GOST R 55558-2013

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  ГОСТ Р 55558-2013

GOST R 55558−2013 schwefelhaltiges Erz Kupfer und Nickel. Massen-спектрометрический Methode zur Bestimmung von Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium und Gold mit vorläufigen коллектированием auf Nickel-matt

GOST R 55558−2013

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

SCHWEFELHALTIGES ERZ KUPFER UND NICKEL

Massen-спектрометрический Methode zur Bestimmung von Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium und Gold mit vorläufigen коллектированием auf Nickel-matt

Selensulfid Copper-Nickel Ore. Mass-Spectrometry Method for Determination of Platinum, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium and Gold Content with Preliminary for Collecting Nickel matt

Ochs 77.120.40

Datum der Einführung 2014−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Gesellschaft mit beschränkter Haftung «Institut für Гипроникель» (OOO «Institut Гипроникель»)

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 370 «Nickel. Cobalt"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 28. August 2013 N 836-El.

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für Eisenerz сульфидную Kupfer-Nickel und setzt Massen-спектрометрический Methode zur Bestimmung der in Ihr Inhalts von Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium und Gold nach коллектирования auf Nickel-matt.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Messungen

GOST 12.0.001−82 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Grundsätzliches

GOST 12.0.003−74 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Gefährliche und schädliche Produktionsfaktoren. Klassifizierung

GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.014−84 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Methode zur Messung der Konzentrationen von Schadstoffen Kontrollwaagen Schläuchen

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST R 12.1.019−2009 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.002−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Prozesse der Produktion. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4212−76 Reagenzien. Methoden für die Herstellung von Lösungen und kolorimetrische Analyse нефелометрического

GOST 4331−78 Reagenzien. Nickel-OXID schwarz. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5679−91 Baumwoll-Watte Bekleidung und Möbel. Technische Daten

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches

GOST R ISO 5725−2-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−5-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 5. Alternative Methoden zur Bestimmung der Standard-Methode der Messung прецизионности

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST 5848−73 Reagenzien. Säure Ameisensäure. Technische Daten

GOST 6835−2002 Gold und Eisenlegierungen. Marke

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 12026−76 Filterpapier Labor. Technische Daten

GOST 12338−81 Iridium in Pulverform. Technische Daten

GOST 12.342−81 Rhodium in Pulverform. Technische Daten

GOST 12343−79 Ruthenium in Pulverform. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14919−83 Kochfelder, Herdplatten und жарочные Schaltschränke Haushalt. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 31290−2005 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST 31291−2005 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 52501−2005 Wasser für die Laboranalyse. Technische Daten

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53198−2008 Erze und Konzentrate ne-Metallen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana недатированная Link, dann empfiehlt sich die aktuelle Version dieses Standards unter Berücksichtigung aller vorgenommenen änderungen in dieser Version. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana vom Link, dann empfiehlt sich eine Version des Standards mit den oben genannten Jahr der Genehmigung (Annahme). Wenn nach der Genehmigung in dieser Norm referenzierte Standard, den die Dana vom Link, es gibt eine änderung, Auswirkungen auf die Position, auf die verwiesen wurde, wird diese Position empfohlen ohne Berücksichtigung dieser änderung. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird empfohlen, im Teil, keine Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Methodik der quantitativen chemischen Analyse, die bei der Kontrolle der Zusammensetzung der Erze der BUNTMETALLE und des Inhalts der Edelmetalle, müssen den Anforderungen der GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−2, GOST R ISO 5725−3, GOST R ISO 5725−4, GOST R ISO 5725−5, GOST R ISO 5725−6, GOST R-und GOST 53198 P 52599 mit der Versorgung nach GOST Sicherheitsanforderungen 12.0.001, GOST 12.0.003, GOST 12.0.004 und GOST 12.3.002.

Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung der Proben für die Analyse durch die Normative Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

3.2 Allgemeine Anforderungen zur Durchführung von Messungen müssen unbedingt GOST R 52599, GOST R-und GOST 53198 25086.

3.2.1 Für die Analyse verwenden die gemessenen Lab-Glasgeschirr nach GOST 1770, Pipetten nach GOST 29169 und GOST 29227, Glasgeschirr nach GOST 25336, Porzellan-Tiegel nach GOST 9147.

3.2.2 die Verwendeten Reagenzien müssen die Qualifikation «chemisch rein» (H. H.) oder «besonders sauber» (hos.h.).

3.2.3 Bedingungen der Herstellung, Nutzung und Speicherung ermittelter Lösungen der Komponenten einer bekannten Konzentration, sowie die Fristen für deren Lagerung — nach GOST 4212.

3.3 Analyse der Proben Sulfid-Kupfer-Nickel-Erzen auf den Inhalt von Edelmetallen führen aus beiden Definitionen in den Bedingungen Staging прецизионности.

3.4 Kontrolle der Qualität der Messergebnisse durchgeführt unter Verwendung von Standard-Proben nach GOST 8.315.

3.5 Bei der Beurteilung der Zulässigkeit der Messergebnisse verwenden die Empfehlungen GOST R ISO 5725−6.

3.6 Analytische Heckanbau Lech und der Umfang des zu analysierenden Lösung wählen, je nach dem beabsichtigten Inhalt bestimmbaren Komponente in der Probe.

3.7 ist das Ergebnis der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den Wert der erweiterten Unsicherheit , die in Tabelle 3 angegebenen.

3.8 Regeln für die Rundung von zahlen müssen die Anforderungen der ST RGW 543.

4 Sicherheitsanforderungen

4.1 Alle arbeiten sollte mit der Verwendung von Elektrogeräten und Elektroinstallationen, die einschlägigen Vorschriften für Elektrik [1] und die Anforderungen der GOST 12.2.007.0.

4.2 Beim Betrieb der Geräte und der elektrischen Anlagen sind einzuhalten die Anforderungen der GOST 12.3.019, GOST R 12.1.019 und [2], [3].

4.3 Alle Geräte und Anlagen müssen mit Geräten für die Erdung in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030. Die Erdung muss unbedingt den Regeln von Elektrogeräten [1].

4.4 Analyse erfolgt in Räumen, die mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

4.5 Kontrolle von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone sollten durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.007, GOST 12.1.005, GOST 12.1.014 und GOST 12.1.016.

4.6 Organisation der Ausbildung des Bedienungspersonals Anforderungen an Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004.

4.7 Aufbau des Labors müssen die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST 12.1.004 und haben Löschmittel gemäß GOST 12.4.009.

4.8 Laborpersonal muss den Haushalt zur Verfügung gestellt werden Räumlichkeiten nach hygienischen Standards [4] zur Gruppe der Produktionsprozesse IlIa.

4.9 Laborpersonal muss mit Berufskleidung, спецобувью und andere persönliche Schutzausrüstung, gemäß den Normen [5].

5 Methode der Analyse

5.1 Methode der Massen-Analyse спектрометрического

Massen-спектрометрический Methode basiert auf der Messung der Größe der Intensität der Flut-Ionen, unterteilt nach dem Verhältnis Masse-zu-Ladung-Verhältnis. Als Ionenquelle verwendet induktiv verbundene Plasma, in dem durch Atomisierung System gelangt das Aerosol zu messenden Lösung. Die Abhängigkeit der Intensität getrennt gegenüber der Masse der Threads zu-Ladung-Verhältnis von Ionen der Masse ermittelter Konzentrationen der Komponenten in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.

