GOST R 50429.9-92
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Birne BSP
ГОСУДАРСТВЕШЫЯ STANDARD РОССШЕСКОЯ FÖDERATION
Verfahren zur Bestimmung von GALLIUM фосфорд
Gallium.
Method for the determination of phosphorus
GOST P 50429.9−92
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 01.01.94
Diese Norm legt Verfahren экстракционно-photometrischen und optisch-photometrische Bestimmung von Phosphor in Gallien im Bereich der Massen-Anteil von 1 • 10~5 bis 1 • 10~4%.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST R 50429.0.
2. METHODE ЭКСТРАКЦИОЦНО-PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON PHOSPHOR
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der vorläufigen übertragung von Gallium in der Lösung in der analytischen Autoklaven, Extraktion von Gallium-Chlorid, Ether, selektive Extraktion mit einer Mischung aus Phosphor «-Butanol mit Chloroform und der anschließenden Bestimmung des in seiner wiederhergestellten Form von молибдофосфорной heteropolysäure.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Autoklav Analytical М167 Konstruktion Гиредмета oder ähnliches (Zeichnung). Bei der Arbeit mit автоклавом sollten unbedingt zu ihm beigefügte Bedienungsanleitung.
Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104.
Die offizielle Ausgabe
Dieser Standard kann nicht vollständig oder teilweise reproduziert, repliziert und verteilt ohne Genehmigung des staatlichen Standards Russlands
GOST r S. 2
1 — Gehäuse des Autoklaven, 2 — Reaktionsgefäß, 3 — Kollektor, 4 — Deckel des reaktionsbehälters, 5 — Gehäusedeckel Autoklav, 6 Schließvorrichtung, 7 — Spannmutter, 8 — Fuß-Kühlschrank
Trockenschrank mit Thermostat, wodurch die Heiztemperatur bis 250 °C*
Fan-Zimmer.
Pinzette aus Plexiglas oder Polytetrafluorethylen.
Фотозлектроколориметр FEK-56 oder ähnliche.
Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 Cm3.
Messkolben mit einer Kapazität von 25; 100 cma und 1 DM3.
Pipetten mit Teilung mit einer Kapazität von 1; 5 und 10 cm3.
Filter Papier «rote Schleife» mit einem Durchmesser von 70'мм. Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10;. 25 cm3.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, konzentrierte und Konzentration von 6 mol/DM3.
Wasser деионизованная mit einer Dichte электросопротивлением 10 — 20 Mohm-cm
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Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 100 G/DM3.
Chloroform technisch nach GOST 20015.
Butanol normalen technisches nach GOST 5208.
Ether Diethylether, gesättigt mit Salzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM3.
Die Mischung für die Extraktion: die Mischung von Butanol und Chloroform im Volumenverhältnis von 3:7.
Glycerin nach GOST 6259.
Zinn двухлористое 2-wäßrige Lösung in einer Konzentration von Glycerin 100 G/DM3 (Auflösung erfolgt durch erhitzen im Wasserbad).
Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.
Lösung.Phosphor Haupt: 0,438 G Kalium-Phosphat однозамещенного in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM3, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cm3 der Lösung enthält 100 Mikrogramm Phosphor.
Eine Lösung von Phosphor Betriebsspannung: 10 cm3 der basischen Lösung des Phosphors Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.
1 cm3 der Arbeitslösung enthält 10 µg Phosphor.
Mehr verdünnte Arbeitslösungen Phosphor bereiten serieller Verdünnung mit Wasser in einem Volumenverhältnis von 1:9 am Tag der Verwendung.
2.3, Analyse
2.3.1. Eine abgewogene Probe von Gallium Masse von 2 G wird in фторопластовый Sack-Sammlung von analytischen Autoklaven (siehe Zeichnung), Gießen 5 cm3 Wasser. Zwischenlage mit dem Inhalt legen Sie die Pinzette in reaktionsbehälters, in die zuvor залирают 20 cm3 konzentrierter Salzsäure. Die reaktionslösung Kapazität Deckel schließen und versiegeln in einem Metallgehäuse Autoklaven. Autoklaven gelegt und im vorgeheizten Trockenschrank inkubiert und bei einer Temperatur von 200 °C innerhalb von 3 h Autoklav herausnehmen aus dem Trockenschrank, auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Hilfe der Rückwand des Kühlschranks, разгерметизируют, entfernen reaktionäre Kapazität, wischen Sie es aussen mit Watte in Wasser eingeweicht und dann mit Alkohol. Öffnen Sie die Abdeckung; Pinzette herausnehmen Sack-Sammlung.
