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GOST 6689.20-92

GOST 6689.20−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Blei


GOST 6689.20−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Blei

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, BN. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.20−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe, Abschnitt
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
GOST 492−73
Einleitende Teil
GOST 596−89
2.2
GOST 2062−77
4.2; 5.2
GOST 3117−78
2.2
GOST 3118−77
4.2; 5.2
GOST 3760−79
4.2; 5.2
GOST 3778−77
2.2; 4.2; 5.2
GOST 4109−78* 4.2; 5.2

_______________

* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 4109−79. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 4147−74
4.2; 5.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4207−75
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 4658−73
4.2
GOST 6552−80
4.2
GOST 6563−75
3.2
GOST 6689.1−92
Kap.1
GOST 9293−74
4.2
GOST 10484−78
5.2
GOST 10652−73
2.2
GOST 10929−76
5.2
GOST 18.300−87
2.2, 3.2
GOST 19241−80
Einleitende Teil
GOST 25086−87
Kap.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3



Diese Norm legt титриметрический комплексонометрический und электрогравиметрический Methoden zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 1,0 bis 2,5%), полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei 0,002 bis 0,1%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,002 bis 0,02%; von 0,02 bis 0,1% und 1 bis 2,5%) in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Titration von Blei bei pH 5,5−6,0 in Gegenwart von ксиленолового orange als Indikator nach Abtrennung von Sulfat Blei und Auflösung des letzteren in der Lösung Ammonium-Acetat.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:50.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 250 G/DMГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DMГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Blei-Metall der Marke mit0 nach GOST 3778*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 3778−98, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Ксиленоловый orange in Mischung mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100, sorgfältig zerriebene.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Natrium Schwefel nach GOST 596, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Ethylendiamin-N, N, N', N'-тетрауксусный Säure Dinatriumsalz, 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, eine Lösung von 0,025 mol/LГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца:

9,305 G Trilon B, gelöst in 500 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаWasser beim erhitzen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung B. Trilon

Eine abgewogene Blei eine Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, ergänzen 15 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, addieren 40 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSchwefelsäure (1:1) wird zur reichlichen Absonderung weißen Rauch Schwefelsäure, kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft, bis weißer Rauch Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаWasser, zum sieden erhitzt, wieder abgekühlt, fügen 40 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаEthylalkohol und lassen Sie für 4 H. die Analyse Weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

Die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in Gramm Blei auf 1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаMörtel, berechnet nach der Formel

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


wo ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, ergänzen 15 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung spült man das Glas oder die Platte und die Wände Tasse Wasser, fügen 40 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Die Lösung wird abgekühlt, die Wände der Tasse mit Wasser gespült und wieder verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen. Hinzufügen 40 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаEthylalkohol und stehen gelassen auf 4 H.

Der abgetrennte Niederschlag wurde Blei Sulfat filtriert dichten Filter, ein Glas und das Pellet gewaschen und mit Schwefelsäure (1:50) bis zur vollständigen Entfernung von Kupferionen in bronchoalveoläre lavage (Versuch mit железистосинеродистым Kalium), und dann 2−3 mal mit Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in welcher man die Abscheidung, Gießen 30 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung Ammonium-Acetat und sorgfältig zerkleinert Filter mit einem Glasstab. Ein Glas ein Stunden-Glas, erhitzt und bei einer Temperatur nahe der Siedetemperatur für 20 min. Dann mit Wasser verdünnt bis zu 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund noch erhitzt für 10 min.

Die Lösung abgekühlt, fügen Sie auf der Spitze einer Spachtel-Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium und langsam titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der violetten Färbung in gelb

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Blei (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


wo ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B auf Blei in G/cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — Masse der Probe, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

     
Massenanteil von Blei, % Die zulässigen Abweichungen, %
 

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца

Von 0,002 bis 0,005 inkl.
0,0008 0,001
St. 0,005 «0,010 «
0,001 0,001
«0,010» 0,025 «
0,002 0,003
«0,025» 0,05 «
0,004 0,006
«0,05» 0,1 «
0,005 0,007
Von 1,0 bis 2,5 «
0,08 0,1

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315*, oder der Methode der Additiven oder der Zuordnung von Ergebnissen электрогравиметрическим oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Blei elektrolytisch in Form des Dioxids an der Anode und der Abwägung freigesetzte Sediment Blei Dioxid.

3.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Электролизная Installation des Gleichstroms.

