Durch die Nutzung dieser Website erklären Sie sich die Verwendung von Cookies. Mehr über unsere Cookie Politik.

GOST R 51928-2002

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 51928−2002 Legierungen und Pulver auf Nickelbasis warmfeste. Methoden zur Bestimmung von Bor


GOST R 51928−2002

Gruppe В39


DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

LEGIERUNGEN UND PULVER AUF NICKELBASIS WARMFESTE

Methoden zur Bestimmung von Bor

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron


Ochs 77.080
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2003−03−01

Vorwort

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 VERABSCHIEDET UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 14. August 2002 G. (N) 305-st

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Bor: mit 4,4'-диоксидибензоилметаном oder 4,4'-диметоксидибензоилметаном bei massenanteile Bora von 0,0005% bis 0,03%; mit PH-резорцином und тионином bei der massenanteile von Bor 0,001% bis 0,05%; mit куркумином bei der massenanteile von Bor 0,001% bis 0,05% in warmfesten Superlegierungen und Pulver auf Nickelbasis.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 200−76 Natrium фосфорноватистокислый 1-Wasser. Technische Daten

GOST 3117−78 Ammonium уксуснокислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4463−76 ftoristyj das Natrium. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 18270−72 Essigsäure, hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 51652−2000 Ethylalkohol rektifiziert aus Lebensmittelrohstoffen. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Bor mit 4,4'-диоксидибензоилметаном oder 4,4'-диметоксидибензоилметаном bei der massenanteile von 0,0005% bis 0,03%

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Bor mit 4,4'-Dihydroxy-дибензоилметаном oder 4,4'-диметоксидибензоилметаном in einer Umgebung mit Eisessig und Schwefelsäure in Gegenwart eines organischen Phase.

Bor zuvor aus dem Hauptkomponenten der Legierung durch Extraktion mit Chloroform-Lösung von 2-Isopropyl-5-Methyl-1,3-гександиола oder 2,2,4-Trimethyl-1,3-пентадиола.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör für die Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

pH-Meter.

Tiegel Platin nach GOST 6563.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262.

Schwefelsäure, verdünnt 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Essigsäure, nach GOST 18270.

Prüfung der Essigsäure auf den Inhalt der aldehyd: 20 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораEssigsäure hinzugegeben 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung von Kaliumpermanganat.

In Abwesenheit von aldehyd Färbung Kaliumpermanganat sollte nicht verblassen innerhalb von 15 min, die braune Färbung Mangandioxid auch nicht angezeigt werden soll.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Chloroform Medical.

2-Isopropyl-5-Methyl-1,3-hexandiol (ИПМГД), Lösung verdünnte (1:19) in Chloroform.

2,2,4-Trimethyl-1,3-пентадиол (ТМПД), eine Lösung von 40 G/LГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораin Chloroform.

Ethylalkohol nach GOST P 51652.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

4,4'-диоксидибензоилметан, eine Lösung von 3,75 G/LГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораin Essigsäure: 0,375 G 4,4'-диоксидибен-зоилметана gelöst in 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораEssigsäure bei schwachem erwärmen, kühlen. Bei der Lagerung in einem dunklen Ort für die Lösung brauchbar innerhalb eines Monats.

Borsäure nach GOST 9656.

Standardlösungen Bor.

Lösung A: 5,7154 G Borsäure gelöst in 300 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораdimensionalen Wasser in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораStandard-Lösung enthält 0,001 G Bor.

Lösung B: 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораStandard-Lösung B enthält 0,0001 G Bor.

Lösung B: 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораStandard-Lösung enthält In 0,00001 G

Bor.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Verfahren der Auflösung der Probe

Die Masse der Probe der Legierung 0,25−1 G in übereinstimmung mit der Tabelle 1 wurde in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, Gießen Sie die 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораMischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 oder 8:1, 2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораPhosphorsäure, Glas bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung.