Zur Gewährleistung der Repräsentativität der analytischen Probe, die Probenahme und die Senkung der Grenzen für die Bestimmung des Inhalts der Edelmetalle erfolgt eine vorläufige коллектирование Edelmetallen Nickel-matt mit anschließender Chemische Vorbereitung der Proben.

5.2 Vorläufige коллектирование Edelmetallen Nickel-matt

Die Methode basiert auf тигельной Schmelzen der charge (Mischung analytische Probe des Versuches mit Flussmittel), in dessen Verlauf erfolgt die Bildung von zwei rissige Phasen: Schlacke (Aluminiumoxid) und matt (Silikat). Die neueste quantitativ коллектирует Edelmetalle.

Die Gebühr beinhaltet als niedrigschmelzende Flussmittel wasserfreies natriumtetraborat (Borax wasserfrei) und geschätzte Zahl der Sulfid-Nickel oder Nickel-OXID-Zellen mit Schwefel als штейнообразующего Komponente.

Wasserfreies natriumtetraborat während des Schmelzprozesses lösen sich in породообразующие Komponenten des Versuches (Oxide der Elemente) und gebildet in den Prozess der Verhüttung Eisenoxid, wodurch eine vollständige «Autopsie» des Materials der Probe.

Nickel-Sulfid, das in die Ladung oder in den Schmelzprozess anfallende bei der Interaktion Nickel-OXID-Sulfid-Eisen-Probe und (oder) Zellen-Grau, löst sich in die kostbaren Metalle und ne-Metalle Sulfide Versuches.

6 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Das Massenspektrometer der Gesellschaft «Thermo», Modell «X-series 2» mit induktiv gekoppeltem Plasma.

Die Schmelzanlage Ofen Laborglas, die erwärmungstemperatur bis zu 1250 °C.

Thermoelektrische Wandler des Typs IHK/1−0679, speziell fur die Messung der Temperatur im Schmelzofen, Betriebsbereich von 0 °C bis 1300 °C.

Waage spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST R 53228. Die erforderliche Genauigkeit der Gewichtung ist abhängig von der Reihenfolge des Auftrags-stellig взвешиваемой Masse im Text der Norm.

Mühle Vibrations-Typ HSM 250-R.

Mühle Vibrations-Typ «Pulverisette 9».

Mühle Angelversuch.

Radiergummi SCHEIBENBREMSE des Typs «Pulverisette 13».

Radiergummi SCHEIBENBREMSE des Typs «Pulverisette 16».

Einem Schamotte-Tiegel mit einer Kapazität von 500 cm.

Изложница тигельная Metall.

Glas mit eingeschliffenem knopfdeckel.

Griff Metall für шамотных Tiegel.

Amboss.

Hammer.

Die Feile.

Borax wasserfrei. Für den Einsatz bei пробирном коллектировании, wenn nötig, und das nachschleifen des Messers in einer Stiftmühle für 30 min.

Nickel-OXID schwarz nach GOST 4331.

Pulver Nickel-GOST 9722.

Schwefel Zellen «OS.h.» [6]. Vor der Verwendung gemahlen in zwei Stufen: die erste — auf Disk истирателе des Typs «Pulverisette 16» (große Schleifen); die zweite — auf Disk истирателе des Typs «Pulverisette 13» (dünner Schleifen).
________________
* Pos.[6]-[13] siehe Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Nickel-Sulfid.

Filterpapier Labor nach GOST 12026. Verwenden für die Herstellung der papierpakete, die einschlafen приготовляемую charge.

Vata, GOST 5679.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Äthylalkohol Unebenheit auf der Vibrations-Mörser Mühlen-bei der Zerkleinerung Lesen eines Versuches — 1 cm.

Elektrischer Widerstandsofen Labor-Kammer-Typ Schränken Snol-1.6, 2,5.1/9-М2У4.2, die Temperatur der Heizung bis 1400 °C.

Herd Elektro GOST 14919, im Abzug angebracht.

Tiegel TF-40-NOCH 16 CHS nach GOST 25336.

Fiberglas-Filter.

Tiegel алундовые N 56, N 57 nach [7].

Filter обеззоленные «Blaue Band» [8].

Salpetersäure nach GOST 4461, 1 mol/DM — äquivalent.

Salpetersäure Betriebssystem.h. nach GOST 11125.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261, verdünnte 1:1, 1:5, 1:99.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1, keine frische.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:5.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848.

Wasser nach GOST R 52501 (деионизованная).

Barium Peroxid nach [9].

Gold nach GOST 6835.

Platin аффинированная nach GOST 31290.

Palladium raffinierten GOST 31291.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342.

Ruthenium in Pulverform nach GOST 12343.

Iridium-Pulver nach GOST 12338.

Thallium азотнокислый nach [10].

Cäsium азотнокислый nach [11].

Tellur in [12].

Lösung Tellur 10 mg/cm.

Zinn двухлористое nach [13].

Eine Lösung von zinn двухлористого, 0,1 G/cm.

Argon gasförmig Bestnote nach GOST 10157.

Messkolben 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−2000−2 nach GOST 1770.

Deckel Porzellan nach GOST 9147.

Klebt Glas Länge 200−300 mm nach GOST 1770.

Pipetten 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20, 2−2-25, 2−2-50 nach GOST 29169.

Pipetten 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 nach GOST 29227.

Die Gläser In-1−100 TC-1−200 TC, N-1−400 TC In-1−400 TC In-1−800 TC-1−1000 TC, V-1−2000 Fahrzeug nach GOST 25336.

Tiegel hohe 4 nach GOST 9147.

Zylinder 1−5-2, 1−10−2, 1−25−2, 1−100−2, 1−250−2, 1−1000−2 nach GOST 1770.

Trichter PP.

Промывалка PP.

Becher mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250 cmnach GOST 1770.

Exsikkator nach GOST 25336.

Standard Zusammensetzung der Proben Sulfid-Kupfer-Nickel-Erzen, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge, zum Beispiel, GSO 8770−2006, GSO 8772−2006, GSO 8773−2006, GSO 8774−2006.

Hinweis — die Verwendung anderer Messgeräte, Hilfsgeräte, Geschirr, Chemikalien und Materialien, um sicherzustellen, dass der metrologischen Eigenschaften in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm.

7 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

7.1 Erhalt der Nickel-Sulfid —

Methode 1

100,0 G Nickel-OXID, 50,0 G Schwefel Zellen und 80,0 G Borax gemischt im Glas. Die resultierende Mischung Gießen in eine Papiertüte. Das Paket mit der Mischung wird in vorgewärmt auf Betriebstemperatur und einem Schamotte-Tiegel stellen, um den Schmelzofen. Schmelze wird bei einer Temperatur von 1100 °C bis 1250 °C für 45 min.

Die Schmelze gegossen in Metall тигельную Form gegossen und kühlen innerhalb von 30 min. die Form mit der Schmelze nach unten kippen auf den Amboss und hämmert die Schlacke von dem Nickel-Sulfid (Lech). Stein in Stücke zerschlagen und Schwingmühle gemahlen in der Mühle innerhalb von 10 bis 20 S.