2.3.2. Die Lösung der Zwischenlagen-Sammlung übertrug in den Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cm3 und bringe das Volumen auf 10 cm3 einer Lösung von Salzsäure-Konzentration von 6 mol/DM3. Die Lösung aus dem Zylinder tragen im scheidetrichter. Gallium extrahiert mit drei Portionen Ether 10 cm3 innerhalb von 2 min. die Ätherische Schicht отбра-
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сывают, und die wässrige Phase übertragen, in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 8 cm3 der Lösung Ammonium молибденовокислого, 10 cm3 einer Mischung für die Extraktion. Geschüttelt funnel innerhalb von 2 min. die Organische Phase (untere Schicht) filtriert durch ein Papierfilter in einen Kolben, fügen Sie einen Tropfen der Lösung двухлористого zinn und vermischen. Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 50 mm bei einer Wellenlänge von 630 Nm. Als Vergleich der Lösung ein Gemisch zur Extraktion. Die Masse von Phosphor in der Probe wird durch градуировочному Grafiken.
Parallel durch alle Stadien der Analyse durchgeführt gib Kontroll-Erfahrung. Der Wert der änderung kontrollierenden Erfahrung nicht überschreiten 0,02 µg Phosphor.
2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
In einer Reihe scheidetrichter machen 0-.00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 cm3 des Standardlösung Phosphor, das entspricht 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 µg Phosphor. Ergänzen bis 10 cm3 Salzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM3, 8 cm3 Ammonium молибденовокислого, 10 cm3 einer Mischung für die Extraktion. Geschüttelt Trichter innerhalb von 2 min. die Organische Phase in einen Kolben filtriert, fügen Sie 1 Tropfen der Lösung двухлористого zinn; gerührt. Die optische Dichte der erhaltenen Lösung Messen wie in Abschnitt
Die Ergebnisse führen im Einklang mit Absatz 4.
3. DIE METHODE DER OPTISCH-PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON PHOSPHOR
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung молибдофосфорной heteropolysäure mit anschließender Reduktion in muriate Umgebung Ascorbinsäure in Gegenwart von сурьмяновиннокислого Kalium, экстракционном концентрировании in изоамило-Zapfwelle Alkohol und anschließend visuell-фотометрическом der Bestimmung des Phosphors.
Gallium vorher entfernen aus der Lösung durch Extraktion mit seinem äther Chlorid.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Geräte, Reagenzien und Lösungen zum Abschnitt 2.2 mit dem Zusatz:
Fliesen Labor elektrische Leistung von 400 Watt.
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Gläser Quarz Fassungsvermögen von 50 cm3.
Glas-stündig mit einem Durchmesser von 50 mm.
Zylinder für колориметрировання Höhe von 180 mm und einem Durchmesser von 15 mm
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, konzentrierte. Konzentration 2 und 6 mol/DM3.
Ascorbinsäure, wässriger Lösung von einer Konzentration von 17,6 G/DM3.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 40 G/DM®.
Kalium сурьмяновиннокислый, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 3 G/DM3.
Isoamyl Alkohol nach GOST 5830.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125.
Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure: bereiten Sie vor der Verwendung durch mischen Mengen von Säuren, die in einem Verhältnis von 1:5.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Die Anhängung von Gallium Masse von 1 G aufgelöst, wie in E. 2.2.1 oder
3.3.2. Die Anhängung von Gallium Masse von 1 G wurden in Quarz-Glas, Gießen Sie 5 cm3 Lösung Salzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM®, Spülen Metall, Säure vorsichtig dekantiert und verworfen.
In ein Glas Gießen 10 cm3 säuregemisch, einem stündigen стеклбм verbringen und die Auflösung der Probe bei schwachem erhitzen. Die resultierende Lösung trockne verdampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 5 cm3 Salzsäure кояцентрацией 6 mol/DM®, die Lösung übersetzen in scheidetrichter, spült man das Glas noch 5 cm3 Lösung Salzsäure von derselben Konzentration, übersetzen in alle делительную1 Trichter.
