GOST 3240.16-76

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  ГОСТ 3240.16-76

GOST 3240.16−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung der Summe der seltenen Erden und Ceroxid (mit Änderung N 1)

GOST 3240.16−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung der Summe der seltenen Erden und zer

Magnesium alloys.
Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung der Höhe der Seltenerd-Elemente (bei der Massen-Anteil der seltenen Erden von 0,3 bis 5,0%) und титриметрический Methode zur Bestimmung der Cerium (bei Bulk-Ceroxid-Anteil von 0,1 bis 1,5%).

Die Methode basiert auf der Trennung der seltenen Erden Ceroxid und von der Masse der Magnesium-Lösung тетраборнокислого Natrium in Gegenwart von Ammoniumchlorid. Hydrate von Metalloxiden in Salzsäure aufgelöst und sezernieren oxalate Seltenerd-Elemente.

Bestimmung beenden calcinierung Oxalat, bis eine von Oxiden. Wenn in der Legierung enthalten sind CER, das Pellet nach der calcinierung wird in Säure aufgelöst, CER oxidieren bis vierwertigem Zustand und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773, 25% ige Lösung.

Natrium тетраборнокислый nach GOST 4199, 2% ige Lösung.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, 15% ige Lösung.

Oxalsäure nach GOST 22180, vollmundig und 3% ige Lösungen.

Cerium sernokislyj закисный, 0,05 M Lösung. Der Titer der Lösung wird durch Oxalsäure Säure.

Methyl orange, 0,2%-ige Lösung.

Ферроин, Zubereitung und Lagerung nach GOST 4919.1.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat nach GOST 4208 (Salz Mora) und 0,02 M Lösung. Der Titer der Lösung wird durch den сернокислому церию. Für diese 10 cmLösung Cerium-Sulfat wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verdünnt mit 40 cmWasser, fügen Sie 15 cm15%-igen Lösung надсернокислого Ammonium, 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:5, und Kochen für 5 Minuten Dann vorsichtig durch drehen der Lampe entfernen Sauerstoff, kühlen die Lösung, fügen Sie zwei Tropfen des Gemischs und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora bis zum erscheinen der rosigen Färbung.

Der Titer der Lösung sernokislogo des Eisens (), ausgedrückt in G/cmCeroxid, berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der zer genommen für die Installation des Titels, G;

 — Volumen der Lösung sernokislogo des Eisens, der Haushalt für Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Masse der Probe der Legierung wird in Abhängigkeit vom Massenanteil der Summe der seltenen Erden, wie in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Die Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt.

Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen, fügen Sie 50 cmLösung von Ammoniumchlorid, Lösung neutralisiert Ammoniak auf метиловому orange bis gelbe Färbung, Gießen Sie 10 Tropfen Ammoniak im überschuss abgekühlt war, wurden 100 cmLösung тетраборнокислого Natrium, gut durchmischen mit einem Glasstab stehen gelassen und zur Koagulation von Schlamm. In 40−50 min. die Lösung wurde filtriert, nicht vermischend, durch zwei Filter mittlerer Dichte, verlegen der Niederschlag auf dem Filter gewaschen und 5−6 mal die Lösung тетраборнокислого Natrium.

Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 30 cmheißer Salzsäure, verdünnt 1:1. Der Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser, die Lösung in einem Glas sammeln, wurde in dem Versuch, verdampft fast trocken.

Pellet lösen in 50 cmLösung Salzsäure, verdünnt 1:99, fügen Sie 30 cmWasser, zum sieden erhitzt und der ausgefallene seltene-Erden-Elemente 50 cmbis zum sieden erwärmten gesättigten Lösung von Oxalsäure, sorgfältig rühren innerhalb von 5 min mit einem Glasstab mit Gummi-Spitze.

Die Lösung mit dem gefallenen Sediment lassen Sie für 3−4 Stunden, und wenn der Gehalt an Seltenerdmetallen geringfügig, dann bis zum nächsten Tag. Dann Pellet sammeln auf dichten Filter gewaschen und 10−12 mal kalt 3%-iger Oxalsäure.

Der Niederschlag mit dem Filter getrocknet, kalziniert 1 h bei 950 °C, abgekühlt und gewogen Summe der seltenen Erden.

Für die Bestimmung der gewichteten zer Sediment Transfer in ein erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund beim erhitzen aufgelöst in 20−30 cmSchwefelsäure (1:5), dann wird die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure innerhalb von 1,5 Stunden, Gießen Sie die 10−15 cmLösung надсернокислого Ammonium und Kochen für 5−7 min. Sanft drehende Kolben, entfernt Sauerstoff und kühlen die Lösung, dann fügen Sie 1−2 Tropfen ферроина und titriert CER Kochsalzlösung Mora bis zum Erhalt einer stabilen rosa Färbung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil der Summe der Seltenerd-Elemente () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Gewicht der Oxyde der seltenen Erden, G;

0,82 — mittlerer Umrechnungsfaktor von Oxiden von Seltenerdelementen auf die reinen Metalle;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.2. Bulk-Ceroxid-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen-Lösung von Ferro-Sulfat Eisen, der Haushalt für Titration, cm;

 — der Titer der Lösung von Ferro-Sulfat des Eisens, ausgedrückt in G/cmCerium;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.3. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen der Massenanteil der Seltenerd-Elemente sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

4.4. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen Massenanteil von Ceroxid sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

5. KONTROLLE DER MESSGENAUIGKEIT

Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Ceroxid 0,1 bis 1,5% zu verbringen mit der Nutzung des Öffentlichen Standard-Probe GSO 3363.

Außerdem nutzen die Staatlichen Standardproben Magnesiumlegierungen, wieder ausgegeben, sondern auch Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, die in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Gestattet, eine Kontrolle der Genauigkeit der Massenanteil der Summe der seltenen Erden Ceroxid und Additiven Methode.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).