Methode 2

70,0 G Pulver Nickel, 35,0 G Schwefel Zellen und 80,0 G wasserfreies Borax gemischt im Glas. Die resultierende Mischung Gießen in eine Papiertüte. Weiter nach der Methode 1 mit den Worten «das Paket mit einer Mischung aus… «.

7.2 Vorbereitung der Lösung Tellur 10 mg/cm

Die Anhängung der elementaren Tellur 20,00 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm, aufgelöst in einer Menge von 150 bis 200 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), dampft auf ein Volumen von 3 bis 5 cm, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure und wieder eingedampft bis zu einem Volumen von 3 bis 5 cm. Den Vorgang dreimal wiederholen. Gießen Sie 20 cmSalzsäure und übertragen in einen Messkolben überführt 2000 cm, приливая Salzsäure bis zum Gesamtvolumen von 1550 bis 1600 cm. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

7.3 Vorbereitung der Lösung des Zinns двухлористого 0,1 G/cm

Die Anhängung двухлористого zinn 100,00 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, Gießen Sie 250 cmSalzsäure unter erwärmen gelöst, abgekühlt, konfektioniert bis 1000 cmWasser, mit einem Glasstab gerührt und filtriert durch ein Filter «Blaue Band».

7.4 Vorbereitung des massenspektrometers zur Ausführung der Messungen

7.4.1 einschalten und Vorbereitung des massenspektrometers an die Arbeit sind in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung.

7.4.2 Bei Messungen verwenden Isotope ermittelter Komponenten und Komponenten gemäß der Tabelle 1 Vergleich.


Tabelle 1 — Isotope ermittelter Komponenten und Komponenten vergleichen

Bezeichnung Komponente des	Isotope eines Komponente, und.E.km.	Bezeichnung Komponente des Vergleichs	Isotope Komponente Vergleich, und.E.km.
Platin	195	Thallium	205
Palladium	108	Cäsium	133
Rhodium	103	Cäsium	133
Ruthenium	101	Cäsium	133
Iridium	191	Thallium	205
Gold	197	Thallium	205

7.4.3 Bei der Durchführung von Messungen die folgenden Bedingungen einhalten:

— Ausgangsleistung, w	1100−1350
— kühlende Argon Stream, DM/min	13−15
— Geschwindigkeit zu einem zusätzlichen Strom von Argon, DM/min	0,7−1,5
— Geschwindigkeit транспортирующего Flow Argon, DM/min	0,6−0,9
— Drehzahl der Schlauchpumpe, U/min	70−100
— Druck von Argon, der auf den Eingang des Gasnetzes, MPa	0,5−0,7
— Integrationszeit eines Isotops, mit	2,0
— Messmodus	relative
— die Anzahl der Dimensionen des analytischen Signals	3
— die Abgabe der Lösung der Komponente im Vergleich Atomisierung System wird nach einem einzelnen Kapillaren.

Die optimale Einstellung der Spannung an den Detektor, die Einstellungen der ionenoptik und der Position des Brenners erfolgen automatisch in übereinstimmung mit dem Benutzerhandbuch.

Zulässig ist die Verwendung anderer Komponenten als der Komponente Vergleich, anderen Bedingungen Messungen, um sicherzustellen, dass zufriedenstellende Ergebnisse überprüfung der Förderfähigkeit der gemäß § 11 und Kontrolle der Messgenauigkeit in übereinstimmung mit Abschnitt 12.

7.5 Vorbereitung der einteiligen Lösungen bekannter Konzentration

7.5.1 Lösung von Platin

Lösung A

Die Anhängung Platin 5,0000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, Gießen Sie die 70−100 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1), mit einem Deckel abdecken, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe. Die Lösung wird eingeengt bis kleinen Volumen, Gießen 5−7 cmSalzsäure, wieder eingedampft, um kleine Volumina. Den Vorgang wiederholen Sie drei-vier mal. Gießen Sie 20−30 cmSalzsäure und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 ccmSalzsäure (1:1). In einem Glas, in dem die Auflösung durchgeführt, Gießen 20−50 cmSalzsäure (1:1), zum Kochen bringen unter dem gleichen Deckel, kühlen und übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben. Die Operation wiederholen zwei-drei Male. Bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Säure.

1 cmLösung A enthält 10 mg Platin.

Lösung A. 1

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 20 cmLösung A bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:1). Aus der erhaltenen Lösung nehmen аликвотную Teil 5 cm, gelegt in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmder Lösung A. 1 enthält 100 µg Platin.

7.5.2 Lösung von Palladium

Lösung A

Die Anhängung Palladium 5,0000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, feuchten 3−5 cmAmeisensäure, getrocknet auf dem Herd aufgelöst und unter dem Deckel in 80−100 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), allmählich приливая Ihre Portionen von 20−30 cm.

Die Lösung wird eingeengt bis zu kleinen Volumen. Kühlen, Gießen Sie 5−7 cmSalzsäure, wieder eingedampft, um die kleinen Volumen. Den Vorgang wiederholen Sie drei-vier mal. Gießen 20−30 cmSalzsäure, lösen des Salzes beim erhitzen, ohne zu Kochen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 ccmSalzsäure (1:1). In einem Glas, wurde in dem auflösen, Gießen Sie die 20−50 cmSalzsäure (1:1), zum Kochen bringen unter dem gleichen Deckel, kühlen und übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben. Die Operation wiederholen zwei-drei Male. Bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Säure.

1 cmLösung A enthält 10 mg Palladium.

Lösung A. 1

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 20 cmLösung A bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:1). Aus der erhaltenen Lösung nehmen аликвотную Teil 5 cm, gelegt in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmder Lösung A. 1 enthält 100 µg Palladium.

7.5.3 Lösung von Rhodium (Iridium, Ruthenium)

Lösung A

Die Anhängung Rhodium (Iridium, Ruthenium) 0,5000 G wurde in einem korundtiegel, peretirajut mit einem Glasstab mit 2,5−3,0 G Barium-Peroxid. Der Tiegel wird in der kalten Elektroofen erhitzt auf eine Temperatur von 900 °C, inkubiert für 2 h, abkühlen im Ofen. Tiegel mit спеком befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität 800−1000 cm, bedecken vom Deckel, Gießen Sie portionsweise unter die Abdeckung Salzsäure (1:1) bis zum oberen Rand des Tiegels erhitzt und bis zur Auflösung des Kuchens.

Tiegel aus dem Glas herausnehmen, sorgfältig gewaschen über ein Glas mit Salzsäure (1:1), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Gießen bis zum oberen Rand des Tiegels Salzsäure (1:1) zum sieden erhitzt und die Lösung wird zur Hauptseite. Die Operation Bedampfung des Tiegels wiederholt zwei oder drei mal, auf einer heißen Platte getrocknet, gekühlt und in einem Exsikkator.

Die kombinierte Lösung wird unter dem Deckel auf ein Volumen von 100−120 cm, filtriert in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmdurch zwei Filter «Blaue Band», mit Filter, fünf-bis sechsmal Salzsäure (1:5) (bis zum verschwinden der rosa Färbung des filters).

