GOST 6689.13-92

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  ГОСТ 6689.13-92

GOST 6689.13−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Arsens

GOST 6689.13−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

4. IM GEGENZUG GOST 6689.13−80

5. REFERENZIELLE NORMATIVE TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil des Arsens von 0,0005 bis 0,05%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von 0,005 bis 0,05%) in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяковомолибденового Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином bis мышьяковомолибденовой blau. Die Methode umfasst die Trennung des Arsens von den wichtigsten Komponenten der Legierungen соосаждением mit гидроокисью Eisen mit anschließender Extraktion in Form von Iodid von Arsen (III) četyrehhloristym Carbon und Wiedergewinnung von seinem Wasser.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1und 1:3.

Mischung von Säuren für die Auflösung: konzentrierte Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:4 und 3 mol/LLösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kalium Iodid GOST 4332, Lösung in konzentrierter Salzsäure: 1 G Kalium Iodid reduzieren, gelöst in 60 cmkonzentrierter Salzsäure; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Waschlösung: drei Teil der Lösung Kalium-Iodid reduzieren vermischt mit einem Teil Wasser.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1,5 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung 10 G/DM3 mol/Leiner Lösung von Schwefelsäure; wird aus перекристаллизованного des Medikaments. Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat durchgeführt nach GOST 6689.7.

Reaktionsgemisch: 50 cmLösung von Ammoniummolybdat hinzugegeben 5 cmLösung von Hydrazin Sulfat und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang 100 cm; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Alaun железоаммонийные für NTD, eine Lösung von 100 G/DM.

10 Gramm Alaun aufgelöst beim erhitzen in 70 cmWasser und 5 cmkonzentrierter Salpetersäure, die Lösung wurde filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Anhydrid мышьяковистый.

Standard-Lösungen von Arsen.

Lösung A: 0,132 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 10 cmLösung von Natriumhydroxid, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, neutralisiert nach фенолфталеину Salzsäure (1:3) und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Arsen.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,

00001 G Arsen.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium und enthalten kein Chrom und Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, 20−30 cm addierenSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe-Stunden-Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 120−150 cm, fügen Sie 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun (bei der Masse Anteil an Eisen in der Legierung mehr als 0,1% железоаммонийные Alaun zugesetzt), erwärmen auf 60−70 °C und Eisen-Hydroxid ausgefällt, sorgfältig Zugabe von konzentrierter Ammoniak bis zur Bildung Ammoniak Löslichen komplexe des Nickels und des Kupfers und darüber hinaus noch 5−6 cmvon überschüssigem Ammoniak.

Tabelle 1

Die Lösung wurde für 30 min bei 60−70 °C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, das Glas gewaschen und das Pellet 6−8 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:50), gelöst auf dem Filter 25 cm heißer Schwefelsäure (1:4), das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter 5−7 mal mit heißem Wasser gewaschen (wenn in der Legierung vorhanden ist, Magnesium, das beim auflösen des Niederschlags in Glas fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid). Ausfällung, Filtrieren, waschen und auflösen des Niederschlags dreimal durchgeführt. Die Lösung wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Nach dem abkühlen spült man die Wände der Tasse Wasser und wiederholen Verdampfung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure, dann fügen Sie in einem Glas 0,2−0,3 G Hydrazin Sulfat und erwärmen 5−10 min.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der Legierung weniger als 0,005% abdampfrückstand gelöst in 15 cmWasser, die Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 250−300 cmund Spülen die Wände der Tasse 5 cmWasser.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der Legierung mehr als 0,005% in das Becherglas zugegeben 35−40 cmWasser, die Lösung wird in gemessenen Kolben (siehe Tab.1) verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser. Аликвотную Teil — 20 cmwurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 250−300 cm, 60 cm ergänzender Lösung Kalium-Iodid reduzieren, 30 cmTetrachlorkohlenstoff extrahiert und Arsen innerhalb von 2 min. die Organische Schicht wurde in einer zweiten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, und fügen Sie in der ersten 15 cmTetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion noch einmal. Die Extrakte wurden vereinigt, gewaschen, für 2 min 20 cmWaschlösung gelegt und die organische Schicht in der Dritten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, es hat eine 15 cmWasser verbringen und reextraktion des Arsens innerhalb von 2 min.

