GOST 3240.8-76

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  ГОСТ 3240.8-76

GOST 3240.8−76 Magnesium-Legierungen. Methode zur Bestimmung von Silicium (mit Änderung N 1)

GOST 3240.8−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methode zur Bestimmung der Silizium

Magnesium alloys.
Method for determination of silicon

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. Im GEGENZUG GOST 3240−56 im Teil Kap. IV

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,003 bis 0,6%).

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Silizium mit молибденовокислым Ammonium bei einem pH-Wert von 1,35−1,50 gefolgt von einer Reduktion mit Ascorbinsäure-Komplex. Gefärbte Lösung фотометрируют bei 680 Nm.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter mit Glaselektrode

Brom nach GOST 4109.

Wasser бромная, Lösung, gesättigt bei 15−18 °C.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und Lösungen mit Molaren Konzentration (½ HSO)=1 mol/L(1 M) und 10 mol/L(10 Km).

Schwefelsäure, Lösung mit einem Molaren Konzentration (½ HSO)=10 mol/L(10 M): 700 cmWasser zugegeben 280 cmSchwefelsäure, kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Schwefelsäure, Lösung mit molarer Konzentration (½ HSO)=1 mol/L(1 M): 100 cm10 M Lösung von Schwefelsäure mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Borsäure nach GOST 9656, gesättigt bei 20 °C Lösung; wird wie folgt hergestellt: 40 G Borsäure aufgelöst in heißem Wasser, verdünnt auf etwa 900 cm, abgekühlt, verdünnt auf ein Volumen von 1 DMund vermischen.

Ammonium Fluorid, 5% ige Lösung.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный; wird wie folgt hergestellt: 140 G Ammoniummolybdat gelöst in 1 LWasser. Bei Bedarf vor Gebrauch filtriert. pH-Wert der Lösung sollte etwa 7.

Magnesium Reinheit 99,99% nach GOST 804, Lösung; wie folgt hergestellt: 10,0 G Magnesium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, 200 cm fügenWasser und in kleinen Portionen 140 cm1 M Lösung von Schwefelsäure. Nach Beendigung der Auflösung Lösung Kochen für 5 min.

Die Lösung abgekühlt, tragen mit Waschwasser in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter. Das Glas gespült, die Lösung mit Wasser verdünnt bis zur Markierung und vermischen.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Das kohlensauere Kalium wasserfrei nach GOST 4221.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, 30% ige Lösung.

Exsikkatoren nach GOST 25336.

Ascorbinsäure, 2% ige svejeprigotovlenny Lösung.

Silicium Dioxid GOST 9428, тонкоизмельченная, Pre прокаленная bei 1000 °C bis zu gewichtskonstanz im Exsikkator getrocknet und gekühlt.

Standard-Silizium-Lösungen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: in einem Platin-Tiegel gewogen 0,2140 G Siliziumdioxid, mit 2 G einer Mischung aus gleichen Mengen von wasserfreiem Natriumcarbonat und wasserfreiem kohlensauren Kaliums. Gut vermischen Platin Spachtel und vorsichtig Schmelzen, bis eine durchsichtige Masse. Die Schmelze abgekühlt, aufgelöst in heißem Wasser und gießt die Lösung in eine Kunststoff-Glas. Der Tiegel wurde mit Wasser gewaschen und die waschlösungen verbinden zur grundlegenden Lösung. Dann wird die Lösung mit Wasser verdünnt bis etwa 700 cm, kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Silizium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 50 cmLösung A wurden in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Silizium.

Für die Herstellung von Lösungen und für Analysen zu verwenden бидистиллированную Wasser.