Der Filter wurde in einem korundtiegel, setzen in einem Elektroofen erhitzt auf eine Temperatur von 600−650 °C, abgekühlt, aus dem Ofen entnommen, wurden 0,5−1,5 G Barium-Peroxid, Operation Sintern und lösen des Kuchens wiederholt drei bis fünf mal (bis zum verschwinden der dunklen Einschlüsse Plus Kontroll-Sintern).

Die Vereinigten filtrate eingedampft unter dem Deckel bis zu 30−50 cm, Gießen 10−20 cmSalzsäure, bringe das Volumen auf 1000 cmWasser erhitzt. Gießen Sie die Portionen langsam 10−30 cmheißer Schwefelsäure (1:5), unter rühren mit einem Glasstab bis zur vollständigen Ausfällung von Bariumsulfat, ohne dass überschüssiger Schwefelsäure. Vollständige Fällung von Bariumsulfat prüfen, приливая an der Wand des Glases Tropfen Schwefelsäure (1:5). Die Lösung mit dem Bodensatz lassen an einem warmen Ort für 1−2 Stunden (nicht mehr als zwei Stunden), filtriert durch zwei Filter «Blaue Band» in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm, Filter 10−15 mal gewaschen Salzsäure (1:99).

Das Filtrat wird eingeengt bis zu einem Volumen von 30−50 cm, übersetzen Salzsäure (1:1) in einen Messkolben überführt und mit 250 cm. In einem Glas, in dem wurde die Auflösung, Gießen 20−25 cmSalzsäure (1:1), zum Kochen bringen unter dem gleichen Deckel, kühlen und übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben. Die Operation wiederholen zwei-drei Male. Bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Säure.

1 cmLösung A enthält 2 mg Rhodium (Iridium, Ruthenium).

Lösung A. 1

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 5 cmLösung A bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmder Lösung A. 1 enthält 100 µg Rhodium (Iridium, Ruthenium).

Lösung B Rhodium (Ruthenium)

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm50 cm platziertMörtel Und Rhodium (Ruthenium), bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmLösung B enthält 1 mg Rhodium (Ruthenium).

Die Lösung Mit Iridium

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm25 cm unterbringen — Lösung Und Iridium bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmLösung C enthält 500 µg Iridium.

7.5.4 Lösung von Gold

Lösung A

Die Anhängung Gold 1,0000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 800 cm, Gießen Sie die 50−70 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), bedecken vom Deckel, erwärmt, bis die Auflösung der Aufhängung, kleinen Volumen eingedampft, um die.

Gießen Sie 2−3 cmSalzsäure, dampft bis zu kleinen Volumen. Diese Operation wiederholen zwei-drei Male. Gießen Sie 0,5−1,0 cmSalpetersäure und 10 bis 12 cmSalzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 ccmSalzsäure (1:1). In einem Glas, in dem die Auflösung durchgeführt, Gießen 20−50 cmSalzsäure (1:1) und 2−3 Tropfen Salpetersäure, Kochen für 5−7 Minuten unter dem gleichen Deckel, kühlen und übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben. Die Operation wiederholen zwei-drei Male. Bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Säure.

1 cmLösung A enthält 2 mg Gold.

Lösung A. 1

In einen Messkolben überführt und mit 200 cmplatziert 10 cmLösung A bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmder Lösung A. 1 enthält 100 Mikrogramm Gold.

Lösung B

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm50 cm platziertMörtel Und Gold, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmLösung B enthält 1 mg Gold.

7.5.5 Lösung von Thallium

Die Anhängung von Thallium 0,130 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10−12 cmSalpetersäure 1 mol/DM — äquivalent, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

1 cmLösung enthält 1 mg Thallium.

7.5.6 Lösung Cäsium

Die Anhängung von Cäsium 0,147 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10−15 cmSalpetersäure 1 mol/DM — äquivalent, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

1 cmLösung enthält 1 mg Cäsium.

7.6 Zubereitung von Mehrkomponenten-Lösungen bekannter Konzentration

Lösung I

In einen Messkolben überführt und mit 200 cmplatziert 10 cmMörtel Und Platin, 40 cmLösung A Palladium, 20 cmLösung B Rhodium, 10 cmLösung A Gold, 10 cmLösung B Ruthenium, 4 cmMörtel Mit Iridium bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmLösung I enthält 500 Mikrogramm Platin 2000 G, Palladium, 100 µg Rhodium und Gold, 50 µg Ruthenium, 10 µg Iridium.

Lösung II

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm5 cm platziertder Lösung I, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmLösung II enthält 25 µg Platin, 100 µg Palladium 5 mg Rhodium und Gold, 2,5 µg Ruthenium, 0,5 µg Iridium.

Lösung III

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm5 cm platziertLösung II, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmLösung III enthält 1,25 µg Platin, 5 µg Palladium, 0,25 µg Rhodium und Gold, 0,125 µg Ruthenium, 0,025 µg Iridium.

Lösung IV

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmvon 5 cm gelegtLösungen A. 1 Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium und Gold, bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:1).

1 cmMörtel IV enthält 5 µg Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Gold.

7.7 Vorbereitung der Lösungen der internen Standards für die Messung am Massenspektrometer

Lösung la

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 20 cmLösung von Cäsium und 20 cmLösung von Thallium, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

1 cmMörtel la enthält 0,2 mg Cäsium und Thallium.

Eine Lösung Von IIa

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 2 cmLösung von la, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

1 cm Mörtel IIa enthält 4 Mikrogramm Cäsium und Thallium.

Lösung IlIa

In einen Messkolben überführt und mit 500 cm6 cm platziertIIa Lösung, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

1 cmLösung von IlIa enthält auf 48 ng Cäsium und Thallium.

7.8 Zubereitung градуировочных Lösungen

Bei der Zubereitung von Lösungen mit Salzsäure Betriebssystem.h. und деионизованную Wasser.

Massive Konzentration von Komponenten in градуировочных Lösungen sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Massen-Konzentration der Komponenten in der градуировочных Lösungen

Zimmer градуировочного Lösung	Massenkonzentration der Komponente, ng/cm
	Platin	Palladium	Rhodium	Ruthenium	Iridium	Gold
1	125	500	25	12,5	2,5	25
2	50	200	10	5,0	1,0	10

Lösung 1

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertder Lösung III und 20 cmentionisiertem Wasser bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

Lösung 2

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 4 cmLösung III und 8 cmentionisiertem Wasser bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

Градуировочные Lösungen verwenden, am Tag der Zubereitung.

7.9 Lösungen für die überprüfung der Richtigkeit der Messergebnisse

Lösung 3

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm2 cm unterbringenLösung IV, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

1 cmLösung 3 enthält 100 ng Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Gold.

Eine Lösung von 4

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm1 cm platziertLösung IV, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

1 cmLösung enthält 4 50 ng Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Gold.

Lösung 5

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm platziertigen Lösung von 3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

1 cmLösung enthält 5 bis 10 ng Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Gold.

Eine Lösung von 6

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 5 cmLösung 3, bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

1 cmLösung enthält 6 5 ng Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium, Gold.

Die Lösungen am Tag der Zubereitung verwenden.

7.10 Aufbau градуировочной Eigenschaften

7.10.1 Einstufung des massenspektrometers führen vor Beginn der Messungen der Serie der vorbereiteten Proben in übereinstimmung mit den Anweisungen des Nutzers unter Einhaltung der Bedingungen nach 7.4.3.