Tabelle 1

       
Massenanteil Bor, %
Die Masse der Probe, G

Verdünnung, sieheГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

Аликвотная Teil bei der Extraktion, cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

Von 0,0005 bis 0,001 inkl.
1
50
25
St. 0,001 «0,005 «
1
50
10
«0,005» 0,01 «
0,5
50
10
«0,01» 0,02 «
0,5
100
10
«0,02» 0,03 «
0,25
100
10



Nach der Auflösung der Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораSchwefelsäure (1:1).

Die Lösung wird eingeengt bis Anfang der Markierung Dämpfe von Schwefelsäure, spült man den Deckel aus Polytetrafluorethylen und die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure.

Salz aufgelöst in 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораSalzsäure beim erhitzen, Gießen Sie 30−40 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Filtriert und der unlösliche Rückstand durch ein dichtes Filter in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen 200 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, ein Glas eingerieben ein kleines Stück Filter einem Holzstock mit Gummispitze. Becherglas und Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser. Der Filter wurde in einem Platin-Tiegel, озоляют, verbrannt und kalziniert bei 600−700 °C. der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1 G Natriumcarbonat bei 950−1000 °C für 15−20 min. Plav aufgelöst in heißem Wasser mit dem Zusatz von 1−2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораSalzsäure bei schwachem erhitzen, verbinden mit dem Filtrat und man dampft die Lösung bis zu 10−15 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure und dampft bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

4.3.2 Verfahren der Abtrennung von Bor Hauptkomponenten der Legierung

Salz gelöst in 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser unter Zugabe von 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораSalzsäure beim erhitzen, kühlen.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50−100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора(Tabelle 1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter dicht bei trockenem Quarz Glaskolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil der Lösung (Tabelle 1) wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 50−100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung ИПМГД oder ТМПД. Scheidetrichter geschüttelt und für 1 min und nach Trennung der Schichten organische Schicht, siebend durch trockene Watte, dekantiert in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Die Extraktion wiederholt. Die organische Schicht wird abgelassen in die gleiche dreidimensionale Kolben. Der Extrakt in den Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Mörtel ИПМГД oder ТМПД und vermischen.

4.3.3 Спектрофотометрическая Testdurchführung

Аликвотную Teil des Extraktes 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораwird in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 1 cm hinzugegebenГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung von 4,4'-диоксибензоилметана oder 4,4'-диметоксидибензоилметана, vermischen, ergänzen 0,5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораin die Schwefelsäure, gemischt und lassen auf 2−2,5 H. Anschließend verdünnt bis 25 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораEthylalkohol, gerührt. Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, mit Streichungen im Bereich Bereich von Wellenlängen von 420 bis 460 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung mit Wasser oder Ethylalkohol.

Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

4.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораplatziert abgestimmten Mengen von Standardlösung B Bor, die in der Tabelle 2.


Tabelle 2

   
Massenanteil Bor, %

Das Volumen der Standardlösung B Bor, cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

Von 0,0005 bis 0,001 inkl.
0,00; 0,50; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20
St. 0,001 «0,005 «
0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
«0,005» 0,03 «
0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00



In alle Gläser Gießen Sie die Säure, wie bei der Auflösung des Versuches, und weiter handeln in Einklang mit 4.3.1−4.3.3.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Bor bauen градуировочный Zeitplan.

5 Photometrische Methode zur Bestimmung von Bor mit PH-резорцином und тионином bei der massenanteile von 0,001% bis 0,05%

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Bor mit PH-резорцином und тионином bei pH 5,0−5,2.

Bor zuvor aus dem wichtigsten Komponenten der Legierung durch Extraktion mit Chloroform-Lösung von 2-Isopropyl-5-Methyl-1,3-гександиола oder 2,2,4-Trimethyl-1,3-пентадиола mit anschließender Wiedergewinnung Natronlauge.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Salzsäure, verdünnt 1:1.

Salzsäure, die Lösung der Molaren Konzentration von 0,5 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Säure Essigsäure, Lösung molare Konzentration von 0,5 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 oder GOST 24147.

Ammoniakwasser, molarer Lösung der Konzentration 0,5 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Pufferlösung. Mischen Sie gleiche Mengen von Essigsäure und Ammoniak und stellen den pH-Wert 5,0−5,2 auf pH-Meter Zugabe von Reagenzien Essigsäure oder Ammoniak.