Lösungen und Reagenzien, mit Ausnahme бромной Wasser, lagern in Polyethylen-Gefäßen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe der Legierung nehmen in Abhängigkeit vom Massenanteil Silicium in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, zugegeben бромную Wasser und dann in kleinen Portionen unter Kühlung wurden 10 M Lösung von Schwefelsäure in den angegebenen Mengen in der Tabelle.1. Während der Auflösung бромную muss das Wasser zu Gießen, so dass die Lösung war immer lackiert. Прокипятив Lösung vor der Entfernung von Brom, verdünnt mit Wasser bis zu etwa 100 cmgegossen und in einem Kunststoff-Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Ein Glas, in dem die Auflösung durchgeführt, mit Wasser gewaschen und die waschlösungen verbinden zu einer Lösung von primären, fügen Sie dann 5 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, gerührt Kunststoff-Stick und lassen Sie für 15−20 Minuten bei 60−70 °C. danach wurden 50 cmBorsäure und gerührt.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung wurde in ein Glas und Kunststoff ausgewählt die vorpipettierten zwei Teile, Mengen, die aufgeführt sind in der Tabelle gezeigt.1. Eine der аликвотных Teile verlegen in das Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund bei Bedarf verdünnt bis 50 cm.

Zu аликвотной Teile, die sich in einem Glas, fügen 5 cmAmmoniummolybdat und gerührt, der pH-Wert der Lösung prüfen mit dem pH-Meter (pH-Wert muss gleich 1,35−1,50). Bei Bedarf den pH-Wert korrigieren, indem eine 1 M Lösung von Schwefelsäure aus der Bürette. Nach jedem Additive Lösung gerührt. Dann das lösungsvolumen bis zu 65 cmund der pH-Wert nochmals überprüfen.

Zur entsprechenden аликвотной Teile, die sich in dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 1 N Lösung von Schwefelsäure in einer Menge, die in einem fortgeschrittenen Erfahrungen bei der Kontrolle von pH-Wert, verdünnt, wenn nötig, bis zu 60 cmund vermischen, dann fügen Sie 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, mischen und lassen für 10 min. danach wird ein 5 cmLösung der Weinsäure, 10 cm10 N Lösung Schwefelsäure und 5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Marke und vermischen.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei 680 Nm, mit den entsprechenden кюветами.

Parallel führen die Controlling-Erfahrung mit der Verwendung von Reagenzien, die Anzahl der die aufgeführt sind in der Tabelle.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

3.2.1. Aufbau градуировочного Grafik für eine Probe der Masse 1 G

In acht Kunststoff-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede verabreicht 100cmige Lösung von Magnesiumsulfat, enthält 1 G Magnesium, dann Gießen 0; 3,0; 5,0; 7,0 und 9,0 cmLösung B und 1,0; 3,0 und 5,0 cmLösung A, das entspricht 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 mg Silizium.

Danach in jedes Glas Hinzugefügt 5 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, gerührt Kunststoff-Stick und lassen Sie für 15−20 Minuten bei 60−70 °C, dann fügen Sie 50 cmBorsäure, gerührt, auf Raumtemperatur abgekühlt gegossen und die Lösungen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Gläser gespült, waschflüssigkeiten verbinden zu einer Lösung von primären, dann verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser, vermischen und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1

.

3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik für Probe Gewicht: 0,5 G

In sechs Kunststoff-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmjede verabreicht 50 cmige Lösung von Magnesiumsulfat, enthaltend 0,5 G Magnesium, 25 cm10 M Lösung von Schwefelsäure und 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 und 30,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 und 3,00 mg Silizium.

Die Lösungen verdünnt bis zu 100 cm, geben in jedes Glas 5 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, vermischen Kunststoff-Stick und lassen Sie für 15−20 Minuten bei 60−70 °C.

Dann wurden 50 cmBorsäure, gerührt, auf Raumtemperatur abgekühlt, gießt die Lösungen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, vermischen und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen bauen градуировочные Grafiken.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3

Tabelle 3

5. KONTROLLE DER MESSGENAUIGKEIT

Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Silicium von 0,003 bis 0,6% Nutzung der öffentlichen Standardproben Magnesiumlegierungen, sowie Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Silicium Methode Zusatzstoffe.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).