Die organische Schicht wird abgelassen in der vierten scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cmund wiederholen reextraktion unter den gleichen Bedingungen. Wasser реэкстракты wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung, die zerstören, indem Sie tropfenweise eine Lösung von Hydrazin Sulfat. Fügt 4 cmreaktionsgemisches und der Kolben mit der Lösung wurde in einem siedenden Wasserbad. Nach 10−15 min wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 Karte Lösung des Vergleichs dient die Lösung Kontrollorgane

wow Erfahrung.

2.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,1%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, fügen 20−25 cmSalpetersäure (1:1), 1−3 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen der Wände Schalen mit Wasser gespült, fügen 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Eine Tasse kühlen; opolascerve Wasser die Wände und wiederholen Verdampfung bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand wurde unter erwärmen in 35 bis 40 cmWasser befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 120−150 cm, erwärmen auf 60−70 °C und Eisen-Hydroxid ausgefällt, sorgfältig Zugabe von Ammoniak bis zur Bildung Ammoniak Löslichen komplexe des Nickels und des Kupfers und darüber hinaus noch 5−6 cmvon überschüssigem Ammoniak.

Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1

.

2.3.3. Für Legierungen, die Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, fügen 20−25 cmSalpetersäure (1:1), 1−2 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst.

Nach dem abkühlen der Wände Schalen mit Wasser gespült, wurden 10 cmkonzentrierter Schwefelsäure und die Lösung wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt ist, spült man die Wände mit Wasser und wiederholen bis zum Beginn der Verdampfung Ausfluss weißer Rauch Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Rückstand wurde unter erwärmen in 35 bis 40 cmWasser, die Lösung wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmund mit Wasser verdünnt bis 200 cm, eine Lösung von Silbernitrat: 15 cm — bei naweske G Legierung 2, 8 cmbei naweske 1 G und 4 cm — bei naweske 0,5 G 5 G Verabreicht надсернокислого Ammonium (für die Oxidation von Chrom), die Lösung zum sieden erhitzt und gekocht, bis eine vollständige Zersetzung надсернокислого Ammonium (bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Sauerstoff). Lösung wurde auf 60−70 °C, spült man die Wände Tasse Wasser, fügen Sie 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun und Eisen-Hydroxid ausgefällt, sorgfältig Zugabe von konzentrierter Ammoniak bis zur Bildung Ammoniak Löslichen komplexe des Nickels und des Kupfers und über diesen 5−6 cmAmmoniak im überschuss. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 2

.3.1.

2.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, zugegeben 60−80 cm inMischungen von Säuren zum auflösen und unter erhitzen aufgelöst. Die Lösung wurde 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zu 10−12 cm. Die Lösung mit 30 cmWasser und gefallener Niederschlag Wolframsäure filtriert auf die Doppel-Dichte-Filter. Das Glas und das Pellet gewaschen 5−6 mal heißer Salzsäure (1:1). Der Niederschlag mit dem Filter weggeworfen wird, und zum Filtrat Hinzugefügt 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun, erwärmen auf 60−70 °C und Eisen-Hydroxid ausgefällt, sorgfältig Zugabe von Ammoniak Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen komplexe des Nickels und des Kupfers und über diesen 5−6 cmvon überschüssigem Ammoniak. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1

.

2.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit dem Fassungsvermögen von je 250 cm, unterbringen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B Arsen, fügen Sie bis zu 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und trockne verdampft im Wasserbad.