Hinweis — Serie — eine Reihe von Proben, die Analyse im Laufe des Tages.


Für den Aufbau градуировочной Eigenschaften verwenden hintergrund Salzsäure (1:5) und градуировочные Lösungen, die nach 7.8, in aufsteigender Masse ermittelter Konzentrationen der Komponenten. Die Abhängigkeit der relativen Intensität der Split-Ionen-Flow Isotope bestimmbaren Komponente zur Intensität des internen Standards von der Bulk-Konzentration stellt mit der Nutzung der Software. Zur Kalibrierung und Ausführung der Messungen unter Verwendung einer Lösung des internen Standards IlIa.

Die relative Standardabweichung RSD-analytisches Signal-zu jedem angegebenen Komponente sollte nicht mehr als 3%, der Korrelationskoeffizient mindestens 0,999.

Nach dem Bau градуировочной Eigenschaften führen die Kontrollarbeit nach der Operation 12.1.

8 Durchführen von Messungen

8.1 Berechnung der Ladung

Berechnung der Ladung führen im Hinblick auf den Gehalt in der Probe von Nickel, Kupfer und Schwefel. In der Zusammensetzung der charge enthalten sind: naveska der analytischen Probe vom prüfungsstoff, Borax und, bei Bedarf, OXID oder Nickel-Sulfid, Schwefel-Zellen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Schwefels im sut Versuch wählen Verfahren zur Herstellung des Kollektors. Bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt — nicht mehr als 7,5%, wählen die Option zur Abholung der Kollektor N 1, mehr als 7,5% — Variante N 2.

Die geschätzte Masse Lech muss zwischen 10 G bis 30 G und mindestens 10% der Masse der Schlacke.

8.1.1 Variante N 1

Berechnung der Zusammensetzung der Ladung wird auf eine abgewogene analytischen Probe eine Masse von 50 Gramm.
________________
Wenn die Masse der Proben mit mindestens 50 G, die weitere Berechnung wird auf die vorhandene Masse des Versuches.


Bei тигельной Schmelzen infolge der thermischen Dissoziation von Sulfid-Mineralien aus dem Material der Probe des Versuches bildet sich der eigenen Lech Sulfide. Die Reaktion der thermischen Dissoziation sind unten angegeben:

Chalkopyrit
пентландит
пирротин

8.1.1.1 gewichtsberechnung Lech aus eigenen Sulfide, die in der Materialzusammensetzung der Probe

Die Berechnung erfolgt in der folgenden Reihenfolge:

a) Berechnung der Sulfide Nickel und Kupfer aus dem Material der Probe

Die Masse der Kupfer-Sulfid aus der Probe des Versuches , G

, (1)

wo  — Massenanteil von Kupfer in der Probe, %;

 — analytische Versuches gewogen, G;

1,25 — Umrechnungsfaktor auf Kupfer-Sulfid Kupfer (I).

Die Masse der Nickel-Sulfid-Probe aus der Probe , G

, (2)

wo  — Massenanteil von Nickel in der Probe, %;

1,36 — Umrechnungsfaktor von Nickel auf Nickel-Sulfid Zusammensetzung хизлевудита ().

B) Berechnung der restlichen sulfidschwefel Sulfide von Kupfer und Nickel aus der analytischen Probe Probe (Punkt a), , G

, (3)

wo  — Massenanteil von Schwefel in der Probe, %;

1,50 — Umrechnungsfaktor von Kupfer auf das höchste Sulfid Kupfer ();

1,55 — Umrechnungsfaktor von Nickel auf die höchste Nickel-Sulfid ().

C) Berechnung der Masse Sulfid Eisen (II) in штейне, , G

, (4)

wo 2,74 — Umrechnungsfaktor der restlichen Schwefel zu Sulfid Eisen (II).

G) Berechnung der Masse Lech aus eigenen Sulfide von Kupfer, Nickel und Eisen aus dem Material der analytischen Probe , G

. (5)

8.1.1.2 die Berechnung der Masse des wasserfreien Borax in der Zusammensetzung der Ladung

Berechnet die Masse der Teile der analytischen Probe, die zur Folge тигельной Schmelzen in die Schlacke, , G, nach der Formel

, (6)

wo 1,57 — Umrechnungsfaktor von Sulfid Eisen (II) zu Eisen.

Die Masse der wasserfreien Borax , Eingabe in der Zusammensetzung der Ladung, sollte höchstens dreimal mit der Rundung nach oben Reihen .

. (7)

8.1.1.3 Berechnung der Masse der Nickel-Sulfid-Datei per 7.1 (Methode 1 oder 2), in der Zusammensetzung der Ladung.

Die geschätzte Masse des Kollektors sollte nicht weniger als 10% von der Masse der Schlacke. Die Masse der Schlacke , G, berechnet durch die Formel

. (8)

Die Masse der Nickel-Sulfid -, Eingabe in der Zusammensetzung der Ladung, , G, berechnet nach der Formel mit der Rundung nach oben auf bis zu

. (9)

8.1.2 Variante N 2

Bei der Masse der Anteil von Schwefel in der Probe der Testperson des Materials mehr als 7,5% in einem Nickel-штейне infolge тигельной Badehose gebildet unlöslich in Salzsäure железоникелевые Legierungen, was in der Zukunft verhindert Massen-спектрометрическому Bestimmung von Edelmetallen. Zur Verhinderung der Bildung железоникелевых Eisen-Legierungen aus der analytischen Probe bei тигельной Schmelzen in Form von Eisenoxiden in die Schlacke überführt. Als Oxidationsmittel in der Zusammensetzung der Ladung verabreicht berechnete Menge Nickel-OXID.

Im ersten berechnungsschritt bestimmen die maximale analytische Heckanbau, zwei Einschränkungen berücksichtigt:

1. Massenanteil von Kupfer in den berechneten штейне nicht überschreiten 14%. Ansonsten nach Lech-Auflösung in Chlorwasserstoffsäure im unlöslichen Rückstand erhöhten Gehalt an Kupfer, so dass es schwierig ist eine weitere Messung des Gehalts an Edelmetall-Massenspektrometer.

2. Die Berechnungen führen auf Nickel-matt des Bestandes хизлевудита () mit einem Massenanteil von Schwefel 26,7%. Überschuss an Schwefel führt zu einem erhöhten Gehalt an Eisen Sulfid in штейне, was auch einen negativen Einfluss auf die Auflösung des Lech.

Die maximal mögliche Masse der analytischen Probe Probe Massenanteil von Kupfer , G, berechnet durch die Formel

, (10)

wo  — angegeben als Masse Lech, Stadt
________________
Es wird empfohlen, 20 G


Die maximal mögliche Masse der analytischen Probe Probe Massenanteil von Schwefel in G, berechnet durch die Formel

. (11)

Wenn und mehr als 50 G, weitere Berechnung wird auf eine abgewogene Proben einer Masse von 50 G. Wenn eine der maximal möglichen Massen oder beide weniger als 50 G, die weitere Berechnung erfolgt auf kleinere Masse, gerundet auf die nächste kleinere aus der Reihe .

