probe. Durch die gelegte Spektrometer in einem Programm von градуировочных Abhängigkeiten Ergebnis erhalten vier parallele Definitionen in Bezug auf die zu analysierende Probe.

11 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse


Die Annehmbarkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse (ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) mit dem kritischen Bereich ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, dessen Werte sind in Tabelle 2 angegeben oder berechnet nach der Formel (1).

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen (ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) nicht größer als der Gefahrenbereich ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen die Bedeutung der vier arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen überschreitet ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung.

Der kritische Bereich ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраwird nach der folgenden Formel

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (2)


wo ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — die Anzahl der parallelen Definitionen;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Koeffizienten in Abhängigkeit von der Anzahl der ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраeinzelnen Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95. Für acht parallele Definitionen ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра4,29;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Standardabweichung der Wiederholbarkeit, die in der Tabelle 2.

Wenn für acht erhaltenen Ergebnisse paralleler Definitionen Wert (ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) nicht über den kritischen Bereich ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel den Wert acht parallele Ergebnisse Definitionen. Sonst, als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen einen Medianwert von acht parallele Ergebnisse Definitionen. Dabei ist die kleinste Entladungen Zahlenwerte Definitionen und Ergebnisse die numerischen Werte der Genauigkeit müssen identisch sein.

12 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

12.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (unter Berücksichtigung der beeinflussenden Faktoren Zeit, Operator) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, die in der Tabelle 2 oder berechnet durch die Formel (1).

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Laboratorien, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, die in der Tabelle 2 oder berechnet durch die Formel (1).

12.2 Kontrolle der Richtigkeit der

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben (MIT) Zusammensetzung des Silbers. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, sollten nicht verwendet werden, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert des Inhalts von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten eines kritischen Wertes ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра.

Der kritische Wert ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраwird nach der folgenden Formel

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (3)


wo ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраMessfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen MIT;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Wert der Genauigkeit des analyseergebnisses, der entsprechende Wert bescheinigt.

Bibliographie

     
[1] Empfehlungen für zwischenstaatliche
Normung
РМГ 61−2003
Das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Indikatoren für die Genauigkeit, Richtigkeit, прецизионности Methoden der quantitativen chemischen Analyse



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UDK 669.231:543.06:006.354 OCHS 39.060

Stichworte: Silber, Silber in Barren, Methoden zur Analyse der Verunreinigungen, Atom-Emission Analyseverfahren, Spektrum-hf-Zündung, Funkenentladung, die Standard Zusammensetzung der Proben, die Richtigkeit der Methode der Analyse, Präzision Analysemethode, die absolute Unsicherheit, die Grenze der Wiederholbarkeit, die Grenze der Zwischenstufe прецизионности, die Grenze der Reproduzierbarkeit, Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse