GOST 26473.11-85

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  ГОСТ 26473.11-85

GOST 26473.11−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methode zur Bestimmung von Zirkonium und Aluminium (mit Änderung mit Änderung N 1)

GOST 26473.11−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methode zur Bestimmung von Zirkonium und Aluminium

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of zirconium and aluminium

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 680
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 752 N


IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 1, 1986

Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 677 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 8, 1991


Diese Norm legt комплексонометрический Methode zur Bestimmung der Zirkonium (von 5 bis 25%) und Aluminium (5 bis 30%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Methode basiert auf der Trennung von Zirkonium und Aluminium von Vanadium und Niob durch Fällung mit Ammoniak in Gegenwart von Wasserstoffperoxid, sequentielle Bestimmung von Zirkonium und Aluminium in einer Lösung durch direkte комплексонометрического Titration Zirkonia in солянокислом Lösung mit Indikator ксиленоловым orange und Rück Titration der überschüssigen Trilon B, für die Bindung hinzugefügten Aluminium, mit einer Salzlösung von Zink bei pH 5,5 mit Indikator ксиленоловым orange.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1100 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Tasse Quarz.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 200, 250 und 500 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 1 DM.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10 und 20 cmohne Teilung.

Filter Papier обезволенные «das weiße Band» oder «gelbe Band».

Trichter Glas konisch.

Glühschälchen, Porzellan.

Exsikkator mit chlorhaltigen Kalzium.

Bürette mit einer Kapazität von 25 cmmit dem Preis der Teilung 0,1 cm.

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25, 100 und 1000 cm.

Papier-Anzeigelampe «Kongo».

Papier Nachfüllpackung Universal.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:5 und 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:1.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, die Lösungen einer Konzentration von 100 und 20 G/DM.

Waschlösung: zu 1000 cm —iger Ammoniumchlorid-Konzentration von 20 G/DM, fügen Sie 2−3 cmvon Wasserstoffperoxid und 2 cmAmmoniak.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ксиленоловый orange, Lösung der Konzentration 1 G/DM.

Zirkonia хлорокись.

Standardlösung Zirkonium, enthält etwa 5 mg/cmZirkonia: 17,65 G хлорокиси Zirkonia befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 100 cmWasser, 300 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Die genaue massive Konzentration von Zirkonium stellen gravimetrisch. Dazu in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen Pipette 20 cmStandardlösung Zirkonia, wurden 100 cmWasser, erhitzt auf 50 bis 80 °C ausgefällt und Hydrat Ammoniak-Lösung Zirkonia. Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter «das weiße Band», mit heißem Wasser gewaschen, mit 10 cmAmmoniak auf 500 cmWasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, vorher geglüht bis zur Konstanten Masse getrocknet, озоляют, in einem Muffelofen calciniert innerhalb von 30 min bei 1000−1100 °C, dann im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Die calcinierung wird wiederholt bis gewichtskonstanz.

Die massive Konzentration von () Standardlösung Zirkonium, ausgedrückt in mg/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Zirkonoxid, mg;

0,7403 — Umrechnungsfaktor von Zirkonoxid Zirconium.

Trilon B (Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser) nach GOST 10652−73, Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM: 18,61 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen auf 70−80 °C, wurde die Lösung abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DMbringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Trilon B (Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser) nach GOST 10652−73, die Lösung einer Konzentration von 0,025 mol/L: 9,3 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen auf 70−80 °C, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Methenamin technische GOST 1381−73.

Zink granuliert.

Zink chlorhaltige, Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM: 3,2690 G metallisches Zink wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, feuchten 20−30 cmWasser und Gießen Sie in kleinen Portionen von 25 cm von derLösung Salzsäure, verdünnt 1:1, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Zink und verdampft bis feuchten Salze. Salze lösen sich beim erhitzen in Wasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.1. Installation von Bulk-Konzentration (0,025 mol/L) Lösung von Trilon B in цирконию

Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen mit der Pipette 10 cmStandard-Lösung Zirkonia, wurden 30 cmLösung Salzsäure, verdünnt 1:1, 60 cmWasser, erwärmen auf 60−70 °C, fügen Sie 2−3 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von dunkelrot gelb. Die Lösung zum sieden erhitzt, fügen Sie noch 1 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und beim erscheinen der roten Farbe der Lösung hinzugegeben noch tropfenweise eine Lösung von Trilon B bis zum übergang in eine gelbe Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in G/cmZirkonium, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Massenkonzentration der Standard-Lösung von Zirkonium, ausgedrückt in G/cmZirkonia;

10 — Volumen der Standardlösung Zirkonia, taken für Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

2.2. Installation des Verhältnisses zwischen den beiden Lösungen Trilon B (0,05 mol/L) und Zinkchlorid: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen Pipette 20 cmLösung Zinkchlorid, Gießen 80 cmWasser, neutralisiert mit Ammoniak auf pH 3,5−4,0 nach Universal pH-Papier, fügen Sie 1,5−2 G Hexamin, 2−3 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel aus roten Färbung in die gelbe.

Das Verhältnis () Volumina von Lösungen Trilon B und Zinkchlorid berechnen nach der Formel

,

in dem 20 — Volumen der Lösung Zinkchlorid, taken für Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G Quarz wird in eine Tasse, fügen Sie 3−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei 800 bis 900 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in einer Mischung von 20−25 cmSalzsäure, verdünnt 1:5, mit 10−15 cmWasserstoffperoxid. Die resultierende Lösung wurde in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, zugegeben 20−25 cmLösung von Ammoniumchlorid Konzentration von 100 G/DM, zum sieden erhitzt und vorsichtig fügen Ammoniak, verdünnt 1:1, bis schwach nach dem Geruch seines überflusses (pH der Lösung etwa 7 nach Universal pH-Papier) und weiter Kochen ein paar Minuten.

Geben Stauchung скоагулировать, schnell filtriert die Lösung mit dem Niederschlag durch ein Papierfilter mittlerer Dichte «weiße Band» und der Filterkuchen gewaschen 6−7 mal heiß промывным Lösung.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einen Kolben, in dem die Fällung wurde, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, fügen Sie 3−5 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert Zirkonia Lösung von Trilon B (0,025 mol/L) vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von dunkelrot gelb. Die Lösung zum sieden erhitzt, fügen Sie noch 1 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und beim erscheinen der roten Farbe der Lösung hinzugegeben noch tropfenweise eine Lösung von Trilon B bis zum übergang in eine gelbe Färbung ().

Zu einer Lösung nach der Bestimmung der darin Zirkonia ergänzen die aus der Bürette 25−30 cmLösung von Trilon B (0,05 mol/L), Ammoniak neutralisiert (etwa 20 cmAmmoniak) für Flachbildschirm Papier «Kongo» vor dem Wechsel der Färbung von blau in lila-rosa. Die Lösung erwärmen und Kochen für 10−15 min. Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur zugesetzt 1−1,5 G Hexamin, 3−4 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert die überschüssige Lösung von Trilon B Zink vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von rosa in karminrot ().

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B (0,025 mol/L), für die Titration verbrauchte, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmZirkonia;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.2. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B (0,05 mol/L) Hinzugefügt, анализируемому Lösung, cm;

 — das Volumen der Lösung Zink, der Haushalt für die Titration überschüssiger Trilon B, cm;

0,001349 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmAluminium;

 — das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinkchlorid;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G

.

4.3. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).