Der Rückstand in Wasser gelöst, die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 120−150 cm, fügen Sie 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun, erwärmen auf 60−70 °C und Eisen-Hydroxid ausgefällt Ammoniak. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1 bei der Massen-Anteil von Arsen von weniger als 0,005%.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-oder Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315*, oder der Methode der Additiven oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ARSEN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяковомолибденового Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяковомолибденовой blau. Vorab Arsen von den wichtigsten Komponenten der Legierungen trennen соосаждением mit гидроокисью Eisen mit anschließender Freisetzung von Arsen Destillation треххлористого Arsens aus der salzsäurelösung.

3.2. Apparatur Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Apparat für die Destillation des Arsens nach Anspruch 3.3.1 oder ein anderes Gerät dieses Typs.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:3.

Mischung von Säuren aufzulösen: ein Teil konzentrierter Salpetersäure vermischt mit drei teilen konzentrierter Salzsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:4, 1:5 und 3 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841 und eine Lösung von 1 G/DM.

Kalium бромистый kristallenes nach GOST 4160.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung 10 G/DM3 mol/LLösung von Schwefelsäure: Vorbereitung einer перекристаллизованного des Medikaments. Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat durchgeführt nach GOST 6689.7.

Reaktionsgemisch frisch zubereitete: 50 cmLösung von Ammoniummolybdat mit Wasser verdünnt bis 150 cm, fügen Sie 50 cmLösung von Hydrazin Sulfat und doliwajut zu Wasser bis 500 cm.

Alaun железоаммонийные für NTD, eine Lösung von 100 G/DM(Zubereitung nach Anspruch 2.2).

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Phenolphthalein, Lösung von 10 G/Lin Ethanol.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478.

Anhydrid мышьяковистый.

Standardlösungen Arsen (Zubereitung nach N

.2.2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) aufgelöst und sezernieren Arsen соосаждением mit гидроокисью Eisen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Den zweimaligen Rückstand nach Verdampfung, bis der weiße Rauch Schwefelsäure abgekühlt und vorsichtig gelöst in 20 cmWasser.

In перегонную Kolben 1 Gerät (Zeichnung) platziert 2 G Hydrazin Sulfat und 1 G бромистого Kalium, im Empfänger 5 und 7 Gießen 25−30 cmund 10−15 cmWasser sind, fügen Sie in jeden Empfänger 1−2 Tropfen Wasserstoffperoxid und sammeln Sie das Gerät gemäß der Zeichnung.

1 — перегонная Kolben; 2 — ein tropftrichter; 3 — Rohr mit гидрозатвором; 4 — Kühlschrank; 5 — Empfänger; 6 — Wasserdichtung; 7 — Kontroll-Empfänger

Die zu analysierende Lösung durch den Trichter kondensiert 2 wird in перегонную Kolben 1. Das Becherglas spült man mit konzentrierter Salzsäure vertragen und die Lösung über einen Trichter 2 in Kolben 1. In den Kolben 1 durch den Trichter 2 wurden 50 cmkonzentrierter Salzsäure und destilliert треххлористый Arsen beim erwärmen. Destilliert das ursprüngliche Volumen der Lösung in dem Kolben 1 mit einer gleichmäßigen sieden (für gleichmäßigen sieden in den Kolben 1angeordnet mehrere Glas-Perlen).

Nach Beendigung der Destillation достиллят der Empfänger 5 und 7 werden in Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens in der Legierung: im Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wenn Arsen von weniger als 0,005% oder dreidimensionale Kolben (siehe Tab.1), wenn Arsen mehr als 0,005%.

In Kolba die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens auf die gesamte Lösung oder seine аликвотной Teile, entsprechend der entnommenen Tabelle.1, gelegt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen 5 cmkonzentrierter Salpetersäure und dampft bei mäßiger Erwärmung Trockenheit. Ein Glas mit einem Feststoffgehalt wird in den Trockenschrank und lassen für 1 h bei 130 °C.

Zu einer gekühlten Rest hinzugegeben 35 cmreaktionsmischung, ein Stunden-Glas-Glas und erhitzt auf dem Wasserbad bei 100 °C für 10 min. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, konfektioniert reaktionäre Gemisch bis zur Marke und vermischen.