Gallium wurde mit 10 cm3 Ether innerhalb von 2 min Extraktion wiederholt, die ätherische Schicht verworfen und die wässrige Phase wird in ein Glas und trockne verdampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 2 cm® Lösung Salzsäure der Konzentration 2 mol/DM3, die Lösung übersetzen in die Zylinder für колориметрировання, ein wenig Wasser abwaschen, dann fügen Sie 0,25 cm3 der Lösung' Ammoniummolybdat, 0,5 cm3 der Lösung von Ascorbinsäure, 0,1 cm3 der Lösung сурьмяновиннокислого Kalium, bringen zum до’TEN Volumen bis 10 cm3. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt sorgfältig vermischen. Fügen Sie 1 cm3 изоамилового Alkohol, geschüttelt mit 30 und vergleicht die Intensität der Färbung der organischen Schicht mit einer Skala Vergleich der Lösungen nach 5 Minuten auf einmal über alle Stufen der Analyse sind zwei Testspiele Erfahrung.
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3.3.3. Zubereitung der Skala vergleichen
Im Zylinder für колориметрировдшш Verabreicht 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 cm* Arbeitslösung Phosphor (enthält 1 µg/cm3 Phosphor), das entspricht 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0.40; 0,60; 1,00 µg Phosphor. Zugegeben, OO 2 cm3 Lösung Salzsäure der Konzentration 2 mol/DM®, 0,25 cm3 der Lösung Ammonium молибденовокислого, 0,5 cm3 der Lösung von Ascorbinsäure, 0,1 em3 Lösung сурьмяновиннокиелого Kalium, bringen Wasser, Volumen bis 10 cm3. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt sorgfältig перемешвают. Fügen Sie 1 cm3 изоамилового Alkohol, schütteln für 30 S. die Intensität der Färbung der organischen Schicht der Skala Vergleich der Lösungen verwendet für die Bestimmung des Phosphors nach 5 мий.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil des Phosphors (X) in Prozent berechnen nach der Formel
x=. Ui-*
T 7
wo mi — die Masse des Phosphors im Versuch, MKG,
T2 — Durchschnittliche Gewicht des Phosphors im kontrollexperiment, µg, T — Masse der Probe Gallium, G.
4.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.
Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse Definitionen und parallelen der beiden Analyseergebnisse (Differenz von mehr und weniger) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit P-0,95 in der Tabelle.
Massenanteil Phosphor, % | Zulässige Abweichung, % |
1.0* 10"5 | AUDE-10-' |
5,0-TEN-5 | 2.0−10-' |
1.0−10-4 | 0.3−10-' |
Zulässige Abweichung für Intermediate-Bulk-Anteil des Phosphors berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.
4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyse-Methode durchgeführt Zusatzstoffen nach GOST 25086.
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S. 7 GOST R 50429.9−92
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee TC 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte»
ENTWICKLER:
V. A. Orlov, L. N. Бакина
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 08.12.92 1536
3. Im GEGENZUG GOST 18637.9−77
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Nummer des Absatzes, Abschnitt |
GOST 3765−78 | 2.2, 3.2 |
GOST 4198−75 | 2.2 |
GOST '51208−81 | 2.2 |
GOST 5830−79 | 2.2, 3.2 |
GOST, 6250−75 | 2.2 |
GOST 11125−78 | 2.2, 3.2 |
GOST R 504219.0−92 | Kap. 1 |
GOST 14261−77 | 2.2, 3.2 |
GOST 20016−88 | 2.2 |
GOST 24104−88 | 22 |
GOST 25086−87 | 4.3 |
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Editor YV Виноградская Technischer Redakteur G, L. Теребинкина Korrektor T. A. Wassiljew
Vermietet NAB LO.ОЬЭЗ. Gemein, in Pécs. &ОДЭ4.90. Уел.: P. L. 5,13% Уел. Purch.-OTT. 5,66. _Уч.-Hrsg. L. 6J35. Auflage von 366 Exemplaren, Mit Ц36._
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