Platin-Mesh-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Sulfaminsäure.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, ergänzen 15 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung zum sieden erhitzt, fügen Sie 0,5 G Amidosulfonsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

In die Lösung eingetaucht gewichtet Anode und Kathode und leiten die Elektrolyse bei einem Strom von 1,5−2 A bei rühren der Lösung. Das Becherglas mit Elektrolyt muss serviert werden die zwei Hälften Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte mit Schlitzen für die Elektroden und Rührer.

Nach 30 min vom Beginn der Elektrolyse nehmen ein Glas oder eine Platte, mit Wasser gespült und weiter Elektrolyse noch innerhalb von 15 min. Wenn dann auf свежепогруженной einen Teil der Anode in die Lösung freigesetzt Pellet, Elektrolyse erledigt betrachten. Ohne ausschalten des Stromes, schnell entfernen Sie das Becherglas mit Elektrolyt und waschen Sie die Elektroden, indem Sie nacheinander drei Gläser mit destilliertem Wasser. Schalten Sie Strom, entlasten Anode mit dem Niederschlag von Blei, eingetaucht in ein Glas mit 200 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаEthylalkohol und trocknen es bei einer Temperatur von 160−170 °C bis gewichtskonstanz, abgekühlt und gewogen. Eine portion des Alkohols kann zum Spülen verwendet werden nicht mehr als 20 Elektroden.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Blei (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


wo ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — die Masse der Anode mit выделившимся Sediment Blei Dioxid, G;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — die Masse der Anode, G;

0,8661 — Umrechnungsfaktor Dioxid mit Blei auf Blei;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — Masse der Probe, G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse auf титриметрическим oder Atom-Absorbtion Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.4. Электрогравиметрический Methode verwenden, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität der Kupfer-Nickel-Legierungen.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографическом Bestimmung von Blei auf dem hintergrund der Phosphorsäure ein Potential von Peak minus 0,47 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode nach vorheriger Abtrennung von Blei соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф BHE-I mit allem Zubehör. Zugelassen полярографов andere Marken.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:3.

Säure хлорная.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552 und verdünnte 1:3, und eine Lösung von 1 mol/DMГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung aufzulösen, frisch zubereitete: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:100.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 15 G/LГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаin Salzsäure (1:3).

Blei nach GOST 3778 mit einem Massenanteil von Blei nicht unter 99,9%.

Standardlösungen Blei

Lösung A: 1 G Blei wurde unter erwärmen in 30 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1), entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, kühlen, Gießen Sie 50 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаWasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung A enthält 0,001 G Blei.

Lösung B: 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung B enthält 0,0001 G Blei.

Quecksilber P0 nach GOST 4658, entwässerte.

Stickstoff gasförmig nach GOST 92

93.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund sanft gelöst in 20 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаMischung für die Auflösung. Bei unvollständiger Auflösung vorsichtig zugegeben, in ein Becherglas tropfenweise Brom. Gießen Sie eine Lösung von 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаPerchlorsäure und eingedampft, um die Aufhellung der Lösung und die Entstehung eines dichten weißen Rauch. Der Rückstand wird abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, fügen Sie 3−5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаder Lösung von Eisenchlorid (bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung weniger als 0,5%) und Ammoniak bis zur Bildung der dunkelblauen Komplex von Kupfer und Nickel und außerdem noch 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаAmmoniak im überschuss wurde bei 60−70 °C für 30 min und der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter mittlerer Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 3−4 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:100) und viermal mit warmem Wasser. Waschen Sie den Filterkuchen mit einem Wasserstrahl in das Glas, in dem die Fällung durchgeführt, das Pellet gelöst in 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаheißer Salzsäure (1:1) gewaschen und das Filter mehrmals mit heißem Wasser. Die resultierende Lösung wurde auf 125−150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаWasser und wiederholen Sie den переосаждение. Dann Filterkuchen, gelöst in 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаPerchlorsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 25 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund eingedampft, um die Entstehung von dichten weißen Rauch. Kühlen Sie die Lösung, fügen 14 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvon Phosphorsäure (1:3), tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund gegossen eine Lösung bis zur Markierung mit Wasser. Ein Teil der Lösung tragen in полярографический Schiff, vorgewaschen 1 mol/LГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung von Phosphorsäure, Lösung entlüftet 5−7 min Strom von Stickstoff und полярографируют Lösung im Intervall von minus 0,25 bis minus 0,70 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode. Gleichzeitig mit der Definition von Blei führen Controlling-Erfahrung mit allen Reagenzien und Analyse von Proben mit dem Zusatz von Blei Standardlösung, gleich nach der Masse der potenziellen Gehalt an Blei, analysierten naweske

Versuch.