. (12)

Für die Verschlackung des im naweske Proben der Testperson des Materials Eisen als Sulfide müssen in der Zusammensetzung der charge eingeben Nickeloxid. Die Masse von Nickel-OXID , G, berechnet durch die Formel

, (13)

wo  — Masse Sulfid Eisen aus dem Material der Probe des Versuches, berechnet nach der Formel (4);

1,15 — Koeffizient, der Masse der Nickel-OXID, G, notwendig für die Oxidation von 1 G Eisen Sulfid.

Die Masse Lech, gebildet von сульфидирования Nickel-OXID-Sulfid Eisen , G, berechnet durch die Formel

, (14)

wo 1,07 — Umrechnungsfaktor von Nickel-OXID auf Nickel-Sulfid ().

Gewicht Matte , G, vom eigenen Sulfide von Kupfer und Nickel aus der analytischen Probe Probe (Formel 1−2) und von Nickel-Sulfid-Nickel-OXID (Formel 14) berechnet durch die Formel

. (15)

Wenn die Zusammensetzung der Ladung zusätzlich eingeführten Nickel-OXID und Schwefel Elemente.

Die Masse der zusätzlichen Nickel-OXID , G, berechnet durch die Formel

. (16)

Also Masse von Nickel-OXID , G, und Schwefel-Zellen , G, in der Zusammensetzung der Ladung wird durch die Formeln

, (17)

, (18)

wo 0,50 — Verhältnis, numerisch gleich der Masse des Schwefels Zellen, G, die für сульфидирования 1 G Nickel-OXID.

Die Masse der wasserfreien Borax , Eingabe in der Zusammensetzung der Ladung, sollte höchstens dreimal die Masse der Probe des Versuches mit der Rundung nach oben Reihen .

8.2 chargenmisch und тигельная Schmelzen

Über die Ergebnisse der durchgeführten Berechnungen (8.1) Ladung Komponenten gewogen: analytisch wurde eine Probe mit einer Genauigkeit von bis zu 0,01 G, Borax — bis zu 1 G und, falls erforderlich, Sulfid oder OXID Nickel und Elemente-Schwefel — bis 0,1 G, gegossen in ein Glas, den Deckel schließen und den Inhalt rühren für 1 min. schütten Sie den Inhalt der Dose in eine Papiertüte.

Das Paket mit шихтой wird in die erwärmte auf Betriebstemperatur und einem Schamotte-Tiegel stellen ухватом in einem Schmelzofen. Das Schmelzen wurde bei einer Temperatur von 1100 bis 1200 °C für 1 H. Nach Beendigung des Schmelzens Schmelze aus dem Tiegel gegossen in eine metallische Form gegossen und lassen für 20−25 min für die Kühlung. Dann extrahieren Sie den Inhalt der Gussform und auf dem Amboss mit einem Hammer abschlagen der Schlacke von Lech. Die restlichen Partikel von Schlacke auf штейне Feile entfernen.

Vorbereitete Lech gewogen mit einer Genauigkeit bis zur zweiten Nachkommastelle und Schwingmühle gemahlen in der Mühle innerhalb von 3−5 mit (für Vibrations-Mühlen des Typs HSM-250-P) und mit 3−10 (für die Mühle des Typs «Pulverisette 9»). Das resultierende Pulver Gießen in Porzellan-Tiegel. Скомплектованную Partei mattlaminie übertragen, für die nachfolgenden Phasen der chemischen Probenvorbereitung.

Размольную Headset Vibration der Mühle nach dem mahlen Lech reinigen mit Watte (oder technischen Serviette), mit Alkohol angefeuchtet. Nach Abschluss der arbeiten размольную Headset Vibration Mühle mit Seifenwasser gewaschen und getrocknet.

In ähnlicher Weise benehmen mit der zweiten analytischen Probe, die Durchführung der Operation weiter nach 8.3 und 8.4 mit jedem der analytischen Chargen.

8.3 Chemische Probenvorbereitung

Die Anhängung Lech-Gewicht 3,00 G / 5,00 G wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 150 bis 180 cmSalzsäure unter erwärmen gelöst unter der Abdeckung, ohne dass sich Kochen, bis nicht mehr entsteht Schwefelwasserstoff.

Gießen Sie 1 cmLösung Tellur und lassen an einem warmen Ort 20−25 min. danach Gießen Sie die 5 cmLösung двухлористого zinn, hielt es für die Koagulation von Schlamm noch 10−15 Minuten (bis der Klärung der Lösung).

Das resultierende präzipitat wurde filtriert durch ein Filter-Tiegel. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, fünf bis sechs mal mit heißem Wasser.

Tiegel befinden sich in einem Glas, in dem wurde die Auflösung, und Gießen Sie 50−100 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1), übersteht 30 min. ein Glas verlegen auf eine warme Platte und weiterhin die Auflösung innerhalb von 30−60 min.

Mit einem Glasstab herausnehmen der Tiegel aus Glas, gewaschen ihn zwei-dreimal Wasser, poröse Boden des Tiegels unter Druck gewaschen. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 5−10 cm, приливая zwei-drei mal auf 1−2 cmSalzsäure.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25−100 cm, Gießen 3−5 Tropfen Salpetersäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:5).

In Abhängigkeit von der angenommenen ermittelter Massenkonzentration von Komponenten in der Lösung, führen eine entsprechende Verdünnung. Dabei erwartete ermittelter Massenkonzentration der Komponenten in der analysierten Lösung sollte nicht weniger als 0,1 ng/cm.

Gemeinsame Salz-Zusammensetzung des zu analysierenden Lösung sollte nicht mehr als 2 mg/cmin übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Gerätes.

8.4 Messungen am Massenspektrometer

Durchführung einer Messung ermittelter Massenkonzentration der Komponenten erfolgt nach der Vorbereitung des massenspektrometers an die Arbeit in übereinstimmung mit 7.4, Bewertung und Kontrolle 12.1. Die relative Standardabweichung RSD-analytisches Signal-zu jedem angegebenen Komponente sollte nicht mehr als 3%. Die Messergebnisse werden automatisch in der Datenbank in elektronischer Form. Für die nachfolgenden Berechnungen wird das arithmetische Mittel der drei analytischen Signale, die die oben genannte Bedingung.

9 die Berücksichtigung des Beitrags «Leerlauf» Erfahrung

Wenn die Zusammensetzung der Ladung Nickel-Sulfid Hinzugefügt, müssen Sie berücksichtigen den Beitrag «Leerlauf» Erfahrung in das Messergebnis.

9.1 Berechnung des Beitrags «Leerlauf» Erfahrung beim hinzufügen von Nickel-Sulfid —

Aus der resultierenden auf 7.1 Nickel-Sulfid-von der Partei Nickel-OXID (Methode 1) oder Nickel-Pulver (Option 2) nehmen fünf Chargen der Masse für 5,00 G, weiter nach 8.3 führen Chemische Ausbildung. Die Lösung von jeder Probe wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Weiter nach 8.4 erfüllen die Messung ermittelter Konzentrationen der Komponenten in der Lösung und berechnen die Masse Anteil in сульфиде Nickel , G/T, nach der Formel

, (19)

wo  — Massenkonzentration bestimmbaren Komponente in der Lösung «Leerlauf» Erfahrung, ng/cm.

Inhalt ermittelter Komponenten in сульфиде Nickel berechnet als das arithmetische Mittel der aus fünf parallelen Bestimmungen und ausbreiten auf das gesamte Sulfid Nickel, abgeleitet von der Partei des ursprünglichen Reagenz.

