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GOST 851.12-93

GOST 851.12−93 Magnesium primär. Methode zur Bestimmung von Blei


GOST 851.12−93

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD


MAGNESIUM PRIMÄR

Methode zur Bestimmung von Blei

Primary magnesium.
Method for determination of lead


ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01


Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Armenien Армгосстандарт
Republik Weißrussland Белстандарт
Republik Kasachstan Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau Молдовастандарт
Die Russische Föderation Gosstandard Russland
Turkmenistan Туркменглавгосинспекция
Republik Usbekistan Узгосстандарт
Ukraine Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 G. (N) 83 Interstate Standard GOST 851.12−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION


REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Die Nummer der Partition, Punkt
GOST 8.315−97
Abschnitt 2
GOST 6709−72
Abschnitt 2
GOST 10157−79
Abschnitt 2
GOST 11125−84
Abschnitt 2
GOST 25086−87
1.1; 4.3
TU 6−09−1490−85
Abschnitt 2

Staatliche Pharmakopöe ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

Abschnitt 2



Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,0005 bis 0,01%) in der primären Magnesium.

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Blei bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm in электротермическом Modus Zerstäubung.

Definition das Verfahren der Standardaddition durchgeführt.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massive Anteil von Blei sondern aus zwei parallelen Chargen.

2 Geräte, Reagenzien und Lösungen


Spektralphotometer Atom-Absorptions mit Graphit-Zerstäuber, mit der Quelle der Erregung Spektrallinie führen.

Микрошприц mit einer Kapazität von 2 µmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

Argon — nach GOST 10157.

Salpetersäure — GOST 11125, verdünnte 1:1.

Ascorbinsäure nach der staatlichen Arzneibuch ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

Blei im Sticks — TU 6−09−1490.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Destilliertes Wasser — nach GOST 6709.

Standardlösungen Blei

Lösung A: 0,100 G Blei gelöst in 20 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаLösung von Salpetersäure beim erhitzen. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаLösung A enthält 0,1 µg Blei.

Lösung B: 1 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаLösung B enthält 1 µg Blei.

Lösung B: 10 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаLösung enthält 4 µg Blei.

3. Durchführung der Analyse

3.1 Anbaugerät einer Masse von 0,5 G wird in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, feuchten von Ihrem Wasser an und ergänzen von den kleinen Portionen in jedes Glas 30 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаsalpetersäurelösung.

Die Auflösung produzieren zunächst bei Raumtemperatur und anschließend beim erhitzen auf dem Elektroherd. Nach vollständiger Auflösung Chargen der Lösungen auf Raumtemperatur abgekühlt und übersetzen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 oder 200 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(siehe Tabelle 1).

Tabelle 1

     
Massenanteil von Blei, %

Das Volumen der-dimensionalen Knolle cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

Standardlösung
Von 0,0005 bis 0,0025
50 B
«0,0020» 0,0100
200
In



In fünf von sechs dimensionalen Kolb, versuche mit Lösungen, zugesetzt 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаStandard-Lösung B oder C (siehe Tabelle 1), das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Blei 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 µg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

In jedem Kolben zugegeben, 0,5 G Ascorbinsäure, der bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Checkliste für die Vorbereitung der Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 50 oder 200 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(siehe Tabelle 1) wurde 30 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаsalpetersäurelösung, wurden 0,5 G Ascorbinsäure, der bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Микрошприцом verabreicht Graphit fließzelle Lösung konsequent kontrollierenden Erfahrung, die Probe und in aufsteigender Konzentration von Blei Lösungen, die Blei Standardlösung.

Die Messung der atomaren Absorption erfolgt in folgenden Modus:

Art der Zerstäubung — das elektrothermische;

lampenstrom, MA — 7,5;

Wellenlänge, Nm — 283,3;

die Breite der Spalte des Gerätes, Nm — 1,3;

Trocknungstemperatur Stadium I, Zu — 353−373;

Phase-II, K — 373−473;

die Trocknungszeit Phase I, C — 10;

Phase-II, C — 10;

Temperatur Veraschung Stadium I, Zu — 473−573;

Phase-II, K — 623−693;

Zeit Veraschung I-Phase, s — 10;

Phase-II, C — 10;

die Temperatur der Atomisierung, Zu — 1473−2273;

Zeit Zerstäubung, mit — 7;

reinigungstemperatur, Zu — 2273−2473;

Zeit der Reinigung, mit — 3;

Geschwindigkeit Argon, cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца/min — 200.

Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Zusatzstoffe Blei Standardlösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung des Versuches. Nach den erhaltenen Ergebnissen der Differenz der atomaren Absorption und entsprechenden massiven addierten Konzentrationen von Blei in µg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаbauen градуировочный graph, der findet eine massive Konzentration von Blei in Lösungen kontrollierenden Erfahrung und versuche.

Bei der Konstruktion градуировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen Atomare Absorption.

3.2 während des Betriebs des Gerätes im Robotic-Modus verbringt seine Einstufung: vier Tassen mit einem Fassungsvermögen von 200−300 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаstören Probe Masse der Probe mit 0,5 G und geben dann die Auflösung, wie in 3.1. Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 oder 200 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(siehe Tabelle 1).

In drei der vier dimensionale Kolb versuche mit Lösungen ergänzen 2,5; 7,5; 12,5 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаStandard-Lösung B oder C (siehe Tabelle 1), das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Blei 0,05; 0,15; 0,25 µg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

In jedem Kolben zugegeben, 0,5 G Ascorbinsäure, der bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 3.1.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle die Probe dann in aufsteigender Konzentration von Blei — Lösungen, zugesetzten Standardlösung Blei, und führen die Einstufung des Gerätes.

Die Messung der atomaren Absorption von Blei führen nach 3.1.

Dann geben Sie in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrungen, Proben und führen Messungen Atomare Absorption von Blei im on-Modus 3.1.

Nach je 4−5 Messungen Atomare Absorption von Blei führen die Reinigung von Graphit Küvetten: микрошприцем verabreicht Wasser hinein und verbringen die Zerstäubung im on-Modus 3.1.

4 Auswertung der Analyse

4.1 Massen-Anteil von Blei (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца,

wo ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — Massenkonzentration von Blei in einer Lösung von Proben, µg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — Massenkonzentration von Blei in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, µg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — das Volumen der Probe, cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — Masse der Probe, G

.

4.2. Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца=0,95 sind in der Tabelle 2.

Tabelle 2

       
Massenanteil von Blei, % Eigenschaft Fehlerquote Definitionen, %
 

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

Von 0,0005 bis 0,001 inkl.
0,0002 0,0003 0,0002
St. 0,0010 «0,003 «
0,0004 0,0006 0,0005
«0,0030» 0,010 «
0,0007 0,0010 0,0008

4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm und führen die Ergebnisse der Kontrolle Präzision.