GOST 25599.3-83

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  ГОСТ 25599.3-83

GOST 25599.3−83 (ST SEV 2950−81) Feste Legierungen gesintert. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit Änderung N 1)

GOST 25599.3−83
(CT RGW 2950−81)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN FESTE GESINTERTE

Methoden zur Bestimmung von Titan

Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium

OKP 19 6100

Datum der Einführung 1984−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20. Januar 1983 G. (N) 291 Gültigkeit installiert mit 01.01.84 bis 01.01.89*
______________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

NEUAUFLAGE. August 1984

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.89 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 27.04.88 N 1184

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 1988


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Titan: фотоколориметрический bei der Masse seinen Anteil von 1 bis 20% und differentielle фотоколориметрический bei der Masse seinen Anteil von 10 bis 40% in den festen gesinterten Legierungen, Hartmetall-Karbid-Mischungen und komplexen карбидах.

Standard voll entspricht ST SEV 2950−81.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 14339.0−82.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Titan mit Wasserstoffperoxid in Kupfersulfat Umgebung und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 bis 434 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоколориметр mit allem Zubehör.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, Dichte 1,84 G/cmund Verdünnungen von 1:4 und eine 5% ige.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, 30% ige Lösung.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76, 30% ige Lösung.

Titan-Dioxid oder Titan Metallic.

Die Lösungen von Titan Standard.

Ammoniumfluorid nach GOST 9546−75.

Lösung A: 0,1668 G Pre kalzinierten bis gewichtskonstanz Titandioxid aufgelöst in einem Gemisch von 20 cmSchwefelsäure und 5 G Ammoniumsulfat beim erhitzen. Die Lösung nach dem abkühlen überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnte Lösung von Schwefelsäure (1:4) bis zur Markierung und gerührt, oder 0,1 G metallisches Titan gelöst in 20 cmSchwefelsäure und 5 G Ammoniumsulfat auf eine offene Kachel im hitzebeständiger Glas, mit Stunden-Glas. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnte Lösung von Schwefelsäure (1:4) bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Titan.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm nehmender Lösung A bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Titan.

Analysenwaagen Typ WLR-200 oder jede andere Art, die Messunsicherheit der Wägung nicht mehr als ±0,0002 G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung einer Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas, fügen Sie 5 bis 10 cmvon Schwefelsäure und 5 G Ammoniumsulfat.

Ein Glas Stunden ein Glas aufgelöst und die Probe bei starker Erhitzung.

Nach dem abkühlen in ein Glas Gießen 30 cmder Lösung der Weinsäure. Dann die Probe wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Je nach dem erwarteten Gehalt von Titan in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1, dann werden 1 cmwasserstoffperoxidlösung, bis zur Marke verdünnt mit 5% iger Schwefelsäure und vermischen. Wenn die Lösung trüb, dann ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in ein trockenes Becherglas.

Tabelle 1

Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 400 Nm, mit кюветой mit der Dicke der absorbierenden Schicht 50 mm, oder bei einer Wellenlänge von 434 Nm, mit кюветой mit der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 10 mm. Vergleichs dient die zu analysierende Lösung, enthaltend Wasserstoffperoxid.

Massive Anteil von Titan finden Sie auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Konstruktion градуировочного Grafik für die Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm in sieben abgestuften Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwählen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmTitan-Standardlösung A, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, 1 cmwasserstoffperoxidlösung, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die optische Dichte der gefärbten Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 434 Nm.

Bei der Konstruktion градуировочного Grafik für die Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 50 mm in zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmwählen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 und 10,0 cmTitan-Standardlösung B, Gießen Sie die 5 cmSchwefelsäure, 1 cmwasserstoffperoxidlösung, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Die optische Dichte der gefärbten Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 400 Nm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung auf der titangehalt in den Reagenzien.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Titan bauen градуировочные Zeitplan

I.

2.3.3. Wenn die zu analysierende Probe enthält Vanadium aus der Lösung, vorbereitet für die Messung der optischen Dichte, 30 cm Formenund verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wurden 0,1 G saures Ammonium-Fluorid-Zusatz. Nach 3 min: Messung der optischen Dichte von lackiertem Vanadium-Lösung und subtrahieren Sie von der optischen Dichte Ti+V, vorher gemessen.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Titans in аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — der Gesamtumfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

Hinweis. 1% Molybdän entspricht 0,08% Titan, so dass, wenn in den untersuchten Proben Molybdän enthält, diesen Wert subtrahieren der Massenanteil des Titans, berechnet nach der Formel.

2.4.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3. DIFFERENTIELLE METHODE ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Titan mit Wasserstoffperoxid Kupfersulfat in einer Umgebung mit anschließender Bestimmung von Titan Methode der differentiellen фотоколориметрии.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Instrument gemäß Anspruch 2.2.

Reagenzien und Lösungen — nach Anspruch 2.2 und Lösung zu bekommen.

Referenz-Lösung bereiten Sie vor Beginn der Analyse: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen 5 oder 8 cmTitan-Standardlösung A, verabreicht 5% ige Lösung von Schwefelsäure bis 90 cm, 1 cmwasserstoffperoxidlösung, bis zur Marke verdünnt mit der gleichen Lösung von Schwefelsäure und vermischen.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. In Abhängigkeit von dem Gehalt an Titan nehmen eine abgewogene Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.3 und nach Anspruch 2 gelöst.3.1.

Tabelle 3

In die gekühlte Lösung Gießen Sie 1 cmwasserstoffperoxidlösung, wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Für die Bestimmung von Titan in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung gemäß der Tabelle.3, verabreicht 5% ige Lösung von Schwefelsäure bis 90 cm, 1 cmwasserstoffperoxidlösung, bis zur Marke verdünnt mit der gleichen Lösung von Schwefelsäure und vermischen.

Die optische Dichte der gefärbten Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 490 Nm, mit кюветой Lösung und Vergleiche in übereinstimmung mit der Tabelle.3.

Inhalt Titan finden auf градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Konstruktion градуировочного Grafik für die Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 50 mm in sieben abgestuften Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwählen 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 und 14,0 cmTitan-Standardlösung Und Gießen Sie die 5%-ige Lösung von Schwefelsäure bis 90 cm, 1 cmwasserstoffperoxidlösung, bis zur Marke verdünnt mit der gleichen Lösung von Schwefelsäure und vermischen.

Die optische Dichte gemessen bei einer Wellenlänge von 490 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung mit 0,008 G Titan.

Bei der Konstruktion градуировочного Grafik für die Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schichten von 30 mm in einem acht-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmgenommen 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 cmTitan-Standardlösung und weiter, gehen Sie wie oben angegeben.

Die optische Dichte gemessen bei einer Wellenlänge von 490 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die 0,005 G Titan.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Titan bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.3. Beim Vorhandensein in der analysierten Probe Vanadium-Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.3.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Titan rechnet nach Anspruch 2.4.1.

3.4.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4