Natriumhydroxid nach GOST 4328.

Natriumhydroxid, Lösung molare Konzentration von 1,0 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Natriumhydroxid, Lösung mit 20 G/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Ash-Resorcin, Dinatriumsalz, molarer Lösung der Konzentration 0,001 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

0,0494 G Ash-Resorcin aufgelöst in 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser.

Тионин 2-Wasser, Farbstoff für die Mikroskopie, alkoholische Lösung molare Konzentration 0,001 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

0,029 thionine G aufgelöst in 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораEthylalkohol.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung der Konzentration 0,05 mol/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

1,86 G Trilon B, gelöst in 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser.

Die anderen Reagenzien, Geräte und Lösungen — 4.2.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Die Masse der Probe der Legierung 0,2−0,5 G nach Tabelle 3 wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, Gießen 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораMischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 oder 8:1, 2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораPhosphorsäure, Glas bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Gießen 8 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораSchwefelsäure (1:1).


Tabelle 3

     
Massenanteil Bor, %
Die Masse der Probe, G

Verdünnung, sieheГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

Von 0,001 bis 0,01 inkl.
0,5
50
St. 0,01 «0,03 «
0,25
100
«0,03» 0,05 «
0,2
100



Weiter kommen, wie in 4.3.1.

5.3.2 das Verfahren der Abtrennung von Bor Hauptkomponenten der Legierung

Salz gelöst in 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser unter Zugabe von 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораSalzsäure beim erhitzen, kühlen.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50−100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора(Tabelle 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter dicht bei trockenem Quarz Glaskolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную 20 cm ein Teil der LösungГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораwurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, Gießen 5−10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung ИПМГД oder ТМПД. Scheidetrichter geschüttelt, für 1−2 Minuten und nach Trennung der Schichten dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Der Extrakt gewaschen für 30 mit 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser, mit Salzsäure oder Schwefelsäure (1 Tropfen Säure auf 10 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser). Die gewaschene organische Schicht wird abgelassen in der Dritten scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораNatronlauge und führen reextraktion Bor schütteln für 1−2 min. die Organische Schicht wird verworfen.

Wässrige Alkali-Schicht gegossen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 5

0 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

5.3.3 Спектрофотометрическая Testdurchführung

Die Lösung für das Thema sein Gießen Sie Wasser bis 20 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 0,5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung von Trilon B, gerührt und installieren pH-Wert 5,0−5,2 Lösungen von Salzsäure oder Natriumhydroxid auf pH-Meter. Dann wurden genau 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораAsh-Resorcin und 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораthionine, verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, spült man die Wände der Tasse Puffer-Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit dem gleichen Puffer-Lösung und vermischen.

Nach 18 h Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 510 Nm oder auf фотоэлектроколориметре Wellenlängen im Bereich von 490−530 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht wird so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung. Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

5.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораplatziert abgestimmten Mengen an Standardlösung In Bor, die in der Tabelle 4.


Tabelle 4

   
Massenanteil Bor, %

Das Volumen der Standardlösung In Bor, cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

Von 0,001 bis 0,01 inkl.
0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
St. 0,01 «0,05 «
0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; 12,00



In alle Gläser Gießen Sie die Säure, wie bei der Auflösung des Versuches, und weiter handeln in Einklang mit 5.3.1−5.3.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Bor bauen градуировочный Zeitplan.

6 Photometrische Methode zur Bestimmung von Bor mit куркумином bei der massenanteile von 0,001% bis 0,05%

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem komplexen verbindungen von Bor mit куркумином in einer Umgebung mit Eisessig und Schwefelsäure in Gegenwart von Acetat Pufferlösung.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Natrium фосфорноватистокислый nach GOST 200.

Die Mischung aus Essigsäure und Schwefelsäure (1:1): 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораEssigsäure vorsichtig, bei der Abkühlung zu Wasser wurden 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораkonzentrierter Schwefelsäure. Unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Pufferlösung: 225 G Ammonium-Acetat, gelöst in 400 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser beim erhitzen, kühlen, fügen 300 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораEssigsäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Bewahren Sie in einem Behälter aus Polyethylen.

