GOST 2604.11-85

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  ГОСТ 2604.11-85

GOST 2604.11−85 Grauguss vergüteter Ausführung. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderung N 1)

GOST 2604.11−85

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Alloy cast iron. Methods for determination of arsenic

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1986−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. April 1985 1130 N Datum der Einleitung installiert 01.07.86

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

IM GEGENZUG GOST 2604.11−77

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juli 1990 (IUS 11−90).


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Arsen in легированном Gusseisen: photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 0,25%); потенциометрический (bei Massen-Anteil von 0,05 bis 0,25%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert Arsen Massenanteil darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau 0,85) Wert , die oben in der Tabelle.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil des Arsens. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Wert , der oben in der Tabelle.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von blau мышьяково-Molybdän-Komplex durch die Wechselwirkung пятивалентного Arsen mit молибденовокислым Ammonium in Gegenwart eines reduktionsmittels — Ascorbinsäure oder Hydrazin Sulfat. Arsen zuvor aus dem begleitenden Elemente Gusseisen Destillation in Form von треххлористого des Arsens aus der salzsäurelösung in Anwesenheit бромистого Kalium und Hydrazin Sulfat.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Apparat für die Destillation des Arsens nach GOST 14204−69.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:2.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure, 3:1. Unmittelbar vor dem Gebrauch.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1, 1:4.

Kalium бромистый nach GOST 4160−74 und eine Lösung von 0,1 G/cm.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841−74 und Lösungen 0,05 und 0,0015 G/cm.

Die Lösung Revitalisierung: eine Lösung von Hydrazin-Sulfat 0,05 G/cm, vorher leicht erwärmt, gemischt mit einer Lösung von бромистого Kalium in Bezug auf 2:1. Unmittelbar vor der Verwendung. Zulässig ist die Verwendung einer reduzierenden Mischung aus trockenen Reagenzien.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 0,4 G/cm.

Phenolphthalein Indikator, alkoholische Lösung 0,01 G/cm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, eine Lösung von 0,001 G/cm.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.

Серномолибдатный reaktiv.

12,5 G Ammoniummolybdat wurde unter erwärmen in 250 ccmWasser, filtriert durch ein dichtes Filter (Blaue Band). In ein Glas mit einer Kapazität von 1 DMGießen 500 cmWasser und langsam Gießen Sie unter rühren 190 cmSchwefelsäure, allmählich abgekühlt und unter rühren Gießen Sie die gekühlte Lösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Eine Lösung von Ammoniummolybdat in Schwefelsäure beständig 2 Monate.

Säure хлорная Dichte 1,51 G/cm.

Хлорномолибдатный reaktiv.

8,1 G Ammoniummolybdat wurde unter erwärmen in 250 cmWasser. In ein Glas mit einer Kapazität von 1 DMGießen 300 cmWasser, 350 cmPerchlorsäure und vermischen, dann nach und nach unter rühren und die resultierende Lösung Gießen Sie die gekühlte Lösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Eine Lösung von Ammoniummolybdat in chlorhaltigen Säure beständig 2 Monate.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 0,005 G/cm.

Anhydrid мышьяковистый refined nach GOST 1973−77.

Natrium мышьяковистокислый ortho (NaASO).

Standardlösungen мышьяковистого Anhydrids oder мышьяковистокислого Natrium-ortho:

die Lösung mit einer Massenkonzentration von Arsen 0,1 mg/cm:

0,132 G мышьяковистого Anhydrid, gelöst in 5 cmLösung von Natriumhydroxid in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, neutralisiert mit einer Lösung von Schwefelsäure 1:4 nach фенолфталеину und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Erlaubt Vorbereitung der Standardlösung Und der мышьяковистокислого Natrium-ortho: 0,256 G мышьяковистокислого Natrium-ortho-dimensional aufgelöst in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 Dezimeterin das Wasser, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen;

Lösung B mit einer Massenkonzentration von Arsen 0,01 mg/cm:

10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Nachfüllpackung Universal.

Eisen карбонильное Betriebssystem.h.

(Farbtemp ge

Ausgabe, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Bestimmung von Arsen mit Reagenz серномолибдатным

Wurde eine Probe von Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G (bei Massen-Anteil von Arsen 0,01−0,05%) und 0,2 G (bei Massen-Anteil über Arsen 0,05%) wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure und 20 cmSchwefelsäure 1:1. Aufgelöst wurde eine Probe mit moderatem erhitzen und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure und quantitativ mit Hilfe von 25−30 cmWasser in einen Kolben übertragen дистилляционного Apparates. Fügen 15 cmrestaurative Lösung oder 0,5 G бромистого Kalium und 1 G Hydrazin Sulfat und schnell verbinden Sie den Kolben mit einem Kühlschrank. Strippen треххлористого Arsen wird bei mäßiger Erwärmung bei einer Temperatur von nicht höher als 120 °C.

Gerät auf Dichtheit prüfen mit Hilfe von Universal-Indikatorpapier. Dazu destilliert Salzsäure 1:2, indem Sie die Verbindung des Kolbens mit einem Kühlschrank mit Streifen Universal-Indikatorpapier, angebracht außen an der Kreuzung шлифа. Bei Undichtigkeiten шлифы des Gerätes muss priteret.