9.2 Berechnung des Beitrags «Leerlauf» Erfahrung beim hinzufügen von Nickeloxid

Wurde eine Probe aus Nickeloxid Gewicht von 100 G, von der Partei ausgewählte Reagenz, legieren auf 7.1, Weg 1. Die resultierende Stein gewogen, pulverisiert, gesiebt fünf Chargen der Masse für 5,00 G, führen Chemische Vorbereitung der Proben nach 8.3 mit einer endgültigen Volumen der Lösung auf 25 cm. Weiter nach 8.4 erfüllen die Messung ermittelter Konzentrationen der Komponenten in der Lösung und berechnen die Masse Anteil in сульфиде Nickel , G/T, nach der Formel

, (20)

wo  — Masse Lech «Leerlauf» Erfahrung von 7.1 Weg 1, G.

Inhalt ermittelter Komponenten berechnet als das arithmetische Mittel der aus fünf parallelen Definitionen und verbreiten auf der ganzen Partei Reagenz.

Der Algorithmus Berücksichtigung des Beitrags «Leerlauf» Erfahrung ist in 10.2.

10 Auswertung der Messdaten

10.1 Massive bestimmbaren Anteil der Komponente in G/T (Ergebnis ermitteln), berechnet durch die Formel

, (21)

wo  — Massenkonzentration bestimmbaren Komponente in Lösung, ng/cm;

 — die Masse der analytischen Probe, G;

 — Masse Nickel matt, G;

 — Hitch Nickel matt, zur Analyse entnommen, G;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Verdünnungsverhältnis.

10.2 Im Falle der Zugabe zu der Zusammensetzung der Ladung Sulfid oder OXID Nickel-Massen-Anteil der bestimmbaren Komponente abzüglich Beitrag «Leerlauf» Erfahrung , G/T, berechnet durch die Formel

, (22)

wo  — Massenanteil definierten Komponente, berechnet nach der Formel (21), G/T;

 — Massenanteil Komponente eines in сульфиде oder оксиде Nickel, Formel (19), (20) beziehungsweise G/T;

 — die Masse der Nickel-Sulfid-Hinzugefügt in der charge, die Formel (9), G;

 — die Masse der Nickel-OXID hinzugefügten Emulsionspolymerisation, Formel (17), G;

 — die Masse der analytischen Probe, G.

11 Prüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse der Messungen, die im Staging-Umgebungen прецизионности

Für das Messergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der beiden Definitionen und die eingegangenen Bedingungen Staging прецизионности, für die die folgenden Bedingungen

, (23)

wo die Grenze Staging прецизионности, dessen Werte sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Messbereiche ermittelter Massenanteil der Komponenten, die Werte von Standards Staging прецизионности, Reproduzierbarkeit und Genauigkeit rate — erweiterte Unsicherheit der Messergebnisse der Proben Sulfid-Erze Kupfer-Nickel

In Gramm pro Tonne

Bezeichnung und Bereich der Massen-Anteil der bestimmbaren Komponente					Indikator ein- genaue прецизи- онности (Mittelwert квадрати- überwacht werden die Abweichung der Prome- жуточной von- зионности)	Die Grenze ein- genaue прецизи- онности (für zwei Ergebnisse zusammenfassen- Leni) bei	Grenze des Abspielens- водимости (für zwei Ergebnisse der Messungen in verschiedenen Labors) bei	Erweiterte неопреде- Faulheit bei
Platin
Von bis 0,0050 0,0100 inkl.					0,00072	0,0020	0,0024	0,0017
St.	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0069	0,019	0,023	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,012	0,033	0,040	0,028
«	0,20	«	0,50	«	0,022	0,06	0,07	0,05
«	0,50	«	1,00	«	0,040	0,11	0,13	0,09
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,24	0,17
«	2,0	«	5,0	«	0,14	0,4	0,5	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,29	0,8	1,0	0,7
«	10,0	«	20,0	«	0,47	1,3	1,6	1,1
«	20	«	50	«	0,9	3	4	3
«	50	«	100	«	2,2	6	9	6
«	100	«	200	«	3,6	10	14	10
Palladium
Von 0,010 bis 0,020 inkl.					0,0014	0,004	0,005	0,004
St.	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0065	0,018	0,022	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,013	0,035	0,042	0,030
«	0,20	«	0,50	«	0,025	0,07	0,10	0,07
«	0,50	«	1,00	«	0,054	0,15	0,18	0,13
«	1,00	«	2,00	«	0,087	0,24	0,29	0,21
«	2,0	«	5,0	«	0,18	0,5	0,6	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,36	1,0	1,2	0,9
«	10,0	«	20,0	«	0,65	1,8	2,2	1,4
«	20	«	50	«	0,8	3	3	2
«	50	«	100	«	2,2	6	7	5
«	100	«	200	«	3,6	10	12	9
«	200	«	600	«	9,4	26	31	22
Rhodium
Von 0,0010 bis 0,0020 inkl.					0,00029	0,0008	0,0010	0,0007
St.	0,0020	«	0,0050	«	0,00051	0,0014	0,0015	0,0011
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00079	0,0022	0,0026	0,0018
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,004	0,003
«	0,020	«	0,050	«	0,0029	0,008	0,010	0,007
«	0,050	«	0,100	«	0,0043	0,012	0,014	0,010
«	0,100	«	0,200	«	0,0072	0,020	0,024	0,017
«	0,20	«	0,50	«	0,014	0,04	0,05	0,04
«	0,50	«	1,00	«	0,025	0,07	0,08	0,06
«	1,00	«	2,00	«	0,051	0,14	0,17	0,12
«	2,0	«	5,0	«	0,11	0,3	0,4	0,3
Ruthenium
Von 0,0010 bis 0,0020 inkl.					0,00032	0,0009	0,0011	0,0008
St.	0,0020	«	0,0050		0,00058	0,0016	0,0019	0,0013
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00090	0,0025	0,0030	0,0021
«	0,010	«	0,020	«	0,0018	0,005	0,006	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0069	0,019	0,023	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,0130	0,036	0,043	0,031
«	0,20	«	0,50	«	0,029	0,08	0,10	0,07
«	0,50	«	1,00	«	0,047	0,13	0,16	0,11
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,26	0,17
Iridium
Von 0,0010 bis 0,0020 inkl.					0,00029	0,0008	0,0010	0,0007
St.	0,0020	«	0,0050	«	0,00058	0,0016	0,0019	0,0013
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00087	0,0024	0,0029	0,0021
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0054	0,015	0,018	0,013
«	0,100	«	0,200	«	0,0108	0,030	0,036	0,026
«	0,20	«	0,50	«	0,025	0,07	0,08	0,06
Gold
Von 0,0020 bis 0,0050 inkl.					0,00036	0,0010	0,0012	0,0009
St.	0,0050	«	0,0100	«	0,00076	0,0021	0,0025	0,0018
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0029	0,008	0,010	0,007
«	0,050	«	0,100	«	0,0058	0,016	0,019	0,013
«	0,100	«	0,200	«	0,010	0,028	0,034	0,024
«	0,20	«	0,50	«	0,018	0,05	0,06	0,04
«	0,50	«	1,00	«	0,036	0,10	0,12	0,09
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,24	0,17
«	2,0	«	5,0	«	0,14	0,4	0,5	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,25	0,7	0,8	0,6
«	10,0	«	20,0	«	0,51	1,4	1,7	1,2
«	20	«	50	«	1,1	3	4	3

Wenn die Bedingung (23) nicht ausgeführt wird, bekommt man ein weiteres Ergebnis in den Bedingungen des Staging прецизионности.