4.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1) und 1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаFlusssäure. Fügen Sie 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvon Perchlorsäure und dampft bis zum auftreten von dicken weißen Rauch von Perchlorsäure. Der Rückstand abgekühlt, löst den Niederschlag in Wasser und übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, ergänzen 3 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung von Eisenchlorid und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Silicium von weniger als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund aufgelöst in 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1). Entfernen Stickoxide Kochen, verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 125−150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, fügen Sie 3−5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаder Lösung von Eisenchlorid und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Blei (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


wo ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — die Höhe des Piks von Blei für die Lösung des Versuches, ml;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — die Höhe des Piks von Blei für die Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — die Höhe des Piks von Blei für die Lösung der Probe mit dem Standard-Zusatz, mm;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — die Konzentration von Blei Standardlösung in G/cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — der Umfang der Ergänzungen Standardlösung, cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — Masse der Probe,

G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST zugelassen 8.315, oder durch Zusatzstoffe, oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Blei, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft. Bei der Masse der Anteil von Blei von 0,002 bis 0,02% führen eine vorläufige Zuteilung von Blei соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Blei.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, und die Lösungen 1 und 2 mol/DMГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Mischung von Säuren für die Auflösung 1: mischt ein Volumen der Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure хлорная.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Mischung von Säuren zum auflösen 2, frisch zubereitete: 9 Teile бромистоводородной Säure gemischt mit einem Teil Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:19.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 15 G/LГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаin Salzsäure (1:3).

Blei nach GOST 3778.

Standardlösungen führen.

Lösung A: 0,1 G Blei durch erhitzen gelöst in 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung A enthält 0,001 G Blei.

Lösung B: 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung B enthält 0,0001 G свинц

und.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Bestimmung der Massen-Anteil von Blei von 0,002 bis 0,02%

5.3.1.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1). Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Hinzufügen 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung von Eisenchlorid (in Legierungen mit Eisen als Legierung Komponente fügen Sie eine Lösung von Eisenchlorid), die Lösung wird auf eine Temperatur von 80−90 °C und Ammoniak zugesetzt, bis die vollständige Umstellung von Kupfer und Nickel in lösliche Ammoniak-komplexe. Die Lösung mit dem Niederschlag von Hydroxiden stehengelassen ungefähr 10 Minuten bei einer Temperatur von 60 °C und anschließend filtriert und auf dem Filter mittlerer Dichte und mit einer heißen Lösung von Ammoniak (1:19) für die Entfernung von Kupfer und Nickel, und klicken Sie dann dreimal mit heißem Wasser.

Pellet mit erweiterten Filter waschen mit heißem Wasser in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Der Filter gewaschen 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаheißer Salzsäure (1:1) und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen Atomare Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen

I.

5.3.1.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, fügen Sie 25 cm zuГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаder Mischung für die Auflösung (2) und vorsichtig erwärmen bis Sie vollständig aufgelöst. Dann wurden 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаPerchlorsäure und verdampft auf ein Volumen von 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, fügen 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung von Eisenchlorid und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1.1

.

5.3.1.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1) und 2 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаFlusssäure. Nach dem abkühlen wurden 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаPerchlorsäure und erhitzt bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe. Der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 30 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, fügen 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаLösung von Eisenchlorid und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1.1

.

5.3.2. Die Bestimmung der Massen-Anteil von Blei von 0,02 bis 0,1% und 1 bis 2%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G nehmen zur Bestimmung der Massen-Anteil von Blei 0,02 bis 0,1% und einer Masse von 0,1 G zur Bestimmung der Massen-Anteil von Blei von 1 bis 2%.

5.3.2.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen Atomare Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung durch erhitzen gelöst in 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаsäuregemisch für die Auflösung (1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalzsäure. Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.2.1.

5.3.2.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1) und 2 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаFlusssäure. Nach dem auflösen 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1) und die Lösung eingedampft Trockenheit. Dann noch einmal wurden 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1) und die Lösung eingedampft Trockenheit. Der Rückstand, gelöst in 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаSalpetersäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.2.1.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаplatziert 1,0; 3,0 und 5,0 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаStandardlösung B Blei; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаStandardlösung Und Blei, das entspricht 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 und 2,5 mg Blei. Alle Gießen Sie die Zwiebel 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца2 mol/LГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаsalzsäurelösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Blei, wie in Anspruch 5.3.1.1 und 5.3.2.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil Blei (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


wo ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаist die Konzentration von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — das Volumen der Probe, cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

5.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse auf титриметрическим oder gravimetrischen oder dem polarographischen Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.