GOST 6689.22-92

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  ГОСТ 6689.22-92

GOST 6689.22−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Zinns

GOST 6689.22−92

Gruppe B59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.22−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE:

Diese Norm legt экстракционно-photometrisch (bei Massen-zinn-Anteil von 0,0005 bis 0,15%), photometrisch (bei Massen-zinn-Anteil von 0,01 bis 0,25%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-zinn-Anteil von 0,01 bis 0,25%) Methoden zur Bestimmung von zinn in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach GOST 6689.1, Kap.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte der Lösung komplexen verbindungen des Zinns mit кверцетином, экстрагируемого -Butylalkohol Alkohol aus der salzsäurelösung, enthaltend тиомочевину zur Beseitigung der Auswirkungen von Kupfer und Eisen.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:4 und 1:10.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Natrium Sulfat nach GOST 4166.

-Butylalkohol nach GOST 6006.

Quercetin, eine Lösung von 4 G/DMin -Butylalkohol.

Zinn Marke O1 nach GOST 860.

Standardlösungen zinn

Lösung A: 0,1 G zinn wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen 100 cm, fügen Sie 1 G Natriumchlorid, 100 cmkonzentrierter Salzsäure, 1 cmWasserstoffperoxid und erwärmen bei 60−70 °C. bis Zum Ende der Auflösung Temperatur erhöhen bis zu 80 °C wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit bis zur Marke mit Salzsäure (1:10).

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 25 cmLösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure (1:10).

1 cmLösung B enthält 0,00001 G zinn. Lösung B serviert täglich Anwen

rieren.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 5 G Natriumchlorid, 20 cmkonzentrierter Salzsäure und tropfenweise 7−10 cmWasserstoffperoxid, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Tabelle 1

Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−4 cm. Die Lösung abgekühlt, übertragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, tropfenweise neutralisiert Ammoniak bis leicht alkalischen Medien auf Papier Kongo. Hinzufügen 5 cmSalzsäure (1:4), 20 cmThioharnstoff Lösung und verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm. Fügen 25 cmLösung von Quercetin in -Butylalkohol und kräftig geschüttelt, 5 min. Nach der Phasentrennung die untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, enthaltend 0,2 bis 0,5 G wasserfreiem Natrium Sulfat, und, nach 5 min, Messung der optischen Dichte der Lösung in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 cm auf фотоэлектроколориметре mit blauen oder violetten Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei 440 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Quercetin in -бутиловом Spear

die.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 100 cmgespritzt 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 cmStandardlösung B zinn. Lösungen von Ammoniak neutralisiert bis leicht alkalischen Medien auf Papier Kongo, fügen 5 cmSalzsäure (1:4) und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315*, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse фотометрическим, Atom-Absorbtion oder dem polarographischen (GOST 6689.16) Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von zinn mit фенилфлуороном in Gegenwart von Ascorbinsäure und Zitronensäure Säuren, Hehler Eisen und Antimon, bzw. nach vorheriger Trennung des Zinns соосаждением mit Mangandioxid.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:4 und eine Lösung von 2,5 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure nach der normativ-technischen Dokumentation, eine Lösung von 20 G/L, frisch zubereitet.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 200 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый nach GOST 6203, eine Lösung von 50 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aceton nach GOST 2768.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293*, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11293−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Фенилфлуорон, alkoholische Lösung 0,5 G/L; 0,05 G фенилфлуорона wurde unter erwärmen in 50 cmEthanol mit Zugabe von 1 cmSchwefelsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol und behalten in einem dunklen Ort.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Standardlösungen zinn

Lösung A: 0,1 G zinn gelöst in 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LLösung von Schwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LLösung von Schwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0

0001 G zinn.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1) beim erhitzen. Stickoxide wird durch Kochen entfernt, die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm. Hinzugefügt 5 cmLösung von Mangan (bei der Masse der Anteil von Mangan in der Legierung mehr als 2% ige Lösung von Mangan hinzufügen werden), die Lösung neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der Tiefgang Hydroxid von Kupfer, 24 cm fügtSalpetersäure (1:1) und Wasser auf ein Volumen von 90 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 8−10 mal heißen 1 mol/LSalpetersäure bis zum verschwinden der blauen Färbung der entstandenen kupfernitrat. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Filter gewaschen 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure (1:4) mit einigen Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser.

Tabelle 3

Gewaschene Filter verworfen, das Filtrat eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch Schwefelsäure. Zu einer gekühlten Rest ergänzen bei Massen-zinn-Anteil von 0,01% bis 0,12% — 20 cm, und bei massenhaft zinn-Anteil von mehr als 0,12% — 50 cm2,5 mol/LLösung von Schwefelsäure und die Lösung tragen Sie in die entsprechende dreidimensionale Kolben (siehe Tab.3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3) wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, fügen Sie die angegebene Menge von 2,5 mol/LLösung von Schwefelsäure (S. Tab.3) und abwechselnd unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens, fügen Sie 2 cmLösung von Ascorbinsäure, 5 cmiger Zitronensäure, 1 cmGelatine-Lösung, 3 cmAceton, 2 cmLösung фенилфлуорона, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach Ablauf der 30 Minuten Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit gelb-grünem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei 510 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 Karte Lösung des Vergleichs dient die Lösung Checkliste op

ыта.

3.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 2−3 cmFlusssäure beim erhitzen.

Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmWasser, erhitzt die Lösung; tragen Sie in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.3.1

.

3.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung B zinn, Lösungen trockne eingedampft und abgekühlt. Alle Gläser Hinzugefügt 2,5 cm2,5 mol/LLösung von Schwefelsäure, erhitzt die Lösung, fügen Sie 2 cmLösung von Ascorbinsäure, kühlen und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht enthalten zinn. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.3.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome zinn, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas nach der vorläufigen Trennung des Zinns соосаждением mit Mangandioxid.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für zinn.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 1,5 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118, eine Lösung von 1 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und eine Lösung von 2,5 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый nach GOST 6203, eine Lösung von 20 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Zinn-Standardlösung: 0,25 G zinn wurde unter erwärmen in 20 cmkonzentrierter Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit 2,5 mol/LLösung von Schwefelsäure und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0005 G OLO

WA.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund lösen sich beim erwärmen in Salpetersäure (1:1), dessen Volumen nehmen, in übereinstimmung mit der Angabe in der Tabelle.4.

Tabelle 4

Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm. Hinzugefügt 5 cmvon Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmSalpetersäure (1:1) und Wasser auf ein Volumen von 90 cm. Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 4−5 mal heiß 1,5 mol/LSalpetersäure. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmheißen Lösung von Schwefelsäure (1:4), enthaltend einige Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 8 cm1 mol/LLösung von Salzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LSalzsäure.

Messen die Atomare Absorption von zinn in Flammen Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 224,6 oder 286,3 Nm parallel mit Lösungsmittel градуировочными

Rami.

4.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) in ein Platin-Schale und lösen sich beim erwärmen in Salpetersäure (1:1), dessen Volumen nehmen, in übereinstimmung mit den in der Tabelle gezeigt.4, und 2 cmFlusssäure.

Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmWasser, erhitzt die Lösung, den Transfer in ein Becherglas mit 250 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit je 250 cmplatziert 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmzinn-Standardlösung. Alle Gläser ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Mangan und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von zinn, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder die Methode der Additiven oder der Zuordnung von Ergebnissen photometrischen Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.