GOST 29095-91

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  ГОСТ 29095-91

GOST 29095−91 Legierungen und Pulver hitzebeständig, korrosionsbeständig, Präzisionsrohre Nickel-Basis. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 29095−91

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN UND PULVER HITZEBESTÄNDIG, KORROSIONSBESTÄNDIG, NICKEL-BASIS-PRÄZISIONS —

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys and powders. Methods of iron determination

MKC 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 04.09.91 N 1419

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. NEUAUFLAGE. Juli 2004


Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,05% bis 3%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,05% bis 20%) Methoden zur Bestimmung von Eisen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Eisen (II) mit 1,10-фенантролином oder mit 2,2-дипиридилом bei pH 3−3,5. Die Masse von Eisen beträgt 40−150 µg in 100 cmLösung.

Für die Wiederherstellung von Eisen verwendet Hydroxylamin-Hydrochlorid.

Eisen aus Chrom, Kupfer, Nickel, Kobalt Ammoniak werden durch präzipitation nach der Oxidation von Chrom und Kobalt надсернокислым Ammonium. Wolfram getrennt in Form von Wolframsäure.

2.2. Geräte, Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 14261 und verdünnte 1:1, 1:20.

Salpetersäure nach GOST 11125.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren (I): 8 Teile Salzsäure gemischt mit 1 Teil Salpetersäure.

Mischung von Säuren (II): 3 Teile Salzsäure gemischt mit 1 Teil Salpetersäure.

Ammonium-Aluminium-Sulfat (алюмоаммонийные Alaun) nach GOST 4238, Lösung 50 G/L: 50 G Alaun, gelöst in 150 bis 200 cmWasser mit der Zugabe von 25 cmSchwefelsäure (1:1) und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 2,5 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:20.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, eine Lösung von 50 G/DM.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/Lfrisch zubereitet.

Natrium уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 199, Lösung von 500 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 100 G/DM.

1,10-фенантролин, eine Lösung von 5 G/DMin einer Lösung von Salzsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/DM.

2,2-дипиридил (Alpha, Alpha-дипиридил), eine Lösung von 5 G/DM.

Eisen карбонильное besonders sauber.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 1 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas aufgelöst und bei schwacher Hitze in 30 cmSalzsäure. Nach dem vollständigen auflösen der Probe hinzugegeben tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und überschüssige 2−3 Tropfen. Die Lösung erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, fügen Sie 50 cmSalzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Eisen.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Masse der Probe des Versuches in Abhängigkeit vom Massenanteil von Eisen ist in der Tabelle.1.

Tabelle 1

2.3.2. Bestimmung von Eisen-Legierungen, Wolfram nicht enthalten

Heckanbau-Legierung (Tab.1) befinden sich in einem Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung in 20−40 cmsäuregemisch (I oder II). Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 15−20 cmSchwefelsäure (1:1) und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Salz aufgelöst in 50−60 cmWasser beim erhitzen und bei der Masse Anteil an Eisen von bis zu 0,2% Hinzugefügt 3 cmалюмоаммонийных Alaun, die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 200−250 cm.

Zu einer Lösung von Proben, enthaltend Chrom, fügen Sie 10 cmSilbernitrat-Lösung und erhitzt fast bis zum sieden. Zu der heißen Lösung vorsichtig Gießen Sie die 15−45 cmLösung надсернокислого Ammonium, erhitzt bis zur vollständigen Oxidation des Chroms und Mangans, aufkochen und 3−5 min bis zur Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium. Zu кипящему Lösung hinzugegeben 5−10 cmvon Kochsalzlösung gekocht und bis zur vollständigen Wiederherstellung der Mangan-Säure.

Zu einer Lösung von Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, bis der Ausfällung von Hydroxiden und der überschuss von 5−10 cm. Die Lösung mit dem Niederschlag vorsichtig zum Kochen bringen und in einem warmen Ort 5−10 min bis Koagulation Tiefgang.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte, das Glas und der Filterkuchen gewaschen, fünf bis acht mal mit heißem Ammoniak-Lösung (1:20). Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 30−50 cmheißer Salzsäure (1:1) in einem Glas, in dem wurde die Ausfällung der hydroxide. Den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen und verworfen.

Im Falle nicht ausreichend für eine vollständige Trennung von Chrom und Nickel zu einer Lösung von Eisen Gießen 20−25 cmSchwefelsäure (1:1), eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure und führen eine erneute Oxidation des Chroms, die Abscheidung und Auflösung von Hydroxiden, wie oben angegeben.

Die resultierende Lösung wird bis zu 50−60 cm, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) befinden sich in einem Glas, Gießen Sie 3 cmder Lösung der Weinsäure, 10 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid. Die Lösung gerührt, mit einer Lösung von Natrium-Acetat auf pH = 3−3,5 (Universal pH-Papier) und 2 cm hinzugegebenes im überfluss. Dann wurden 10 cmLösung von 1,10-фенантролина oder 10 cmLösung von 2,2-дипиридила, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 1 h bei einer Wellenlänge von 510−520 Nm relativ zu der Lösung zu bekommen. Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung, die alle Reagenzien hinzugegeben, mit Ausnahme von 1,10-фенантролина oder 2,2-дипиридила.