Hinweis — Zusätzliche Bestimmung kann durchgeführt werden, um eine der zuvor привлекавшихся Betreiber.


Wenn die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei Definitionen () kleiner oder gleich dem kritischen Bereich , dann als das Endergebnis nehmen das arithmetische Mittel der drei Ergebnisse von Definitionen.

Die Werte des kritischen Bereichs für die drei Ergebnisse berechnet durch die Formel

, (24)

wo 3,31 — табулированный Verhältnis bei einem Konfidenzniveau 0,95 für drei Ergebnisse Definitionen;

 — Standardabweichung Staging прецизионности, dessen Werte sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

Wenn die Abweichung () größer als der Wert des kritischen Bereichs , herauszufinden, die Ursachen von unangemessenen Ergebnissen Definitionen und beseitigen Sie Sie.

12 Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse

12.1 Kontrolle градуировочной Eigenschaften

Kontrolle градуировочной Eigenschaften erfüllen nach der Kalibrierung (vor Beginn der Durchführung von Messungen nach 8.4) und nach der Durchführung einer Messreihe von 6−10 Lösungen zu analysierenden Proben.

Zur Kontrolle градуировочной Eigenschaften verwenden die Lösungen, die auf 7.9 zur überprüfung der Richtigkeit der Messergebnisse.

Das Ergebnis der Kontrolle erkennen zufriedenstellend, wenn Bedingung erfüllt ist

, (25)

wo  — Standard der Kontrolle градуировочной Eigenschaften, ng/cm;

 — воспроизведенное nach градуировочной Eigenschaft Wert Medien bestimmbaren Konzentrationen der Komponente in der Lösung, gegart nach 7.9, ng/cm;

 — Maße (gegenring) der Wert für die Massenkonzentration von bestimmbaren Komponente in der Lösung nach 7.9, ng/cm.

Wenn bei der градуировочной Eigenschaften Bedingung (25) nicht erfüllt ist, wird die Ergebnisse in межконтрольный Periode, erkennen nicht akzeptabel und führen eine Neuberechnung und überprüfung градуировочной Eigenschaften. Bei wiederholter Nichterfüllung der Bedingungen (25) herauszufinden, die Ursachen und beseitigen Sie Sie.

12.2 Kontrolle der Richtigkeit der Messungen mit Standard-Proben

Operative Kontrolle der Richtigkeit der Messungen erfolgt durch die Analyse von Standard-Probe, die den Anforderungen 3.4. Bei der Analyse führen die beiden Definitionen in den Bedingungen Staging прецизионности und prüfen die Erfüllung der Bedingungen (23).

Das Ergebnis der Kontroll-Prozedur , G/T, berechnet durch die Formel

, (26)

wo  — der Wert der Massenanteil der Komponente eines in der Standard-Probe, G/T, (Ergebnis der Kontrollmessung);

 — bestätigt den Wert der Massenanteil der Komponente eines in der Standard-Probe, G/T.

Das Ergebnis der Kontrolle erkennen zufriedenstellend, wenn Bedingung erfüllt ist

, (27)

wo  — Standard der Kontrolle, G/T.

Bei einem Konfidenzniveau 0,95 Richtsatz Kontrolle übernehmen gleich dem Wert der erweiterten Unsicherheit , in der Tabelle 3.

Wenn die Bedingung falsch (27) die Kontrolle wiederholen. Bei wiederholter Nichterfüllung der Bedingungen (27) herauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen, und beseitigen Sie Sie.

12.3 Kontrolle der Messresultate

Kontrolle der Reproduzierbarkeit führen, wenn die Rechtsstreitigkeit zwischen den beiden Labors.

Führen Messungen der Massenanteil bestimmbaren Komponente in derselben Probe in zwei Labors. Berechnen Sie die absolute Abweichung zwischen den Ergebnissen der Messungen und :

. (28)

Die Ergebnisse der Kontrolle erkennen zufriedenstellend, wenn nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , deren Werte sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

Standards Kontrolle прецизионности, Reproduzierbarkeit und Indikator für die Kontrolle der Genauigkeit — erweiterte Unsicherheit — sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

13 Dokumentation der Ergebnisse der Messungen

Das Ergebnis der Messung der Massenanteil von Edelmetallen in Ruda sind wie folgt:

G/T,

wo  — Wert der Massenanteil von Edelmetallen in Ruda, G/T;

 — Bedeutung der erweiterten Unsicherheit, G/T.

14 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Ausführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

Bibliographie

[1] PUE	Regeln für die elektrische Installation (PUE), genehmigte das Ministerium für Energie der Russischen Föderation, 1999, 7. Auflage
[2]	Die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten, bestätigt durch N-6 Department of Energy der Russischen Föderation vom 13.01.2003
[3] POT RM-016−2001 RD 153−34.0−03.150−00	Branchenübergreifende Regeln zum Arbeitsschutz (Sicherheitsvorschriften beim Betrieb von elektrischen Anlagen, genehmigt vom Auftrag des Department of Energy der Russischen Föderation vom 27.12.2000 G. (N) 163 und der Verordnung mintruda der Russischen Föderation vom 05.01.2001 N G. 3 (mit änderung vom 18.02.2003 G.))
[4] Snip 2.09.04−87	Administrative Gebäude und Haushalt
[5]	Typische branchenspezifische Normen der Kostenlose Ausgabe der Arbeitnehmer spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung, genehmigt durch die Verordnung des Arbeitsministeriums der Russischen Föderation vom 16.12.1997 G. (N) 63 (mit änderung vom 17.12.2001 G., 26.04.2004 G., 16.03.2010 G.)
[6] TU 6−09−2546−77*	Schwefel elementar. Marke OSCH 16−5, OSCH 14−4, 15−3 OSCH
________________ * JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
[7] TU 14−8-190−91	Produkte высокоогнеупорные OXID — Aluminiumoxid, Zirkonium-und иттриевые
[8] TU 6−09−1678−95	Filter обеззоленные (weiße, rote, Blaue Bänder)
[9] TU 6−09−5295−96	Barium Peroxid
[10] TU 6−09−01−255−76	Thallium азотнокислый
[11] TU 6−09−437−83	Cäsium Nitrat chemisch Reine, saubere (Cäsium азотнокислый)
[12] TU 1769−009−44577806−2002	Tellur Barren für Thermoelemente. Technische Daten
[13] TU 6−09−5393−88	Zinn (II) Chlorid 2-Wasser (zinn двухлористое), sauber für die Analyse, sauber

____________________________________________________________________________

UDK 669.24/.25:543.06:006.354 Ochs 77.120.40

Stichworte: Erz, Nickel, Platin, Palladium, Chemische Analyse, die Mittel der Messungen, die Lösung, Reagenz, Probe, Massenanteil, градуировочный Zeitplan, Ergebnis-Analyse, Kontrolle der Standards