Curcumin, eine Lösung von 1,25 G/LГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораin Essigsäure: 0,125 G Curcumin aufgelöst in 60 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораEssigsäure bei schwachem erhitzen, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, bis zur Marke aufgefüllt mit Essigsäure gerührt. Unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

Die anderen Reagenzien, Geräte und Lösungen — 4.2.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Die Masse der Probe der Legierung von 0,1−0,5 G nach Tabelle 5 wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, Gießen 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораMischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 oder 8:1, 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораvon Phosphorsäure, Glas bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung.


Tabelle 5

   
Massenanteil Bor, %
Die Masse der Probe, G
Von 0,001 bis 0,01 inkl.
0,5
St. 0,01 «0,025 «
0,2
«0,025» 0,05 «
0,1



Nach der Auflösung der Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораSchwefelsäure (1:1).

Weiter kommen, wie in 4.3.1.

6.3.2 Спектрофотометрическая Testdurchführung

Salz gelöst in 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораWasser unter Zugabe von 5 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораSalzsäure (HCL) beim erhitzen, fügen Sie 3 G фосфорноватистокислого Natrium zum sieden erhitzt und vorsichtig Kochen unter dem Deckel für 15 Minuten, kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter dicht bei trockenem Quarz Glaskolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

6.3.2.1 Vorbereitung der Testlösung

Аликвотную Teil der Lösung von 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораtrocken gelegt und in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, fügen 6 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораMischung von Essigsäure und Schwefelsäure (1:1), 6 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung von Curcumin, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, und geben auf 2,5 H. Dann Gießen Sie 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораvon Phosphorsäure, mischen und lassen für 30 min.

Gießen Sie 30 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораPufferlösung gründlich gemischt und nach 15 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 543 Nm und auf фотоэлектроколориметре im Bereich von Wellenlängen von 520 bis 560 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht wird so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil der Lösung, in der die Bor vorab übersetzt in фторидный Komplex.

6.3.2.2 Herstellung der Lösung vergleichen

Аликвотную Teil der Lösung 1 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораtrocken gelegt und in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, fügen Sie 0,2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung Natriumfluorid, vermischen sorgfältig und geben für 1 Uhr

Fügen 6 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораMischung von Essigsäure und Schwefelsäure (1:1), 6 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораLösung von Curcumin. Weiter kommen, wie in 6.3.2.1.

Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

6.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Gläser unterbringen abgestimmten Mengen an Standardlösung In Bor 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

In alle Gläser Gießen Sie die Säure, wie bei der Auflösung des Versuches und weiter kommen, wie in 6.3.1 und 6.3.2.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Bor bauen градуировочный Zeitplan.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil von Bor ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, (1)


wo ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора — die Masse der Probe der Legierung, G.

7.2 Normen Fehlerquote und Vorschriften Kontrolle des Fehlers der Messdaten Massenanteil von Bor sind in der Tabelle 6.


Tabelle 6

In Prozent

           
Massenanteil Bor
Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse
Die zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse, die unter verschiedenen Bedingungen
Die zulässigen Abweichungen zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnissen zweier paralleler Definitionen
Die zulässigen Abweichungen zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse der drei parallelen Definitionen
Zulässige Unterschied des Ergebnisses der Wiedergabe durch die Eigenschaften der Standard-Probe von seinem Wert
Von 0,0005 bis 0,001 inkl.
0,0004
0,0005
0,0004
0,0005
0,0003
St. 0,001 «0,002 «
0,0007
0,0009
0,0007
0,0009
0,0005
«0,002» 0,005 «
0,0016
0,0020
0,0016
0,0020
0,0010
«0,005» 0,01 «
0,0022
0,0028
0,0023
0,0028
0,0014
«0,01» 0,02 «
0,003
0,004
0,003
0,004
0,002
«0,02» 0,05 «
0,005
0,006
0,005
0,006
0,003