Gleichzeitig mit der zu analysierenden Probe führen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Eine Menge Eisen für die Suche nach градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung.

2.3.3. Bestimmung von Eisen-Legierungen mit Wolfram

Nach der Auflösung der Probe, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2, Lösung erwärmen, bis der Tiefgang Wolframsäure. Fügen 5−10 cmSalpetersäure und erneut erhitzt die Lösung bis zum erhalten der Tiefgang Wolframsäure gelb.

Die Lösung wird eingeengt bis nassen Salzen, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, Gießen Sie die 100−120 cmheißem Wasser und lassen Sie an einem warmen Teller für eine Stunde.

Pellet Wolframsäure filtriert auf die doppelte Dichte Filter mit фильтробумажную Masse, und gründlich gewaschen werden acht bis zehn mal heißer Salzsäure (1:20). Filter Wolframsäure mit Sediment verworfen. Das Filtrat und die waschlösungen wurden behalten.

Gießen Sie die resultierende Lösung 15−20 cmSchwefelsäure (1:1) und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas abgekühlt, die Wände gewaschen mit Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Salz aufgelöst in 50−60 cmWasser beim erhitzen und bei der Masse Anteil an Eisen bis zu 0,2% Hinzugefügt 3 cmалюмоаммонийных Alaun. Die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 200−250 cmund weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser gelegt 3; 5; 10; 15; 20 cmStandardlösung Eisen mit einer Konzentration von 0,00001 G/cm, fügen Sie 3 cmWeinsäure und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2. Als Vergleich der Lösung Verwendung einer Lösung, die alle Reagenzien, außer der Standardlösung Eisen.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome des Eisens, bilden beim versprühen des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen.

3.2. Geräte, Reagenzien

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung von Eisen.

Gasflasche mit Acetylen.

Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:4.

Eisen карбонильное, besonders sauber.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 1 G carbonyleisen, gewichteten mit einer Genauigkeit von 0,0002 G, aufgelöst in 20−30 cmSalzsäure und vorsichtig tropfenweise hinzugegeben 5−7 cmSalpetersäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 2 mg Eisen.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,2 mg Eisen.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Masse der Probe der Legierung und Verdünnung der Lösungen in Abhängigkeit vom Massenanteil von Eisen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Erlaubt eine andere Verdünnung der Lösungen, die нормируемую Genauigkeit in der Norm.

Wurde eine Probe der Legierung wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 150 bis 300 cmaufgelöst und bei mäßiger Erwärmung in 15−30 cmSalzsäure und 5−10 cmSalpetersäure. Die Lösung wird zur Vorsicht feuchten Salzen, fügen 5 cmSalzsäure aufgelöst und Salz.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung, die vollständige Zersetzung von Probe und erfordern änderungen in den weiteren Vorgängen analysieren.

Beim Vorhandensein in der Probe Titan und Niob Lösung nach auflösen der Probe abgekühlt, fügen Schwefelsäure (1:4) mit einer rate von 10 cmpro 100 cmendlichen Volumen und verdampft bis Dämpfe von Schwefelsäure. Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser und gelösten Salzes durch erhitzen.

Die resultierende Lösung tragen in der gemessenen Kolben (Tab.2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch zwei trockenen Filter, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Gleichzeitig mit der zu analysierenden Probe führen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

3.3.2. Zubereitung von Lösungen für градуировочного Grafik

3.3.2.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von Eisen bis zu 5,0%

In fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander Gießen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10 cmStandardlösung B. die Sechste Kolben sind für die Durchführung der Benchmarking-Erfahrung.

3.3.2.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Eisen von mehr als 5,0%

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander Gießen 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmStandardlösung B. Achte Kolben sind für die Durchführung der Benchmarking-Erfahrung.

3.3.2.3. In jede Flasche, die in übereinstimmung mit den Ansprüchen.3.3.2.1 und 3.3.2.2, Gießen Sie 5 cmSalzsäure oder 10 cmSchwefelsäure (1:4), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

3.3.3. Vorbereiten des Geräts und die Messung der atomaren Absorption

Das Gerät bereiten auf die Arbeit in übereinstimmung mit den Anweisungen geliefert. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 248,3 Nm. Nach dem einschalten des Systems der Abgabe der Gase und der Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser in die Flamme und setzen die Nullstellen des Gerätes. Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, dann die Lösungen für градуировочного Grafik und die Probanden die Lösungen in der Reihenfolge Zunehmender Konzentration von Eisen. Durchgeführt wird die Messung, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor der Einführung in den Flammen der einzelnen analysierenden Lösung in die Flamme sprühen Sie das Wasser und prüfen die null des Gerätes. Der Mittelwert der Absorption von jedem der analysierten Lösungen subtrahieren den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung und eine massive Konzentration von Eisen finden auf градуировочному Grafiken.

3.3.4. Den gefundenen Werten Umzüge градуировочных Lösungen unter Berücksichtigung der Werte der Absorption kontrollierenden Erfahrung und entsprechenden Konzentrationen an Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Masse Anteil an Eisen in Prozent () berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe in G (unter Berücksichtigung der Verdünnung der Lösung).

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Eisen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3