Erlaubt die Destillation треххлористого Arsen in einem Strom von Stickstoff oder einem anderen inerten Gas.

Дистиллат in einem Glas sammeln-Empfänger (Becher) mit einer Kapazität von 100 cm, in der vorher gegossen 10 cmWasser. Destilliert nicht weniger als das ursprüngliche Volumen der Lösung. Дистиллат übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 2 Tropfen Phenolphthalein und Natronlauge neutralisiert, bis ein stabiles kastanienbraunen Färbung. Dann wurden tropfenweise Schwefelsäure 1:4 bis zum verschwinden der Färbung und 3 Tropfen im überfluss. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

In einen Messkolben überführt und mit 50 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung 20 cm, fügen Sie tropfenweise unter rühren eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles innerhalb von 1 min Färbung. Gießen Sie 15 cmWasser, 4 cmсерномолибдатного Reagenz und 2 cmLösung von Ascorbinsäure-Lösung oder Hydrazin 0,0015 G/cm. Der Inhalt des Kolbens gerührt und erhitzt in einem kochenden Wasserbad für 15 min.

Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 600−700 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 840 Nm.

Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet.

Massive Anteil des Arsens findet über градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Kontrollorgane

wow Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Probe carbonyleisen mit einer Masse von 1 G (bei Massen-Anteil von Arsen 0,01−0,05%) oder 0,2 G (bei der Masse der Anteil von Arsen von mehr als 0,05%).

In Gießen fünf Tassen nacheinander 2; 4; 6; 8 und 10 cmStandardlösung B, das entspricht den Werten der Massenanteil des Arsens 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05% in Bezug auf die ursprüngliche naweske 1 G oder 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 und 0,25% gegenüber dem ursprünglichen naweske 0,2 G. das Sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. In jedes Glas Gießen 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure und 20 cmSchwefelsäure 1:1. Lösen Sie das Anbaugerät unter mäßiger Erwärmung. Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen (unter Berücksichtigung des Ergebnisses einer kontrollierenden Erfahrung) und die entsprechenden Werte von Arsen Massenanteil bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.3. Die Bestimmung von Arsen mit хлорномолибдатным Reagenz nach Anspruch 2.3.1 mit folgender Ergänzung:

in einen Messkolben überführt und mit 50 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung von 20 cmund tropfenweise unter rühren hinzugegeben Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles innerhalb von 1 min Färbung. Gießen Sie 20 cmхлорномолибдатного Reagenz und 2 cmLösung von Ascorbinsäure-Lösung oder Hydrazin 0,0015 G/DM. Der Inhalt des Kolbens gerührt und erhitzt in einem kochenden Wasserbad für 15 min.

Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik bei der Bestimmung des Arsens mit хлорномолибдатным Reagenz nach Anspruch 2.3.2 mit folgender Ergänzung:

in jeden Kolben wurden tropfenweise unter rühren eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles innerhalb von 1 min Färbung. Gießen Sie 20 cmхлорномолибдатного Reagenz und 2 cmLösung von Ascorbinsäure-Lösung oder Hydrazin 0,0015 G/cm. Die Lösungen wurden in einem kochenden Wasserbad für 15 Minuten, dann abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

2.3.1−2.3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens in Prozent finden nach градуировочному Grafiken.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Arsens in der Tabelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Arsen (III) zu Arsen (V) in muriate Umgebung Lösung бромноватокислого Kalium. Ein gleichwertiger Punkt wird durch die änderung der Kapazitäten der Platin-Elektrode in Bezug auf das Potenzial einer gesättigten каломельного oder Wolfram-Elektrode. Arsen zuvor aus dem begleitenden Elemente Destillation in Form von треххлористого Arsen in Gegenwart von бромистого Kalium und Hydrazin Sulfat.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für потенциометрического Titration.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DM: 0,2784 G Pre перекристаллизованного aus einer wässrigen Lösung und getrocknetes bei 150−180 °C бромноватокислого Kalium, gelöst in 100 bis 120 cmWasser, gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium für Arsen () auf folgende Weise fest: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm10 cm Gießen Sie dieStandard-Lösung und nachfolgend eine Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 3.3. Gleichzeitig titriert die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Die massive Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium () für Arsen in G/cmberechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens in аликвотной Teil der Standardlösung, G;

 — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration einer Standardlösung, cm;

 — das Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm.

Die Lösung erlaubt das Kochen von фиксанала, wobei =0,000375 G/cm.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen — nach Anspruch 2.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gusseisen Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Дистиллат in einem Glas sammeln-Empfänger mit einer Kapazität von 250−300 cm, in der vorher gegossen 30−40 cmWasser, destilliert mindestens 2/3 des ursprünglichen Volumens der Lösung.

Ein Glas mit дистиллатом wird in das Gerät für потенциометрического Titration, senken den Rührer und Elektroden; Rührwerk führt die Drehung und die gerührte Lösung wurde für 0,5−1 min. Dann ohne ausschalten der Rührer die Lösung titriert, indem tropfenweise eine Lösung von бромноватокислого Kalium aus микробюретки bis zum Erhalt der Sprung des Potentials.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung бромноватокислого Kalium für Arsen in G/cm;

 — Masse der Probe Gußeisen, G

.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Arsens in der Tabelle.

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).