Messen die optische Dichte der Lösung bei 750 oder 660 Nm mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Checkliste Erfahrungen

.

3.3.2. Für Legierungen, die Silizium

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) aufgelöst, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2, sezernieren Arsen соосаждением mit гидроокисью Eisen und Pellet gepflegt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Den zweimaligen Rückstand nach Verdampfung bis weißer Rauch mit Schwefelsäure abgekühlt, vorsichtig in ein wenig Wasser gelöst und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.3. Für Legierungen, die Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) aufgelöst, wie in Punkt 2 beschrieben.3.3, Arsen und sezernieren соосаждением mit гидроокисью Eisen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Den zweimaligen Rückstand nach Verdampfung mit Schwefelsäure abgekühlt und vorsichtig in ein wenig Wasser gelöst. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.4. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) lösen, trennen Wolfram, wie in Punkt 2 beschrieben.3.4, und markieren Arsen соосаждением mit гидроокисью Eisen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Den zweimaligen Rückstand nach Verdampfung mit Schwefelsäure abgekühlt und vorsichtig in ein wenig Wasser gelöst. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung B Arsen. Alle Gläser Hinzugefügt 5 cmkonzentrierter Salpetersäure und dampft die Lösungen Trockenheit im Wasserbad. Die Gläser mit einem Feststoffgehalt wird in den Trockenschrank und lassen für 1 h bei 130 °C und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1, für Legierungen, die Arsen mit einem Massenanteil von weniger als 0,005%. Lösung Vergleich dient die Lösung, enthält Arsen.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die Divergenz der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder Zuordnung mit den Ergebnissen Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Säure, die Zuteilung von Arsen соосаждением mit гидроокисью Eisen, auflösen des Niederschlags in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Arsen in der Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Arsen.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:5.

Mischung von Säuren: mischen einer Menge von Salpetersäure mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:99.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösung 80 G/Lfrisch zubereitet.

Eisen, refurbished Wasserstoff.

Eisen Chlorid, Lösung: 0,75 G Eisen gelöst in 20 cmSalzsäure mit einer Lösung von Wasserstoffperoxid, Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 ccmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,003 G Eisen.

Anhydrid мышьяковистый.

Arsen-Standardlösung: G 1.3200 gewählt мышьяковистого Anhydrid, gelöst in 20 cmLösung von Natriumhydroxid, zugesetzt 10 cmWasser, 10 cmder Salzsäure-Lösung (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,001 G мышья

ka.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die Silizium nicht mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung Gesamtgewicht von 5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund wurde unter erwärmen in 40 cmsäuregemisch. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 200 cm, wurden 10 cmEisenchlorid-Lösung, erhitzt, bis 70 °C, vorsichtig neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung Ammoniak Löslichen komplexe des Nickels und des Kupfers und fügen Sie eine weitere 5 cmim überfluss. Die Lösung aufkochen und lassen an einem warmen Ort für 30 min, dann filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Der Filterkuchen gewaschen, dreimal mit heißem Ammoniak (1:99), dann zweimal mit heißem Wasser. Pellet lösen in 10 cmheißer Salzsäure (1:1), das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Messen die Atomare Absorption von Arsen in der Flamme Acetylen-Luft-und Acetylen-Lachgas parallel mit градуировочными Lösungen bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm

.

4.3.2. Für Legierungen, die Silizium von mehr als 0,05%

Eine abgewogene Probe der Masse 5 G wurden in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 30 cmiger Salpetersäure (1:1) und 5 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt, fügen Sie 50 cmWasser und Kochen, bis die Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, wurden 10 cmeisenchloridlösung und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 cmStandard-Lösung von Arsen, das entspricht 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 und 10,0 mg Arsen, aufgefüllt mit bis zur Marke mit Salzsäure (1:5). Messen die Atomare Absorption von Arsen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Arsen in der analysierten Lösung der Legierung, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Arsen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-oder Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse photometrischen Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.